CN114381248B - 一种改性二氧化钛纳米封堵剂及水基钻井液 - Google Patents

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Abstract

一种改性二氧化钛纳米封堵剂及水基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述改性二氧化钛纳米封堵剂以羟基化纳米二氧化钛(5‑10nm)、含氨基的硅烷偶联剂、丁二烯类化合物、双氨丙基苯类化合物、含烯键的磺酸类化合物为原料。本发明提供的抗高温改性二氧化钛制成的封堵剂，其粒径在70‑280nm之间，封堵性能相比于同类封堵剂性能有显著提升，除了其封堵性能之外，其外部的磺酸基团还具有较强的抗盐性能，该封堵剂可直接加入水基钻井液中，其配伍性能良好，能够有效稳定井壁，可应用于深井、超深井中。该封堵剂还具有原料易得，价格便宜等优点，所提供的合成方法稳定可靠，简单快捷，适用于工业化生产。

Description

一种改性二氧化钛纳米封堵剂及水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种改性二氧化钛纳米封堵剂及水基钻井液。
背景技术
目前在国内和国外钻井中，经常存在井壁不稳定问题，国内外数百口井的统计说明，所钻页岩地层占所钻总地层的70％，而90％以上的井塌发生在页岩地层。页岩具有特殊的微纳米孔缝结构，属超低孔、低渗类型，多为纳米级孔喉。针对页岩气的成藏特征，水平井钻井已成为页岩气开发的主要钻井方式。不管使用水基钻井液体系或者油基钻井液体系钻页岩地层都会出现井壁垮塌的现象，其根本原因是“水力劈裂作用”，钻井液或滤液进入裂缝，使裂缝张开，同时大大降低缝面间摩擦力，使坍塌压力大幅度上升。若不能有效封堵住裂缝阻断泥浆液相进入裂缝，则不能防塌。
钻井液中常用的磺化沥青或乳化沥青的粒径大多在微米级别，能对微米级别的微裂缝进行有效封堵，但对于尺寸一般在纳米-微米之间的裂缝，其粒径、形状与页岩纳米孔隙不匹配，其粒子只能在裂缝表面沉积，极易被钻井液冲刷，钻具的碰撞等作用破坏，起不到良好的封堵效果。因此对易造成井壁失稳的纳米孔缝进行有效的封堵是保持井壁稳定的重点，也是钻井工程中急需解决的难点。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米裂缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种改性二氧化钛纳米封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对泥页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且结合改性二氧化钛纳米封堵剂，研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵水基钻井液替代油基钻井液能够解决井壁稳定、储层污染等问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种改性二氧化钛纳米封堵剂，所述封堵剂由改性纳米二氧化钛与水混合配制而成。所述改性二氧化钛纳米封堵剂以羟基化纳米二氧化钛(30-50nm)、含氨基的硅烷偶联剂、丁二烯类化合物、双氨丙基苯类化合物、含烯键的磺酸类化合物为原料，采用如下步骤合成：
S1、将0.5-0.6mol羟基化二氧化钛加入120mL甲苯溶液中，将升温至80-90℃边搅拌边加入0.1-0.2mol含氨基的硅烷偶联剂，使羟基化二氧化钛和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到改性纳米二氧化钛，将改性纳米二氧化钛用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol丁二烯类化合物，在60-70℃的条件下反应24h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，取0.3-0.35mol干燥后的产品加入到100-110mL甲苯中，搅拌至分散，保持通入氮气20-30min，缓慢加入0.3-0.35mol双氨丙基苯类化合物，升温至10℃，反应48h后，减压蒸馏并用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到末端官团能为胺的化合物；
S2、将S1制得的末端官能团为胺的化合物用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol含烯键的磺酸类化合物，在65-70℃的条件下反应48h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，将烘干的样品研磨，得到改性二氧化钛化合物(70-280nm)。
所述的含氨基的含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)中的一种。
