CN110205104B - 一种强封堵钻井液组合物及其制备方法和其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井液领域，公开了一种强封堵钻井液组合物及其制备方法和其应用。其中，该强封堵钻井液组合物含有水、膨润土、Na2CO3、页岩抑制剂、降滤失剂、降粘剂、防塌剂、纳米封堵剂、润滑剂和加重剂，其中，所述页岩抑制剂为改性沥青GLA，防塌剂为超细碳酸钙C80，所述纳米封堵剂为聚乙二醇表面改性的纳米石墨烯。本发明采用页岩抑制剂改性沥青GLA、防塌剂超细碳酸钙C80和纳米封堵剂能够对深井大位移水平段页岩地层微纳米裂缝实现有效封堵，阻断钻井液液相进入裂缝，在近井壁形成持久致密的封堵屏障，进而阻止孔隙压力传递、降低水力尖劈效应，防止掉块，实现地层有效防塌，保持地层稳定。

Description

一种强封堵钻井液组合物及其制备方法和其应用
技术领域
本发明涉及钻井液领域，具体涉及一种强封堵钻井液组合物及其制备方法和其应用。
背景技术
页岩地层属硬脆性地层，微孔缝发育、水敏性强，在深层大位移水平井、丛式水平井钻井过程中，极易发生井塌、缩径等井壁不稳定事故。虽然油基钻井液有利于保持井壁稳定，且最大限度地保护储层，被广泛应用于页岩气水平井钻井，但是其导致钻屑污染严重、处理难度大及成本高昂，且与其相配套的施工工具、堵漏材料等技术尚不成熟，严重限制了其大规模应用。而使用传统的水基钻井液，对页岩地层非均质微纳米孔缝的封堵能力不够，难以满足安全高效钻井的施工要求。
传统的封堵材料粒径较大且形状与裂缝不相匹配，难以进入页岩地层微纳米孔缝，封堵效果较差。纳米材料凭借其粒径极小、分散性和稳定性较好的特点，能够进入纳米级孔缝中，配合微米级封堵材料，协同作用，实现有效封堵，增大地层承压能力，保持井壁稳定。但是，传统的纳米封堵材料种类较少，且极易出现团聚现象，导致颗粒尺寸增大，影响钻井液整体性能。
页岩气资源前景广阔、开发潜力和经济社会价值巨大，大规模开发有利于保障国家能源安全。因此，制备一种新型纳米封堵剂并建立一种适用于深井大位移水平段页岩地层钻井用的强封堵低污染水基钻井液，对保持井壁稳定、提高页岩气水平井钻井施工效率、减少井下复杂情况发生具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中关于使用水基钻井液钻进页岩深井大位移水平段井壁坍塌失稳和使用常规封堵材料封堵页岩微纳米裂缝效果不理想的问题。常规封堵材料粒径较大且与裂缝不匹配，很难进入页岩微纳米裂缝，且极易产生团聚现象，使颗粒尺寸变大，影响钻井液整体性能。鉴于此，特提供一种强封堵钻井液组合物及其制备方法和其应用，该强封堵钻井液组合物能够对深井大位移水平段页岩地层微纳米裂缝实现有效封堵，阻断钻井液液相进入裂缝，在近井壁形成持久致密的封堵屏障，进而阻止孔隙压力传递、降低水力尖劈效应，防止掉块，实现地层有效防塌，保持地层稳定。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种强封堵钻井液组合物，其中，该强封堵钻井液组合物含有水、膨润土、Na2CO3、页岩抑制剂、降滤失剂、降粘剂、防塌剂、纳米封堵剂、润滑剂和加重剂，其中，所述页岩抑制剂为改性沥青GLA，所述防塌剂为超细碳酸钙C80，所述的纳米封堵剂为聚乙二醇表面改性的纳米石墨烯。
本发明第二方面提供了一种前述的钻井液组合物的制备方法，其中，该方法包括：
(S1)将膨润土进行预水化处理；
(S2)将步骤(S1)得到的预水化处理后的膨润土与所述页岩抑制剂、所述降滤失剂、所述降粘剂、所述防塌剂、所述纳米封堵剂、所述润滑剂和所述加重剂依次混合。
本发明第三方面提供了一种前述的钻井液组合物或者前述所述的制备方法制备的钻井液组合物在钻遇深井大位移水平段页岩地层中的应用。
通过上述技术方案，使用聚乙二醇包被纳米石墨烯颗粒实现表面改性制备出具有强封堵性的纳米封堵剂，得到强的水稳定性，防止纳米粒子之间团聚。当钻遇页岩地层微纳米裂缝时，较大粒径的改性沥青GLA先架桥，减小孔缝大小，随后较小的微米级超细碳酸钙C80填充减小页岩孔缝大小，直至最后一级纳米封堵剂封堵结束，进而对井壁各类微纳米孔缝实现有效封堵。不同防塌处理剂通过合理复配和粒径级配，颗粒间相互挤压、紧密结合，在微观尺度接触界面产生“力链网络”，提高强封堵钻井液组合物的封堵能力，降低钻井过程中坍塌掉块的可能性。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种强封堵钻井液组合物，其中，该强封堵钻井液组合物含有水、膨润土、Na2CO3、页岩抑制剂、降滤失剂、降粘剂、防塌剂、纳米封堵剂、润滑剂和加重剂，其中，所述所述页岩抑制剂为改性沥青GLA，所述防塌剂为超细碳酸钙C80，所述纳米封堵剂为聚乙二醇表面改性的纳米石墨烯。
