CN111349248B - 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述支化氨基磺酸纳米封堵剂主要以氨基磺酸类化合物和含双烯键的化合物为原料，通过“迈克尔加成”反应制备得来。其中，该纳米封堵剂合成原料易得，合成方法简单可靠，适合工业化生产。合成的支化氨基磺酸纳米封堵剂的粒径在20～100nm之间，适合于裂缝特别是纳米级别微裂缝的封堵，该纳米封堵剂可直接加入水基钻井液中，与其他钻井液处理剂配伍性能良好，能有效阻止水及钻井液向地层内部渗透，防止井壁坍塌，具有良好的封堵将滤失效果。

Description

一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井液技术领域，具体涉及一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及水基钻井液。
背景技术
随着石油天然气勘探开发力度的不断加强，泥页岩井壁不稳定问题成为可世界范围内最为常见和最难处理的与钻井液有关的技术难题。泥页岩极易发生水化膨胀，并且渗透率较低，在井壁周围难以有效的形成致密的滤饼，导致钻井液易侵入地层，从而导致井壁失稳。通常情况下，井壁不稳定将会导致井壁坍塌、缩径、卡钻等井下复杂事故的发生，导致钻井施工无法正常进行，增加钻井时间和成本。有研究表明，泥页岩孔喉大小10nm～10μm之间，且大多存在闭合或开启的层理和微裂缝，毛管作用力较强。在正压差与毛管压力作用下，钻井液更容易侵入，导致泥页岩沿着裂缝面或者层理面开裂，并且不断沿着裂缝面纵向横向发展。侵入的滤液使裂缝面和层理面之间的摩擦系数减小，从而加剧井壁失稳的发生。
普通的钻井液封堵剂粒径太大，难以进入泥页岩形成内滤饼封堵层。因此，纳米级泥页岩封堵剂的研制和使用成为了解决泥页岩井壁失稳的关键。据了解常规钻井液封堵剂的颗粒粒径在0.1～100μm之间，主要适用于封堵0.1～1mm的地层孔喉和裂缝。自2009年人们发现将未改性的纳米二氧化硅加入井底，可以降低泥页岩地层的渗透率，延缓孔隙压力传递，就认为纳米封堵剂能够封堵泥页岩孔喉。于是，国内外学者相继展开了大量关于纳米封堵剂的研究。
纳米封堵剂的作用机理是纳米颗粒吸附在裂缝面或者孔喉处，改变岩石表面润湿性，进而达到延缓钻井液侵入，当大量的纳米颗粒聚集在裂缝面时会起到架桥封堵的作用。为解决泥页岩井壁失稳问题，近年来，国内外学者已经研制并成功应用了多种类型的纳米封堵剂。从组成上可以分为有机纳米封堵剂、无机纳米封堵剂以及有机/无机纳米封堵剂三类。无机纳米封堵剂主要有纳米SiO2、改性纳米SiO2、纳米碳酸钙、氧化铁类、钙基/铁基纳米颗粒；有机纳米封堵剂主要有纳米聚合物类、铝络合物类、纳米级胶束类封堵剂以及纳米乳液等。而有机/无机纳米封堵剂则是有一种刚性材料和一种或几种可变形纳米材料复合而成。虽然研究力度很大，也在现场运用中取得了一些效果，但是不得不注意的是纳米材料，尤其是无机纳米材料，不易分散且极易发生团聚，在进入地层后分子大小不易控制，不易达到真正意义上的纳米级别，这也使无机纳米封堵剂的应用和推广受到了限制。目前常用的纳米封堵剂主要是无机纳米粒子，该类封堵剂对泥页岩地层的微小孔喉进行架桥封堵，虽然封堵效果较好，但是纳米粒子和纳米粒子之间，以及纳米粒子和井壁孔吼之间仍然存在微小孔隙，无法致密封堵。
发明内容
本发明的一个目的就是为了解决上述问题而提供一种页岩地层钻井液用支化氨基磺酸纳米封堵剂，该封堵剂属于有机纳米封堵剂，其在溶剂中具有良好的分散性，同时可以通过调整原料加量、反应时间等因素来控制其支化程度从而达到控制其分子尺寸的目的。本发明的有机纳米材料在一定的温度和压力条件下可发生压缩变形，被挤入纳米微孔缝中，使其在纳米级微孔缝附近形成致密的封堵，阻止钻井液等液体侵入地层，从而实现稳定井壁的目的。此外，由于其具有支化结构，因此在分子末端含有多个活性基团，可以为吸附作用提供更多作用位点，在微裂缝之间形成较强连接力，起到稳定的封堵作用。