所述的含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，3-0氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)中的一种。
所述的封堵剂，其特征在于，所述丁二烯类化合物为1,3-丁二烯，2,3-二甲基-1,3-丁二烯中的一种。
所述的封堵剂，其特征在于，所述双氨丙基苯类化合物为1,4-双(3-氨丙基二甲基甲硅烷基)苯，双(3-氨丙基)苯基膦中的一种。
所述的封堵剂，其特征在于，所述的含烯键的磺酸类化合物为乙烯基磺酸，2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种。
所述钻井液中添加有权利要求1-6任一所述的一种改性二氧化钛纳米封堵剂。
本发明的另一种目的是提供一种水基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的一种改性二氧化钛纳米封堵剂。
所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为2-4重量份，所述无水NaCO3的加量为0.1-0.3重量份，所述包被剂(KPAM)的加量为0.01-0.03重量份，所述抗盐剂(PAC-LV)的加量为0.3-0.8重量份，所述降滤失剂(SMP-1)的加量为5-6重量份，所述防塌剂(FRH)的加量为3-5重量份，所述防卡润滑剂(FK-10)的加量为4-5重量份，所述碱度调节剂(CaO)的加量为0.3-0.5重量份，所述封堵剂(改性二氧化钛纳米封堵剂)加量为1-5重量份，所述提切剂(NH-1)的加量为1-2重量份，所述加重剂(毫微重晶石)的加量为0～220重量份。
本发明有益效果如下：
1、本发明的合成方法简单，合成所需化合物价格低廉，易于生产。
2、本发明提供的页岩封堵剂性能稳定，适应性强，除了具有抗高温和优异的封堵性能之外还具有很好的抗盐性能，能满足各种复杂井况的钻井要求。
3、本发明提供的页岩封堵剂粒径为70-280nm，可以对页岩地层中的纳米孔缝进行封堵，且不易团聚，可以保持良好的分散性，封堵率性能优异。
附图说明
图1为实施例一中改性二氧化钛纳米封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中改性二氧化钛纳米封堵剂的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
一、改性二氧化钛纳米封堵剂的合成：
实施例1：
(1)二氧化钛接枝氨基化合物的合成
将0.5mol羟基化二氧化钛加入120mL甲苯溶液中，将升温至80-90℃边搅拌边加入0.1mol含氨基的硅烷偶联剂，使羟基化二氧化钛和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到改性纳米二氧化钛，将改性纳米二氧化钛用100mL甲苯分散，加入0.25mol 1,3-丁二烯，在60℃的条件下反应24h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，取0.3mol干燥后的产品加入到100mL甲苯中，搅拌至分散，保持通入氮气20min，缓慢加入0.25mol 1,4-双(3-氨丙基二甲基甲硅烷基)苯，升温至10℃，反应48h后，减压蒸馏并用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得产品得到末端官团能为胺的化合物。
(2)二氧化钛接枝磺酸基化合物的合成
将(1)制得的末端官能团为胺的化合物用100mL甲苯分散，加入0.25mol乙烯基磺酸，在65℃的条件下反应48h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，将烘干的样品研磨，得到改性二氧化钛化合物。
实施例2：
(1)二氧化钛接枝氨基化合物的合成
将0.5mol羟基化二氧化钛加入120mL甲苯溶液中，将升温至80-90℃边搅拌边加入0.1mol含氨基的硅烷偶联剂，使羟基化二氧化钛和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到改性纳米二氧化钛，将改性纳米二氧化钛用100mL甲苯分散，加入0.25mol 2,3-二甲基-1,3-丁二烯，在60℃的条件下反应24h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，取0.3mol干燥后的产品加入到100mL甲苯中，搅拌至分散，保持通入氮气20min，缓慢加入0.25mol双(3-氨丙基)苯基膦，升温至10℃，反应48h后，减压蒸馏并用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得产品得到末端官团能为胺的化合物。
(2)二氧化钛接枝磺酸基化合物的合成
将(1)制得的末端官能团为胺的化合物用100mL甲苯分散，加入0.25mol 2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯，在65℃的条件下反应48h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，将烘干的样品研磨，得到改性二氧化钛化合物。