根据本发明，所述页岩抑制剂的粒径分布为1-100μm，优选为10-25μm；
根据本发明，所述防塌剂的粒径分布为1-25μm，优选为2-5μm。
根据本发明，以100重量份的水为基准，膨润土的含量为2-6重量份，Na2CO3的含量为0.1-1重量份，所述页岩抑制剂的含量为1-10重量份，所述降滤失剂的含量为1-10重量份，所述降粘剂的含量为0.1-6重量份，所述防塌剂的含量为1-15重量份，所述纳米封堵剂的含量为0.1-5重量份，所述润滑剂的含量为0.5-5重量份，所述加重剂的含量为90-130重量份。
根据本发明，通过严格控制各个组分的含量，使得各个组分之间得以相互作用使得所制备的钻井液组合物在钻井过程中能够发挥出最佳的功效，进而使所制得的钻井液能够实现对页岩深井大位移水平段井壁微纳米裂缝有效封堵，防止井壁坍塌掉块失稳，保持井壁稳定，应用效果好。
根据本发明，以100重量份的水为基准，所述膨润土的含量为2-4重量份，Na2CO3的含量为0.1-0.5重量份，所述页岩抑制剂的含量为1-5重量份，所述降滤失剂的含量为2.5-5重量份，所述降粘剂的含量为0.2-1.5重量份，所述防塌剂的含量为2-10重量份，所述纳米封堵剂的含量为0.1-3重量份，所述润滑剂的含量为1-4.5重量份，所述加重剂的含量为90-120重量份时，效果较好。
根据本发明，以100重量份的水为基准，所述膨润土的含量为3重量份，Na2CO3的含量为0.1-0.2重量份，所述页岩抑制剂的含量为3-4重量份，所述降滤失剂的含量为3-4.5重量份，所述降粘剂的含量为0.5-1重量份，所述防塌剂的含量为3-7重量份，所述纳米封堵剂的含量为0.5-1.5重量份，所述润滑剂的含量为2-4重量份，所述加重剂的含量为105-109重量份时，效果更好。
根据本发明，所述页岩抑制剂可以为改性沥青GLA，其中，所述改性沥青GLA也可称之为钻井液用低荧光改性沥青防塌剂GLA。所述改性沥青GLA在钻井液中用于封堵地层微裂缝，防止剥落性页岩崩塌，具有良好的润滑、防塌效果，同时具有抗高温、降滤失作用，在抑制泥页岩水化膨胀方面具有独特的效果可以直接应用于各种水基钻井液体系中，用于降低滤失量，防止井壁坍塌，无荧光显示，电阻率高，有利于探井取全、取准电测地质资料，性能稳定，泥浆配制工艺简单，操作方便，无污染。在本发明中，改性沥青GLA可以通过商购获得，其为黑褐色自由流动粉末，烘失量≤15％，pH为9.0-11.0，基浆(加量2％)API滤失量≤12.0ml，(加量2％)HTHP滤失量≤25.0ml，(3％试样溶液)相对膨胀降低率≥35.0％，荧光级别≤5.0。
根据本发明，所述降滤失剂可以为磺甲基酚醛树脂SMP-3，其中，所述磺甲基酚醛树脂SMP-3是将苯酚、甲醛、磺酸盐在一定的条件下经多次聚合和磺化得到的胶体产品，再经喷雾干燥得到的粉末状磺化产品，为棕红色粉末状的水溶性的不规则线型高聚物，分子结构含有苯环、亚甲基桥和C-S键，热稳定性强，是一种抗高温降滤失剂。在本发明中，磺甲基酚醛树脂SMP-3可以通过商购获得，其为粉剂，干基质量分数≥90％，水不溶物≤5％，浊点盐度(以Cl-计)≥170g/L，消光值≤0.6％，表观黏度≤45mPa.s，高温高压滤失量≤30ml，起泡率≤10％。
根据本发明，所述降粘剂可以为两性离子聚合物XY-27，所述两性离子聚合物XY-27是由含有-COONa、-CONH2、-SO3Na和-NR4+基团的单体进行聚合反应得到的低分子量聚合物降粘剂，为白色或淡黄色粉末，在聚合物分子链上同时具有有机阳离子基团和阴离子基团。有机阳离子基团的引入，增强了XY-27在粘土表面的吸附强度和吸附速度，同时中和粘土表面电荷，具有强抑制性。大量阴离子基团的存在，提高了XY-27的降粘效果。pH值为5-8，表观粘度≤15mpa.s，160℃热滚后，表观粘度≤27mpa.s，降粘率≥70，抗饱和盐抗温≤200℃，具有优良的抗高温抗盐性能。在本发明中，两性离子聚合物XY-27可以通过商购获得，其为粉状，水分≤10％，水不溶物≤5％，0.9mm孔径筛余物≤10％，10％水溶液表观粘度≤15.0mPa.s，降粘率≥70％，160℃热滚后表观黏度≤27.56mPa.s。
