CN114214046A - 一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂及油基钻井液 - Google Patents

一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂及油基钻井液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂及油基钻井液。所述抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂合成原料包括纳米二氧化锰(50nm)、甲基苯乙烯类化合物、烯基苯硅烷类化合物、磺酸苯烯酯类化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂、交联剂、引发剂；所述钻井液包含有本发明的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂。本发明的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂作为纳米封堵剂，其粒径分布在80‑305nm之间，能够有效的封堵泥页岩井壁中纳米尺寸的孔隙，从而可以有效稳定井壁、防止垮塌，同时其制备方法原理可靠，具有广阔的市场前景；本发明所使用的油基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。

Description

一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂及油基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的合成及包含有该封堵剂的油基钻井液。
背景技术
油基钻井液是指以油作为连续相的钻井液，与水基钻井液相比较油基钻井液具有能抗高温、抗盐钙侵、有利于井壁稳定、润滑性更好和对油气层损害程度更小等多种优点，目前在各种复杂地层中取得了极佳的效果，具有较广阔的应用前景。
近年来中国非常规油气的开采力度不断加大，随之而来的是钻井难度的不断增大。尽管页岩气开发广泛使用油基钻井液，但并不能有效地解决液相压力传递引起的井壁失稳问题，卡钻、埋卡仪器的事故时有发生。如何提高油基钻井液的封堵效果，降低钻井液的滤失量，提高井壁稳定性，一直是油基钻井液研究领域的一个难点和关注点，其关键是油基钻井液封堵剂的研制。而对裂缝或层理发育的页岩地层，目前已有的封堵剂在微米级别的页岩孔缝中取得了很好的封堵效果，但在封堵纳米级孔缝方面，其封堵效果亟待进一步提升。因此，针对页岩中的纳米级别的孔缝不能有效封堵而导致的井壁失稳的问题，合成一种具有纳米尺寸的抗高温封堵剂去提高油基钻井液的封堵效果将是一个很好的选择。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：所述抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的原料为纳米二氧化锰(50nm)、甲基苯乙烯类化合物、烯基苯硅烷类化合物、磺酸苯烯酯类化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂、交联剂、引发剂；所述抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的制备步骤如下：
将纳米二氧化锰置于70-80℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到乙醇的分散液中进行超声分散，然后边搅拌边滴加硅烷偶联剂，然后置于在60-70℃反应，后用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于70-80℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，取表面活性剂以及改性二氧化锰于容器中，加入去离子水，在70-80℃反应后，用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于50-60℃条件下真空干燥，得到表面疏水改性纳米二氧化锰，将得到的表面疏水改性纳米二氧化锰加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min后，再称取甲基苯乙烯类化合物于反应器中，并用20％-25％的NaOH水溶液将体系pH值调节到7.5-8.0之间，升温至65-70℃，反应2-3h，再称取烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物于反应器中，搅拌20-30min，再加入交联剂与引发剂反应6-7h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50-60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂(80-305nm)。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，3-0氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)中的一种；
所述表面活性剂为氯化二甲基十七烷基苄基铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；
所述甲基苯乙烯类化合物为4-甲基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、2，4，6-三甲基苯乙烯中的一种；
所述烯基苯硅烷类化合物为二甲基苯基乙烯基硅烷、二苯基二乙烯基硅烷中的一种；
所述磺酸苯烯酯类化合物为对甲苯磺酸烯丙酯、乙烯磺酸苯酯中的一种；
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、双环戊二烯丙烯酸酯(DCPA)中的一种；
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种；
所述表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物的摩尔质量比为2:4:2:1；
所述交联剂的加量为表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物四种单体总重量的1％-3％；
所述引发剂的加量为表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物四种单体总重量的1％-3％。
本发明的另一种目的是提供一种油基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的一抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂。
以重量份计，所述钻井液的组成如下：3#白油为225-227份，主乳化剂TYODF-301为3.6-3.8份，辅乳化剂TYODF-401为9.8-10.2份，润湿剂TYODF-501为3.2-3.3份，提切剂TYODF-701为0.7-0.8份，有机土TYODF-601为7-8份，降滤失剂TYODF-101为14.5-15.5份，25-35％的氯化钙溶液为24-26份，氧化钙TYODF-801为7.3-7.7份，抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂为2.5-7.5份，重晶石粉为250-600份，密度为1.5-2.2g/cm3。