为达到上述目的，本发明提供了一种支化氨基磺酸纳米封堵剂，所述支化磺酸纳米封堵剂的合成原料为氨基磺酸类化合物和含两个双键的化合物，具体制备方法如下：
（1）分别称取摩尔比为2.2:1的氨基磺酸类化合物和含两个双键的化合物，溶解在溶剂中，将氨基磺酸溶液转移至反应容器中，加入三乙胺，将氨基磺酸类化合物滴加至反应容器中，升温至85℃，恒温反应16h，反应结束后通过旋转蒸发仪在一定的真空度下旋转蒸发除去溶剂，得到淡黄色油状物A；
（2）将淡黄色油状物A用无水乙醚洗涤3~4次后，用丙酮溶解后旋转蒸发除去溶剂，并于60℃真空干燥箱中干燥48h，即得支化氨基磺酸纳米封堵剂B。
进一步的，所述支化氨基磺酸类化合物为3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸和N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸中的一种；所述含双两个双键的化合物为二烯丙基甲胺或3-甲基-1,4-戊二烯中的一种。
进一步的，所述步骤（1）中的溶剂为有机溶剂与去离子水按一定的比例配合而成，其中有机溶剂和去离子水的体积比为5:1，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的一种。
进一步的，优选的，所述氨基磺酸类化合物溶液中，氨基磺酸类化合物刚好完全溶解在溶剂中。
本发明还提供了一种水基钻井液，所述钻井液由以下物质组成：以100重量份的水为基准，包含1~10重量份的膨润土；0.05~0.50重量份的纯碱；0.5~3.0重量份的降粘剂；4~15重量份的降滤失剂；0.5~5重量份的抑制剂；0.5~5重量份的润滑剂；0.1~3.5重量份的pH调节剂；5~10重量份的支化氨基磺酸纳米封堵剂；10~60重量份的加重剂。
进一步的，所述降粘剂为磺甲基单宁、铁铬木质素磺酸盐、两性离子聚合物稀释剂中的至少一种；所述降滤失剂为钠羧甲基纤维素、褐煤碱液、硝基腐殖酸钠、铬腐殖酸、磺甲基褐煤、PAC中的至少一种；所述抑制剂为两性离子聚合物、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种；所述润滑剂为磺化蓖麻油、石墨粉、磺化妥尔油、乳化石蜡中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰中的一种；所述加重剂为活性重晶石粉、镜铁矿粉中的一种。
本发明有益效果如下：
1、本发明提供的支化氨基磺酸纳米封堵剂与其他同类产品相比，分子粒径在20~100nm之间，对页岩纳米级微孔缝的封堵性能有明显提升。一方面，支化聚合物具有分散性好、低粘度和三维球状结构等优点。另一方面，有机纳米粒子可在一定的温度和压力条件下，发生压缩变形，从而挤入纳米级微孔缝，在微孔缝附近形成致密的封堵层，最终阻止钻井液等流体持续进入地层，实现井壁的稳定。
2、本发明提供的支化氨基磺酸纳米封堵剂的制备所用到的原料易得、价格便宜，合成方法简单，合成的支化聚合物性能稳定，方法技术稳定可靠，完全适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1 实施例1中支化氨基磺酸纳米封堵剂B1的粒径分布图；
图2 实施例1中支化氨基磺酸纳米封堵剂B1的分子量分布图；
图3 实施例2中支化氨基磺酸纳米封堵剂B2的粒径分布图；
图4 实施例2中支化氨基磺酸纳米封堵剂B2的分子量分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
1）以3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸和二烯丙基甲胺为原料，具体合成步骤如下：