根据本发明，所述防塌剂可以为超细碳酸钙C80，所述超细碳酸钙C80是将石灰石等原料段烧生成石灰(主要成分为氧化钙)和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳(主要成分为氢氧化钙)，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、干燥后经石灰磨粉机粉碎而制得，或者先用碳酸钠和氯化钙进行复分解反应生成碳酸钙沉淀，然后经脱水、干燥和粉碎而制得，是一种防塌剂。在本发明中，防塌剂超细碳酸钙C80可以通过商购获得，其为白色固体状，无味、无臭，相对密度为2.71g/cm3，在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳，熔点1339℃，10.7MPa下熔点为1289℃，难溶于水和醇；其与稀酸反应，同时放出二氧化碳，呈放热反应，也溶于氯化铵溶液；几乎不溶于水。
根据本发明，所述润滑剂可以为石墨，其中所述石墨是以天然鳞片石墨为原料经过磨粉设备生产，其中HS0微粉石墨润滑剂的碳含量为95.0-99.95％，粒径分布为D10为1.3-2.3μm，D50为4-6μm，D90为7-10μm。
根据本发明，所述加重剂可以为重晶石，其中所述重晶石为超细硫酸钡，粒度为325目，比重为4.3g/cm3，白度为85。
根据本发明，所述的纳米封堵剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将纳米石墨烯分散在溶剂中得到分散液；
(2)将聚乙二醇分散在所述分散液中进行表面改性；
(3)将(2)得到的产物水洗、分离和干燥。
根据本发明，所述的纳米封堵剂的粒径分布为30-80nm，优选为40-75n m，更优选为43.5-69.7nm。另外，本发明制备的纳米封堵剂的强度较大，没有生物毒性，主要用于填充大颗粒之间的孔隙空间，满足环保钻井液处理剂的要求；另外，需要说明的是，在本发明中，粒径分布可以理解为是平均粒径的分布区间。
在本发明中，所述的纳米封堵剂具有优良的水稳定性，有效避免纳米粒子之间团聚。钻遇页岩地层微纳米裂缝时，较大粒径的改性沥青GLA先架桥，减小孔缝大小，随后较小的微米级超细碳酸钙C80填充减小页岩孔缝大小，直至最后一级纳米封堵剂封堵结束，进而对井壁各类微纳米孔缝实现有效封堵。不同防塌处理剂通过合理复配和粒径级配，颗粒间相互挤压、紧密结合，在微观尺度接触界面产生“力链网络”，提高强封堵钻井液组合物的封堵能力，降低钻井过程中坍塌掉块的可能性。
根据本发明，在步骤(1)中，所述的溶剂可以为水和/或无水乙醇；优选地，所述的溶剂为去离子水。
优选地，相对于100mL的所述溶剂，所用纳米石墨烯的用量可以为0.05-5g，优选为0.5-3g。
根据本发明，在步骤(2)中，所述表面改性的条件为：温度可以为60-80℃，搅拌速率可以为500-900r/min，时间可以为3-5小时；在本发明中，优选情况下，在磁力搅拌的条件下分散，其中，磁力搅拌速率可以为700-900转/分钟。
优选地，相对于100mL的所述溶剂，聚乙二醇的用量可以为1-5g，优选为2-4g。
根据本发明，在步骤(3)中，所述分离的条件包括：分离的转速为3000r/min-5000r/min；所述干燥的条件包括：温度为50-80℃，时间为6-12h。
本发明第二方面提供了一种前述所述的钻井液组合物的制备方法，其中，该方法包括：
(S1)将膨润土进行预水化处理；
(S2)将步骤(S1)得到的预水化处理后的膨润土与所述页岩抑制剂、所述降滤失剂、所述降粘剂、所述防塌剂、所述纳米封堵剂、所述润滑剂和所述加重剂依次混合。
根据本发明，膨润土是钙膨润土，将膨润土预水化的方法是取一定量的水+6％膨润土+土量5％的碳酸钠(Na2CO3)，搅拌30min，静置24h，使钙膨润土转变为钠膨润土，即在预水化的过程中，使用碳酸钠。
本发明第三方面提供了一种前述所述的钻井液组合物或者前述所述的制备方法制备的钻井液组合物在钻遇深井大位移水平段页岩地层中的应用。
本发明提供的长水平段钻进页岩用钻井液与现有所使用的页岩钻井液体系相比有如下优点：
(1)多种不同粒径的封堵材料相互挤压，紧密结合，在微观尺度界面产生“力链网络”，有效提高了钻井液体系的封堵能力；