本发明有益效果如下：
本发明所制备的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的粒径分布在80-305nm之间，能够有效的对泥页岩地层中的纳米孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的效果；本发明所使用的油基钻井液在泥页岩地层条件下的流变性、稳定性以及封堵性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例一中抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
一、抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的合成：
实施例1：
将0.87g纳米二氧化锰置于75℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到50ml乙醇的分散液中进行超声分散40min，然后边搅拌边滴加10％的3-0氨丙基三乙氧基硅烷40ml，然后置于在65℃反应，后用去离子水洗涤，反复5次，最后置于75℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，取10％的氯化二甲基十七烷基苄基铵40ml以及改性纳米二氧化锰于容器中，加入80ml去离子水，在70℃反应后，用去离子水洗涤，反复5次，最后置于55℃条件下真空干燥，得到表面疏水改性纳米二氧化锰，将得到的表面疏水改性纳米二氧化锰加入到80ml去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min后，再称取2.36g的4-甲基苯乙烯于反应器中，并用22％的NaOH水溶液将体系pH值调节到7.5，升温至65℃，反应3h，再称取1.62g的二甲基苯基乙烯基硅烷，1.06g的对甲苯磺酸烯丙酯于反应器中，搅拌30min，再加入0.12g的双环戊二烯丙烯酸酯以及0.12g的过硫酸钾反应6h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂。
实施例2：
将1.31g纳米二氧化锰置于75℃条件下真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到75ml乙醇的分散液中进行超声分散40min，然后边搅拌边滴加10％的3-0氨丙基三乙氧基硅烷60ml，然后置于在65℃反应，后用去离子水洗涤，反复5次，最后置于75℃条件下真空干燥，得到改性纳米二氧化锰，取10％的氯化二甲基十七烷基苄基铵60ml以及改性纳米二氧化锰于容器中，加入120ml去离子水，在70℃反应后，用去离子水洗涤，反复5次，最后置于55℃条件下真空干燥，得到表面疏水改性纳米二氧化锰，将得到的表面疏水改性纳米二氧化锰加入到120ml去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气30min后，再称取3.96g的2，4-二甲基苯乙烯于反应器中，并用22％的NaOH水溶液将体系pH值调节到8.0之间，升温至70℃，反应3h，再称取3.54g的二苯基二乙烯基硅烷，1.38g的乙烯磺酸苯酯于反应器中，搅拌30min，再加入0.20g的双环戊二烯丙烯酸酯以及0.20g的过硫酸钾反应7h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂。
二、油基钻井液的配制：
本发明主要以以下具体配方对抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的应用方式进行说明。以225重量份的基油为基准，具体基浆配方为：225份3#白油+3.75份主乳化剂TYODF-301+10.00份辅乳化剂TYODF-401+3.25份润湿剂TYODF-501+0.75份提切剂TYODF-701+7.50份有机土TYODF-601+25份30％的氯化钙溶液+7.5份氧化钙TYODF-801+15份降滤失剂TYODF-101+500份重晶石粉。
具体配制过程如下∶
用量简取225mL3#白油，加入1000mL搅拌杯中，再加入3.75g主乳化剂TYODF-301，10.00g辅乳化剂TYODF-401，3.25g润湿剂TYODF-501，0.75g提切剂TYODF-701，在12000r/min下高速搅拌10min，再加入7.50g有机土TYODF-601，在12000r/min下高速搅拌10min，缓慢加入25mL氯化钙水溶液(氯化钙质量百分比浓度30％)，高速搅拌20min；加入再加入7.5g氧化钙TYODF-801和15g降滤失剂TYODF-101高速搅拌20min，继续加入500g重晶石高速搅拌30min，得到油基钻井液的基浆，配制的钻井液密度为2.0g/cm3。
按照上述配浆制得4份相同的基浆，其中3份基浆分别加入2.5g、5g、7.5g的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，可以制得3份封堵剂从1％-3％的不同的油基钻井液，为了进一步说明本发明抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂以及油基钻井液的效果，对实施例1、实施例2制备的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂以及油基钻井液进行性能测试。
1、抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂进行粒径测试，两个实施例中制备的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂粒径测试结果分别如图1、图2所示。本发明抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂从80-305nm之间具有多个不同纳米尺寸，粒度分布较宽，能使用于不同纳米孔缝的封堵。
2、钻井液封堵性能测试
使用人造岩心模拟地层纳米孔缝地层，通过测量钻井液体系在人造岩心中的平均流量，通过达西公式，计算加入抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂前后，人造岩心的渗透率，从而计算得到抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂对人造岩心的封堵率，从而评价其封堵性能。人造岩心封堵实验结果见表1。由表1所表示的结果可知，抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂作可有效降低人造岩心的渗透率，封堵效果很好，在抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的加入量为1％时，岩心的渗透率分别下降89.1％、88.9％，随着抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂加量的增加，其封堵效果更佳，而当加量超过1％后，渗透率仍在下降，但下降几乎不明显，说明本发明的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的最佳添加量为1％。
表1人造岩心封堵实验表
名称 人造岩心渗透率/10<sup>-3</sup>mD 封堵率％
基浆 6.78 /
基浆+1％实施例1 0.74 89.1
基浆+1％实施例2 0.75 88.9
基浆+2％实施例1 0.68 90.0
基浆+2％实施例2 0.69 89.8