（1）分别称取20.0465g 3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸和5.5593g二烯丙基甲胺，分别溶解在50mL甲醇与水的混合溶剂中，其中，甲醇与水的体积比为5:1，将3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸溶液转移至具有磁力搅拌、氮气保护装置和温度计的三口烧瓶中，加入2mL三乙胺，并于室温下以滴定的方式将3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸溶液滴加至三口烧瓶中，升温至85℃，恒温反应16h。反应结束后通过旋转蒸发仪（真空度-0.09MPa，温度为45℃）除去溶剂，得到淡黄色油状物A1。
（2）将淡黄色油状物A1用无水乙醚洗涤3~4次后，用丙酮溶解，再次使用旋转蒸发仪除去溶剂，并于60℃真空干燥箱中干燥48h，即得支化氨基磺酸纳米封堵剂B1。结构式如下图所示，其结构为理想的支化聚合物。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1= -CH2CH2CH2CH2-，R3= -CH2CH2-。
对上述产物B1进行粒度分布统计，最终结果如图1所示，从图中可以看出，产物B1的分子粒径在纳米尺度范围内，属于纳米型封堵剂；对上述产物B1的分子量分布进行检测，最终结果如图2所示，从图中可以看出，在+ESI模式下，分别在m/z为476.250、769.218、1062.206、1355.122等处出现离子峰，可以看出离子峰之间的间隔为293，恰好是C12H27N3O3S结构的分子量，即每个离子峰之间相差一个重复单元，与理论计算值吻合，因此证明支化氨基磺酸纳米封堵剂分子真实存在，并以理论的链增长方式逐渐聚合。
实施例2
以N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸和二烯丙基甲胺为原料，具体合成步骤如下：
（1）分别称取20.0240g N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸和5.5593g二烯丙基甲胺，分别溶解在50mL甲醇与水的混合溶剂中，其中，甲醇与水的体积比为5:1，将N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸溶液转移至具有磁力搅拌、氮气保护装置和温度计的三口烧瓶中，加入2mL三乙胺，并于室温下以滴定的方式将N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸溶液滴加至三口烧瓶中，升温至85℃，恒温反应16h。反应结束后通过旋转蒸发仪（真空度-0.09MPa）除去溶剂，得到淡黄色油状物A2。
（2）将淡黄色油状物A2用无水乙醚洗涤3~4次后，用丙酮溶解，再次使用旋转蒸发仪除去溶剂，并于60℃真空干燥箱中干燥48h，即得支化氨基磺酸纳米封堵剂B2。结构式如下图所示，其结构为理想的支化聚合物。
Figure 855493DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1=-CH2CH2CH2-，R2=-CH2CH2SO3H。
对上述产物B2进行粒度分布统计，最终结果如图3所示，从图中可以看出，产物B2的分子粒径在纳米尺度范围内，属于纳米型封堵剂；对上述产物B2的分子量分布进行检测，最终结果如图4所示，从图中可以看出，在+ESI模式下，分别在m/z为476.184、769.325、1062.466、1355.228等处出现离子峰，可以看出离子峰之间的间隔为293，恰好是C11H23N3O4S结构的分子量，即每个离子峰之间相差一个重复单元，与理论计算值吻合，因此证明支化氨基磺酸纳米封堵剂分子真实存在，并以理论的链增长方式逐渐聚合。
实施例3
水基钻井液的制备：本实施例通过以下方式对水基钻井液配方进行说明，以100重量份淡水为基准，具体水基钻井液配方如下：5重量份膨润土+0.25重量份纯碱+2.0重量份降粘剂+4.5重量份降滤失剂+1重量份抑制剂+1重量份润滑剂+0.5重量份pH调节剂+5~10重量份支化氨基磺酸纳米封堵剂+35重量份加重剂。