(2)钻井液体系采用低荧光处理剂，最大程度减小对录井工作的干扰性；
(3)钻井液体系流变性能良好，携岩能力强；
(4)纳米封堵剂水稳定性良好，粒径分布均匀；
(5)钻井液封堵材料中的柔性材料改性沥青与刚性材料超细碳酸钙和纳米封堵剂协同作用，封堵作用良好。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中：
电子天平，精度0.0001g，购自上海天平仪器厂。
膨润土可以为购自新疆中非夏子街膨润土有限责任公司的新疆夏子街膨润土；
Na2CO3可以为购自成都科龙化学试剂厂的碳酸钠；
页岩抑制剂改性沥青可以为购自河南建杰实业有限公司，型号为GLA；
降滤失剂磺甲基酚醛树脂可以为购自四川正蓉实业有限公司，型号为SMP-3；
降粘剂两性离子聚合物可以为购自郑州豫华助剂有限公司，型号为XY-27；
防塌剂超细碳酸钙可以为购自河南省珊瑚环保科技有限公司，型号为C80；
纳米石墨烯可以为购自北京德科岛金科技有限公司，型号为CNT900；
聚乙二醇可以为购自佛山市德中化工科技有限公司，型号为PEG-600；
润滑剂石墨可以为购自青岛岩海碳材料有限公司，型号为HS0；
加重剂重晶石可以为购自石家庄鑫波矿产品有限公司，型号为超细硫酸钡。
制备例1
本制备例在于说明本发明的纳米封堵剂的制备方法。
取1g纳米石墨烯材料在100mL水中在磁力搅拌速率为900r/min的条件下高速搅拌，分散均匀后，取3g聚乙二醇在60℃温度条件下，磁力搅拌900r/min搅拌条件下加入石墨烯溶液中，持续搅拌3小时进行表面改性，将混合溶液进行3次水洗并在3000r/min的转速下离心分离，60℃下烘8h得到一种纳米封堵剂。
结果制备得到的纳米封堵剂为黑色粉末状颗粒，不溶于水，平均粒径为43.5nm。
制备例2
本制备例在于说明本发明的纳米封堵剂的制备方法。
取2g纳米石墨烯材料在100mL水中在磁力搅拌速率为800r/min的条件下高速搅拌，分散均匀后，取4g聚乙二醇在70℃温度条件下，磁力搅拌900r/min搅拌条件下加入石墨烯溶液中，持续搅拌4小时进行表面改性，将混合溶液进行4次水洗并在4000r/min的转速下离心分离，70℃下烘10h得到一种纳米封堵剂。
结果制备得到的纳米封堵剂为黑色粉末状颗粒，不溶于水，平均粒径为57.6nm。
制备例3
本制备例在于说明本发明的纳米封堵剂的制备方法。
取3g纳米石墨烯材料在100mL水中在磁力搅拌速率为700r/min的条件下高速搅拌，分散均匀后，取5g聚乙二醇在80℃温度条件下，磁力搅拌900r/min搅拌条件下加入石墨烯溶液中，持续搅拌5小时进行表面改性，将混合溶液进行5次水洗并在5000r/min的转速下离心分离，80℃下烘12h得到一种纳米封堵剂。
结果制备得到的纳米封堵剂为黑色粉末状颗粒，不溶于水，平均粒径为69.7nm。
实施例1
本实施例在于说明本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层中的强封堵钻井液及其制备方法。
量取100重量份水，将其升温至70℃，低速700r/min电动搅拌下，加入3重量份膨润土，搅拌15分钟后加入0.10重量份Na2CO3，再搅拌30分钟，室温条件下静置24h进行预水化处理；在低速600r/min电动搅拌下加入3.0重量份页岩抑制剂改性沥青GLA搅拌15分钟，加入3重量份降滤失剂SMP-3搅拌10分钟，加入0.2重量份降粘剂XY-27搅拌10分钟，加入3重量份防塌剂超细碳酸钙C80，搅拌15分钟，加入制备例(1)中所制纳米封堵剂0.5重量份搅拌15分钟，加入润滑剂石墨2重量份搅拌10分钟，加入加重剂重晶石105重量份搅拌15分钟即得所述钻井液。
其中，所述改性沥青GLA的平均粒径为15.23μm；所述超细碳酸钙C80的平均粒径为2.4μm；制备例(1)所制纳米封堵剂的平均粒径为43.5nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例2
本实施例在于说明本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层中的强封堵钻井液及其制备方法。