为了进一步说明本发明环保型封堵剂的效果，对实施例1和实施例2中的封堵剂进行性能测试。
二、性能测试
1、改性二氧化钛纳米封堵剂粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对改性二氧化钛纳米封堵剂进行粒径测试，四个实施例中制备的改性二氧化钛纳米封堵剂粒径测试结果分别如图1和图2所示。本发明一种改性二氧化钛纳米封堵剂的粒径范围在70-280nm之间，可用于纳米封堵。
2.钻井液流变性能和失水造壁性能测试
本发明主要以以下具体配方对改性二氧化钛纳米封堵剂的应用方式进行说明。以100重量份淡水为基准，本实施例通过以下方法对水基钻井液配方进行说明，具体水基钻井液配方如下：100重量份水+3重量份膨润土+0.2重量份无水NaCO3+0.02重量份包被剂(KPAM)+0.4重量份抗盐剂(PAC-LV)+5重量份降滤失剂(SMP-1)+5重量份防塌剂(FRH)+4重量份防卡润滑剂(FK-10)+0.4重量份碱度调节剂(CaO)+0-4重量份改性二氧化钛纳米封堵剂+1重量份提切剂(NH-1)+47重量份加重剂(毫微重晶石)。
具体配制过程如下∶
(1)、预水化膨润土浆
在1500质量份温度为70℃的自来水中加入45质量份的膨润土，在室温下搅拌均匀后加入4.5重量份的无水NaCO3，充分搅拌30min后，密封静置预水化24h。
(2)、钻井液的配制
以100重量份淡水为基准，水基钻井液基浆配方如下：100重量份水+3重量份膨润土+0.2重量份无水NaCO3+0.02重量份包被剂(KPAM)+0.4重量份抗盐剂(PAC-LV)+5重量份降滤失剂(SMP-1)+5重量份防塌剂(FRH)+4重量份防卡润滑剂(FK-10)+0.4重量份碱度调节剂(CaO)+1重量份提切剂(NH-1)+47重量份加重剂(毫微重晶石)。
分别取300mL预水化土膨润土浆5份，再依次加入0.06重量份包被剂(KPAM)，1.2重量份抗盐剂(PAC-LV)，15重量份降滤失剂(SMP-1)，15重量份防塌剂(FRH)，12重量份防卡润滑剂(FK-10)，141重量份碱度调节剂(CaO)，3重量份提切剂(NH-1)，加入加重剂(毫微重晶石)调节密度至1.47g/cm3。每加入一种物质，需搅拌10～15min。
搅拌均匀后，取一份不含改性二氧化钛纳米封堵剂的钻井液作为钻井液基浆，向剩余的4份钻井液中加入3重量份、6重量份、9重量份、12重量份上述方式制备的实施例1封堵剂，制得实施例1添加量不同的四种钻井液。
依据标准GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》，分别对步骤配制好的钻井液进行老化前后钻井液流变性和失水造壁性进行测试，结果记录在表1中。
由表1所示的结果可以看出，与不加实施例1和实施例2的钻井液相比，当实施例1和实施例2在钻井液中加量为3-12重量份时，钻井液性能未受到明显的影响，表明该钻井液封堵剂具有良好的配伍性能。随着实施例1和实施例2加量的增加，在同一实验条件下钻井液的表观黏度、塑性黏度逐渐增大，对切力的影响较小。随着实施例1和实施例2加量的增加，常温常压滤失量和高温高压滤失量均逐渐减小，且在加量为12质量份时高温高压滤失量最小，说明加有实施例1和实施例2的钻井液具有良好的流变性能和失水造壁性能，且能有效降低钻井液高温高压滤失量，即使在高温环境下也能提供较好的封堵性能，有效阻止滤液进入地层，提高井壁稳定性。
表1钻井液流变性能及滤失性能记录表
Figure BDA0003486562980000051
注∶AV—表观黏度，单位为mPa·s；PV—塑性黏度，单位为mPa·s；YP—动切力，单位为Pa；API—常温中压滤失量，单位为mL；HTHP—高温高压滤失量，单位为mL。
3、钻井液封堵性能测试
使用以上钻井液体系，用SCMS-C4型高温高压致密岩心渗透率测试装置(20172034-1)，采用涪陵地区的人造岩心模拟地层，以不加入刚柔并济改性六方氮化硼纳米封堵剂为钻井液基浆，以及分别加入1％、2％、3％、4％的实施例1的钻井液进行高温高压滤失实验，来模拟封堵剂在地层中的高温高压失水量，以失水量来计算封堵剂的渗透率，来评价封堵剂在钻井液体系中的封堵效果，以其高温高压的滤失量来评判其封堵效果，在其它因素都相同的情况下高温高压滤失量越小，钻井液在地层中的渗透率就越小，钻井液就越难浸入地层，封堵效果就越好。
(1)人造岩心的优选
利用SCMS-C4型高温高压致密岩心渗透率测试装置，使用氮气测出人造岩心的渗透率，优选出渗透率低于10-3mD的人造岩心用于实施例1的封堵实验。
(2)封堵性能的评价
使用优选出的人造岩心进行CT扫描成像，利用avizo可视化软件建立数字岩心模型，3D打印技术构建3D打印岩心，运用3D打印岩心模拟地层纳微米裂缝地层，通过测量钻井液体系在3D打印岩心中的平均流量，通过达西公式，计算加入不同质量分数实施例1和实施例2钻井液体系和不加任何/封堵剂钻井液体系前后，测得3D打印岩心的渗透率从而计算得到实施例1和实施例2对3D打印岩心的封堵率，从而评价其封堵性能。表2所示为实施例1和实施例2对3D打印岩心封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％。