其中，降粘剂为磺甲基单宁，降滤失剂为磺甲基褐煤、磺化酚醛树脂、PAC143，抑制剂为阳离子聚丙烯酰胺，所述润滑剂为磺化蓖麻油，pH调节剂为氢氧化钠，加重剂为重晶石。膨润土购于新疆中非夏子街膨润土有限责任公司，磺甲基单宁购于新疆贝肯工业发展有限公司，磺化酚醛树脂购于上海曙灿实业有限公司，PAC143购于河北燕兴化工有限公司，氢氧化钠、碳酸钠购于成都科隆化学品有限公司，所述润滑剂购于晨星化工；所述抑制剂购于鼎恒达化工厂；重晶石购于成都瑞吉星化工有限责任公司。支化氨基磺酸纳米封堵剂为实施例中合成的B1、B2。
1）膨润土浆的预水化
在室温下，将5重量份的膨润土在搅拌的情况下均匀的加入100重量份的自来水中，再加入0.25重量份的纯碱，在转速为2000r/min的情况下搅拌30min后，密封静置24h，即得预水化膨润土浆。
2）在步骤1）制备的预水化膨润土浆中，于2500r/min的搅拌器下搅拌5min后，依次加入2重量份磺甲基单宁，2重量份磺甲基褐煤，2重量份磺化酚醛树脂，0.5重量份PAC143，1重量份阳离子聚丙烯酰胺；1重量份磺化蓖麻油；0.1重量份氢氧化钠；35重量份重晶石。每加入一种物质后，需搅拌10~15min再加入另一种物质，制得钻井液C。
3）分别取6份相同量的步骤2）中制备的钻井液C于6个搪瓷量杯中，在2500r/min的转速下分别加入5、6、7、8、9、10重量份实施例1中合成的支化氨基磺酸纳米封堵剂B1，搅拌30min。即得仅封堵剂加量不同的钻井液。采用同样的方法加入实施例2中合成的支化氨基磺酸纳米封堵剂B2，即得到仅封堵剂加量不同的钻井液。
性能测试
1）钻井液侵入深度及侵入量
使用由30目石英砂充填的管柱模拟孔隙性地层，在通氮气加压的情况下，将步骤3）配制好的钻井液挤向石英砂层，以模拟井下钻井液被挤压至井壁的情况，对测试结果进行记录，结果如表1所示。
表1 不同加量下钻井液挤压至井壁情况
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表1所示的结果可以看出，不加支化氨基磺酸纳米封堵剂的钻井液C，在7.5min时漏失量较大，且于28min内完全漏失。与不加支化氨基磺酸纳米封堵剂的钻井液C相比，加入实施例制备的支化氨基磺酸纳米封堵剂的B1和B2后，侵入量明显减少，侵入深度显著降低，且随着B1和B2加量的增加，侵入量逐渐减少，当支化氨基磺酸加量为9重量份时，侵入量小于15mL，侵入深度小于1cm。这说明支化氨基磺酸能有效的封堵裂缝，控制钻井液的漏失量。
2）封堵效果
以黏土等钻井液添加剂为原料，利用GGS-71型高温高压滤失仪制备一定厚度和渗透率的泥饼以模拟微纳米裂缝地层，通过测定不同浓度的支化氨基磺酸纳米封堵剂在模拟地层中的高温高压失水量，以失水量的大小来评价体系的封堵效果，并与常用钻井液封堵剂磺化沥青作比较，一般而言，高温高压失水量越小，表明该钻井液体系对微裂缝进行了有效封堵，液相难以经过微裂缝侵入地层，封堵效果较好。
（1）滤饼的制备
①取200mL温度为65℃的清水加入16g膨润土，0.8g碳酸钠，在转速为1000r/min的情况下搅拌2h后，密封静置24h。
②在200mL的预水化膨润土浆中加入10gSMC，搅拌均匀后继续向浆体中加入10gSMP-1，将基浆加热至65℃后，加入100g API重晶石并搅拌均匀，放至24h后备用。
根据以下公式计算泥饼渗透率：
Figure 442595DEST_PATH_IMAGE004
式中：V f —滤失量，cm3；k—滤饼渗透率，mD；μ—滤液黏度，mPa·s；h—滤饼厚度，mm。△P—压力差，kg∙cm-2；A—滤饼面积，cm2；Q—平均流量；t—时间，s。
（2）封堵性能测试