量取100重量份水，将其升温至70℃，低速700r/min电动搅拌下，加入3重量份膨润土，搅拌15分钟后加入0.15重量份Na2CO3，再搅拌30分钟，室温条件下静置24h进行预水化处理；在低速600r/min电动搅拌下加入3.5重量份页岩抑制剂改性沥青GLA搅拌15分钟，加入3.75重量份降滤失剂SMP-3搅拌10分钟，加入0.35重量份降粘剂XY-27，搅拌10分钟，加入5.0重量份防塌剂超细碳酸钙C80搅拌15分钟，加入制备例(1)中所制纳米封堵剂1.0重量份搅拌15分钟，加入润滑剂石墨3.0重量份搅拌10分钟，加入加重剂重晶石107重量份搅拌15分钟即得所述钻井液。
其中，所述改性沥青GLA的平均粒径为15.23μm；所述超细碳酸钙C80的平均粒径为2.4μm；制备例(1)所制纳米封堵剂的平均粒径为43.5nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例3
本实施例在于说明本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层中的强封堵钻井液及其制备方法。
量取100重量份水，将其升温至70℃，低速700r/min电动搅拌下，加入3重量份膨润土，搅拌15分钟后加入0.20重量份Na2CO3，再搅拌30分钟，室温条件下静置24h进行预水化处理；在低速600r/min电动搅拌下加入4.0重量份页岩抑制剂改性沥青GLA搅拌15分钟，加入4.5重量份降滤失剂SMP-3搅拌10分钟，加入0.5重量份降粘剂XY-27，搅拌10分钟，加入7重量份防塌剂超细碳酸钙C80搅拌15分钟，加入制备例(1)中所制纳米封堵剂1.5重量份搅拌15分钟，加入润滑剂石墨4重量份搅拌10分钟，加入加重剂重晶石109重量份搅拌15分钟即得所述钻井液。
其中，所述改性沥青GLA的平均粒径为15.23μm；所述超细碳酸钙C80的平均粒径为2.4μm；制备例(1)所制纳米封堵剂的平均粒径为43.5nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例4
本实施例在于说明本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层中的强封堵钻井液及其制备方法。
量取100重量份水，将其升温至70℃，低速700r/min电动搅拌下，加入3重量份膨润土，搅拌15分钟后加入0.15重量份Na2CO3，再搅拌30分钟，室温条件下静置24h进行预水化处理；在低速600r/min电动搅拌下加入2.0重量份页岩抑制剂改性沥青GLA搅拌15分钟，加入2.5重量份降滤失剂SMP-3搅拌10分钟，加入0.1重量份降粘剂XY-27，搅拌10分钟，加入2.5重量份防塌剂超细碳酸钙搅拌15分钟，加入制备例(1)中所制纳米封堵剂0.3重量份搅拌15分钟，加入润滑剂石墨1.5重量份搅拌10分钟，加入加重剂重晶石103重量份搅拌15分钟即得所述钻井液。
其中，所述改性沥青GLA的平均粒径为15.23μm；所述超细碳酸钙C80的平均粒径为2.4μm；制备例(1)所制纳米封堵剂的平均粒径为43.5nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例5
本实施例在于说明本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层中的强封堵钻井液及其制备方法。
量取100重量份水，将其升温至70℃，低速700r/min电动搅拌下，加入3重量份膨润土，搅拌15分钟后加入0.15g重量份Na2CO3，再搅拌30分钟，室温条件下静置24h进行预水化处理；在低速600r/min电动搅拌下加入5重量份页岩抑制剂改性沥青GLA搅拌15分钟，加入5重量份降滤失剂SMP-3搅拌10分钟，加入0.8重量份降粘剂XY-27，搅拌10分钟，加入7.5重量份防塌剂超细碳酸钙C80搅拌15分钟，加入制备例(1)中所制纳米封堵剂2.0重量份搅拌15分钟，加入润滑剂石墨4.5重量份搅拌10分钟，加入加重剂重晶石111重量份搅拌15分钟即得所述钻井液。
其中，所述改性沥青GLA的平均粒径为15.23μm；所述超细碳酸钙C80的平均粒径为2.4μm；制备例(1)所制纳米封堵剂的平均粒径为43.5nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例6
按照与实施例1相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(2)中所制纳米封堵剂0.5重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例7