由表2所表示的结果可知，与不加实施例1和实施例2的基浆相比，加入不同比例改性实施例1和实施例2后，对岩心的封堵率增加了，且当加入实施例1为12质量份时，对岩心的封堵率最高可达到96.19％，加入实施例2为12质量份时，对岩心的封堵率最高可达到96.72％，这表明实施例1和实施例2封堵剂可以对纳米裂缝实现有效的封堵，进而阻止钻井液进入岩心。
表2不同实施例1加量下的封堵效果评价
名称 3D打印岩心渗透率/10<sup>-3</sup>mD 封堵后渗透率/10<sup>-3</sup>mD 封堵率/％
基浆 7.45 1.24 83.34
基浆+1％实施例1 7.26 0.74 89.81
基浆+1％实施例2 7.31 0.70 90.42
基浆+2％实施例1 7.36 0.62 91.58
基浆+2％实施例2 7.24 0.61 91.57
基浆+3％实施例1 7.93 0.41 94.83
基浆+3％实施例2 7.88 0.36 95.43
基浆+4％实施例1 7.62 0.29 96.19
基浆+4％实施例2 7.32 0.24 96.72
综上所述，本发明改性二氧化钛纳米封堵剂的制备方法稳定可靠、合成产品价格低廉、制成的化合物封堵剂封堵性、流变性、水溶性、分散性、吸附性良好，较同类产品有很大的提升，稳定井壁效果极佳。本封堵剂仅需少量就可以达到优异的封堵效果，是解决井壁稳定和钻井液漏失问题的有效途径。
以上所述，仅是本发明的一个实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种改性二氧化钛纳米封堵剂，其特征在于，所述改性二氧化钛纳米封堵剂的原料为粒径为5-10nm的羟基化纳米二氧化钛、含氨基的硅烷偶联剂、丁二烯类化合物、双氨丙基苯类化合物、含烯键的磺酸类化合物，采用如下步骤合成：
S1、将0.5-0.6mol羟基化二氧化钛加入120mL甲苯溶液中，将升温至80-90℃边搅拌边加入0.1-0.2mol含氨基的硅烷偶联剂，使羟基化二氧化钛和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到改性纳米二氧化钛，将改性纳米二氧化钛用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol丁二烯类化合物，在60-70℃的条件下反应24h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，取0.3-0.35mol干燥后的产品加入到100-110mL甲苯中，搅拌至分散，保持通入氮气20-30min，缓慢加入0.3-0.35mol双氨丙基苯类化合物，升温至10℃，反应48h后，减压蒸馏并用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到末端官团能为胺的化合物；
S2、将S1制得的末端官能团为胺的化合物用100-110mL甲苯分散，加入0.3-0.35mol含烯键的磺酸类化合物，在65-70℃的条件下反应48h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，将烘干的样品研磨，得到粒径为70-280nm的改性二氧化钛化合物；
上述步骤中，所述的含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)；所述丁二烯类化合物为1,3-丁二烯，2,3-二甲基-1,3-丁二烯中的一种；所述双氨丙基苯类化合物为1,4-双(3-氨丙基二甲基甲硅烷基)苯，双(3-氨丙基)苯基膦中的一种；所述的含烯键的磺酸类化合物为乙烯基磺酸，2-甲基-2-丙烯酸-2-磺乙酯中的一种。
2.一种水基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1任一所述的一种改性二氧化钛纳米封堵剂。
3.根据权利要求2所述的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：水，膨润土，无水NaCO3，包被剂KPAM，降滤失剂SMP-1，防塌剂FRH，防卡润滑剂FK-10，碱度调节剂CaO，改性二氧化钛纳米封堵剂，加重剂毫微重晶石。
4.根据权利要求3所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为2-4重量份，所述无水NaCO3的加量为0.1-0.3重量份，所述包被剂KPAM的加量为0.01-0.03重量份，所述降滤失剂SMP-1的加量为5-6重量份，所述防塌剂FRH的加量为3-5重量份，所述防卡润滑剂FK-10的加量为4-5重量份，所述碱度调节剂CaO的加量为0.3-0.5重量份，所述改性二氧化钛纳米封堵剂加量为1-5重量份，所述加重剂毫微重晶石的加量为0～220重量份。
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