将实施例1和实施例2中合成的支化氨基磺酸纳米封堵剂，分别按不同浓度梯度配制200mL溶液，并超声分散10min。按照步骤（1）所述的方法制备泥饼，先将清水从高温高压失水仪釜体上部加入，在室温下调整压力为3.5MPa，失水时间30min，记录失水量。倒出滤饼上部清水，加入待测封堵剂液体，在相同的温度和压力下，记录30min失水量。倒出滤饼上部封堵剂液体，再次加入清水，在相同的温度和压力条件下测试30min失水量。并将上述结果记录在表2中。
表2不同支化氨基磺酸加量下的封堵效果评价
Figure DEST_PATH_IMAGE005
Figure 12116DEST_PATH_IMAGE007
Figure DEST_PATH_IMAGE008
由表2所示的结果可以看出，与磺化沥青相比，使用支化氨基磺酸纳米封堵剂进行测试，滤饼的渗透率降低率降低更为显著，在仅加入本发明的支化氨基磺酸纳米封堵剂1%时，其效果已优于加入5%的磺化沥青的封堵效果，且当支化氨基磺酸B1和B2的加量为5%时滤饼的渗透率降低率大于90%。这说明，实施例合成的支化氨基磺酸纳米封堵剂能有效的封堵微裂缝，且效果优于磺化沥青。
综上所述，本发明的支化聚氨基磺酸的制备方法技术稳定可靠、合成产品所需的原料价格低廉，适用于工业化生产；合成的支化聚磺酸产品水溶性良好、制成的钻井液封堵剂的封堵性能相比于同类产品有明显提升，流变性能好，稳定井壁效果佳。
以上所述，仅是本发明的一个实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种支化氨基磺酸纳米封堵剂，其特征在于，所述支化磺酸纳米封堵剂的合成原料为氨基磺酸类化合物和含两个双键的化合物，具体制备方法如下：
（1）取摩尔比为2.2:1的氨基磺酸类化合物和含两个双键的化合物，分别溶解在溶剂中，将氨基磺酸溶液转移至反应容器中，加入三乙胺，将含两个双键的化合物溶液以1d/s的速度滴加至反应容器中，滴加完毕后，升温至85℃，恒温反应16h，反应结束后通过旋转蒸发仪在20~45℃的条件下旋转蒸发除去溶剂，直至5min内无液体滴下为止，得到淡黄色油状物A；
（2）将淡黄色油状物A用无水乙醚洗涤3~4次后，用丙酮溶解，在30℃的条件下旋转蒸发除去溶剂，并于60℃真空干燥箱中干燥48h，即得支化氨基磺酸纳米封堵剂B；
所述步骤（1）中的溶剂为有机溶剂与去离子水按一定的比例配合而成，其中有机溶剂和去离子水的体积比为5:1，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的至少一种；
所述支化氨基磺酸类化合物为3-[(2-氨基乙基)氨基]丙烷磺酸和N-（2-乙酰氨基）-2-氨基乙磺酸中的一种；所述含两个双键的化合物为二烯丙基甲胺或3-甲基-1,4-戊二烯中的一种。
2.如权利要求1所述的支化氨基磺酸纳米封堵剂，其特征在于，所述含两个双键的化合物和氨基磺酸类化合物与溶剂的比例均为刚好完全溶解于溶剂中为宜。
3.包含有权利要求1或2所述支化氨基磺酸纳米封堵剂的水基钻井液，其特征在于，所述钻井液由以下物质组成：100重量份的水，1~10重量份的膨润土；0.05~0.50重量份的纯碱；0.5~3.0重量份的降粘剂；4~15重量份的降滤失剂；0.5~5重量份的抑制剂；0.5~5重量份的润滑剂；0.1~3.5重量份的pH调节剂；5~10重量份的支化氨基磺酸纳米封堵剂；10~60重量份的加重剂。
4.如权利要求3所述的水基钻井液，其特征在于，所述降粘剂为磺甲基单宁、铁铬木质素磺酸盐、两性离子聚合物稀释剂中的至少一种；所述降滤失剂为钠羧甲基纤维素、褐煤碱液、硝基腐殖酸钠、铬腐殖酸、磺甲基褐煤、PAC中的至少一种；所述抑制剂为两性离子聚合物、阳离子聚丙烯酰胺中的至少一种；所述润滑剂为磺化蓖麻油、石墨粉、磺化妥尔油、乳化石蜡中的至少一种；所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰中的一种；所述加重剂为活性重晶石粉、镜铁矿粉中的一种。
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