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(2)中所制纳米封堵剂1.0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例8
按照与实施例3相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(2)中所制纳米封堵剂1.5重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例9
按照与实施例4相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(2)中所制纳米封堵剂0.3重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例10
按照与实施例5相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(2)中所制纳米封堵剂2.0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例11
按照与实施例1相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(3)中所制纳米封堵剂0.5重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例12
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(3)中所制纳米封堵剂1.0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例13
按照与实施例3相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(3)中所制纳米封堵剂1.5重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例14
按照与实施例4相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(3)中所制纳米封堵剂0.3重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
实施例15
按照与实施例5相同的方法制备钻井液，不同之处在于：将实施例中使用的纳米封堵剂替换为制备例(3)中所制纳米封堵剂2.0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例1
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：纳米封堵剂的加量为0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例2
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：页岩抑制剂改性沥青GLA的加量为0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例3
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：防塌剂超细碳酸钙C80的加量为0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例4
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：纳米封堵剂和页岩抑制剂改性沥青GLA的加量为0重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例5
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：采用的改性沥青GLA的平均粒径为375.85μm；超细碳酸钙C80的平均粒径为205.72μm；以及采用制备例(1)所制的纳米封堵剂，但是，纳米封堵剂的平均粒径为353.52nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例6
按照与实施例6相同的方法制备钻井液，不同之处在于：采用的改性沥青GLA的平均粒径为232.48μm；超细碳酸钙C80的平均粒径为128.73μm；以及采用制备例(2)所制的纳米封堵剂，但是，纳米封堵剂的平均粒径为276.82nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例7
按照与实施例11相同的方法制备钻井液，不同之处在于：采用改性沥青GLA的平均粒径为125.82μm；超细碳酸钙C80的平均粒径为53.49μm；以及采用制备例(3)所制的纳米封堵剂，但是，纳米封堵剂的平均粒径为200.34nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例8
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：加入制备例(1)的纳米封堵剂的含量为10重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例9
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：加入制备例(2)的纳米封堵剂的含量为10重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例10
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：加入制备例(3)的纳米封堵剂的含量为10重量份。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
对比例11
按照与实施例2相同的方法制备钻井液，不同之处在于：纳米封堵剂的粒径为212.3nm。
该钻井液的高温高压(HTHP)滤失量测试结果如表1所示，页岩微裂缝封堵性能测试结果如表2所示。
测试例1
分别取适量实施例1-15和对比例1-11中制备的钻井液，使用高温高压滤失仪测试其高温高压滤失量，并测量泥饼厚度，进而反映钻井液滤失量的大小和所形成泥饼的质量。测试结果如表1所示。
表1
编号 密度/(g/cm3) 泥饼厚度/mm 滤失量/mL
实施例1 1.20 3.5 10.6
实施例2 1.27 3.0 10.0
实施例3 1.34 3.5 10.8
实施例4 1.15 3.8 11.2
实施例5 1.39 4.0 11.6
实施例6 1.20 3.7 11.4
实施例7 1.27 3.3 10.0
实施例8 1.34 3.8 11.4
实施例9 1.15 4.2 12.0
实施例10 1.39 4.3 12.2
实施例11 1.20 3.6 11.6
实施例12 1.27 3.2 11.0
实施例13 1.34 3.9 11.8
实施例14 1.15 4.3 12.4
实施例15 1.39 4.2 12.4
对比例1 1.26 4.5 13.0
对比例2 1.24 4.8 13.4
对比例3 1.22 5.0 13.6
对比例4 1.23 5.3 13.8
对比例5 1.21 5.8 14.2
对比例6 1.19 6.0 15.0
对比例7 1.18 6.5 15.2
对比例8 1.36 6.5 12.8
对比例9 1.36 6.8 13.0
对比例10 1.36 6.8 13.2
对比例11 1.27 4.9 13.6
根据表1数据可知：
(1)实施例1-15钻井液高温高压滤失量介于10.0-12.4ml之间，泥饼厚度介于3.0-4.3mm之间，说明钻遇页岩地层微纳米裂缝时，较大粒径的改性沥青GLA先架桥，减小孔缝大小，随后较小的微米级超细碳酸钙C80填充减小页岩孔缝大小，直至最后一级纳米封堵剂封堵结束，进而对井壁各类微纳米孔缝实现有效封堵；以及在合适的组分及含量限定范围内配制的钻井液均具有优异的滤失造壁性，可在井壁上形成薄而致密的泥饼，减少钻井液固相、液相侵入地层及损害油气层。
(2)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例1-7钻井液高温高压滤失量均超过13.0ml，最大达15.2ml，泥饼厚度均超过4.5mm，最大达6.8mm，说明钻井液中页岩抑制剂、防塌剂和纳米封堵剂三者含量的不合理复配和粒径的不合理级配，对颗粒间的协同封堵作用及钻井液整体的滤失造壁性产生负面影响。同时说明钻井液在滤失造壁的过程中，页岩抑制剂改性沥青GLA、防塌剂超细碳酸钙C80和纳米封堵剂通过合理复配和粒径级配，颗粒间相互挤压、紧密结合、交替封堵，形成了更为致密坚韧的泥饼，有效降低了钻井液液相对页岩微纳米孔缝的侵入量。