基浆+3％实施例1 0.66 90.3
基浆+3％实施例2 0.67 90.1
注∶岩心长度为5cm，直径为2.5cm。
3、钻井液流变性能和滤失性能测试
根据前文油基钻井液的基浆的配置，依据标准GB/T16783.2-2012《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分∶油基钻井液》，将实施例1-2中制备的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂所配置的油基钻井液与基浆进行对比，在相同的条件下进行油基钻井液老化前后性能测试，结果见表2与表3。由表2与表3所示的结果可知实施例1、实施例2制备的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂配制的油基钻井液具有良好的流变性，老化前后性能变化不大，该油基钻井液的特点为在较低的粘度下具有较高的携岩能力与抗温能力。此外，实施例1、实施例2制备的纳米封堵剂配制的油基钻井液性能与基浆的性能相比，其API及高温高压滤失量更低，破乳电压更大，因此本发明所合成的一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂所配置的钻井液性能更好。
表2老化前钻井液流变性能及滤失性能记录表
Figure BDA0003486021450000061
表3老化后钻井液流变性能及滤失性能记录表
Figure BDA0003486021450000062
注∶AV—表观黏度，单位为mPa·s；PV—塑性黏度，单位为mPa·s；YP—动切力，单位为Pa；API—常温中压滤失量，单位为mL；HTHP—高温高压滤失量(160℃)，单位为mL；ES—破乳电压(50℃)，单位为V。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的合成及油基钻井液，其特征在于，所述抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂的原料为纳米二氧化锰(50nm)、甲基苯乙烯类化合物、烯基苯硅烷类化合物、磺酸苯烯酯类化合物、硅烷偶联剂、表面活性剂、交联剂、引发剂；采用如下步骤制备而成：
S1、将纳米二氧化锰置于70-80℃条件下中真空干燥，取干燥后的纳米二氧化锰加入到乙醇的分散液中进行超声分散，然后边搅拌边滴加硅烷偶联剂，在60-70℃进行反应，后用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于70-80℃条件下中真空干燥，得到改性纳米二氧化锰；
S2、取表面活性剂以及S1得到的改性纳米二氧化锰于容器中，加入去离子水，在70-80℃反应后，用去离子水洗涤，反复3-5次，最后置于50-60℃条件下真空干燥，得到表面疏水改性纳米二氧化锰；
S3、将S2得到的表面疏水改性纳米二氧化锰加入去离子水后进行超声分散，取分散液置于反应器中，通氮气20-30min后，再称取甲基苯乙烯类化合物于反应器中，并用20％-25％的NaOH水溶液将体系pH值调节到7.5-8.0之间，升温至65-70℃，反应2-3h，再称取烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物于反应器中，搅拌20-30min，再加入交联剂与引发剂反应6-7h，反应完毕后，冷却至室温，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，然后置于50-60℃条件下真空干燥，将烘干的样品进行研磨，得到抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂(80-305nm)。
2.根据权利要求1所述的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，3-0氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)中的一种；所述表面活性剂为氯化二甲基十七烷基苄基铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，其特征在于，所述甲基苯乙烯类化合物为4-甲基苯乙烯、2，4-二甲基苯乙烯、2，4，6-三甲基苯乙烯中的一种；所述烯基苯硅烷类化合物为二甲基苯基乙烯基硅烷、二苯基二乙烯基硅烷中的一种；所述磺酸苯烯酯类化合物为对甲苯磺酸烯丙酯、乙烯磺酸苯酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，其特征在于，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、双环戊二烯丙烯酸酯(DCPA)中的一种；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
5.根据权利要求1所述的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，其特征在于，所述表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物的摩尔质量比为2:4:2:1；所述交联剂的加量为表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物四种单体总重量的1％-3％；所述引发剂的加量为表面疏水改性纳米二氧化锰，甲基苯乙烯类化合物，烯基苯硅烷类化合物，磺酸苯烯酯类化合物四种单体总重量的1％-3％。
6.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1所述的封抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂。
7.根据权利要求6所述的油基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：基油，主乳化剂，辅乳化剂，润湿剂，提切剂，有机土，降滤失剂，氯化钙溶液，氧化钙，加重剂，封堵剂。
8.根据权利要求7所述的油基钻井液组分，其特征在于，所述基油为3#白油，所述主乳化剂为TYODF-301，所述辅乳化剂为TYODF-401，所述润湿剂为TYODF-501，所述提切剂为TYODF-701，所述有机土为TYODF-601，所述降滤失剂为TYODF-101，所述氯化钙溶液为30％的氯化钙溶液，所述氧化钙为TYODF-801，所述加重剂为重晶石粉，所述封堵剂为本文合成的抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂，所述主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、提切剂、有机土、降滤失剂、氧化钙来源于成都西油华巍科技有限公司。
9.根据权利要求8所述的油基钻井液组分，其特征在于，以重量份计，所述钻井液的组成如下：3#白油为225-227份，主乳化剂TYODF-301为3.6-3.8份，辅乳化剂TYODF-401为9.8-10.2份，润湿剂TYODF-501为3.2-3.3份，提切剂TYODF-701为0.7-0.8份，有机土TYODF-601为7-8份，降滤失剂TYODF-101为14.5-15.5份，25-35％的氯化钙溶液为24-26份，氧化钙TYODF-801为7.3-7.7份，抗高温改性二氧化锰纳米封堵剂为2.5-7.5份，重晶石粉为250-600份，密度为1.5-2.2g/cm3。
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