(3)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例8-10钻井液高温高压滤失量均大于12.8ml，最大达13.2ml，泥饼厚度均大于6.5mm，最大达6.8mm，说明过量的纳米封堵剂会对钻井液性能产生负面影响，同时说明在含量限定范围内配制的钻井液性能较好。
(4)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例11钻井液高温高压滤失量为13.6ml，泥饼厚度为4.9mm，说明粒径过大的纳米封堵剂会对钻井液性能产生负面影响，同时说明在含量限定范围内配制的钻井液性能较好。
综上所述，本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层强封堵钻井液通过不同粒径的刚性和柔性封堵材料协同作用，具备良好的的滤失造壁性，可形成薄而致密的泥饼，有效封堵页岩微纳米裂缝，阻止钻井液滤液对渗透性孔缝的渗透作用。
测试例2
分别取500cm3实施例1-15和对比例1-11中制备的钻井液备用，使用可视砂床滤失仪，取150cm3的75目石英砂、100cm3的200目石英砂和100cm3的1000目石英砂搅拌均匀，倒入筒状可透视的钻井液杯中模拟页岩非均质孔隙性地层，再倒入500cm3制备好的钻井液，上紧杯盖，接通气源将压力调至0.69MPa，打开放气阀，气源进入钻井液杯中，进而模拟钻井液在井下被挤压渗入井壁的状态，同时通过杯体观察并记录钻井液侵入深度。测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002065310710000211
Figure BDA0002065310710000221
根据表2数据可知：
(1)实施例1-15钻井液7.5min时的侵入深度介于2.3-4.8cm之间，30min时的侵入深度介于3.8-6.0cm之间，说明钻井液中页岩抑制剂、防塌剂和纳米封堵剂三者含量的不合理复配和粒径的不合理级配，对颗粒间的协同封堵作用及在微观尺度接触界面产生“力链网络”产生负面影响。同时说明在合适的组分及含量限定范围内，配制的钻井液中三种不同粒径的刚性和柔性封堵材料协同作用，在微观尺度接触界面产生“力链网络”，从而对页岩微纳米孔隙产生了良好的封堵性能。
(2)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例1-7钻井液7.5min时的侵入深度均超过5.6cm，最大达8.2cm，30min时的侵入深度均超过6.8cm，最大达9.6cm，说明在协同封堵的过程中，页岩抑制剂改性沥青GLA、防塌剂超细碳酸钙C80和纳米封堵剂通过合理复配和粒径级配，颗粒间相互挤压、紧密结合、交替封堵，形成了强度更大的“力链网络”，有效减小了钻井液对页岩微纳米孔隙的侵入深度。
(3)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例8-10钻井液7.5min时的侵入深度均超过6.8cm，最大达7.4cm，30min时的侵入深度均超过8.4cm，最大达9.0cm，说明过量的纳米封堵剂会对钻井液性能产生负面影响，同时说明在含量限定范围内配制的钻井液性能较好。
(4)相较于实施例1-15钻井液性能，对比例11钻井液7.5min时的侵入深度为7.6cm，30min时的侵入深度9.4cm，说明钻井液中粒径过大的纳米封堵剂粒径较大会对钻井液性能产生负面影响，同时说明在含量限定范围内配制的钻井液性能较好。
综上所述，本发明的一种适用于钻遇深井大位移水平段页岩地层强封堵钻井液通过合理复配和粒径级配，颗粒间相互挤压、紧密结合、交替封堵，形成了强度更大的“力链网络”，有效减小了钻井液对页岩微纳米孔隙的侵入深度，形成了良好的封堵能力。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种强封堵钻井液组合物，其特征在于，该强封堵钻井液组合物含有水、膨润土、Na2CO3、页岩抑制剂、降滤失剂、降粘剂、防塌剂、纳米封堵剂、润滑剂和加重剂，其中，所述页岩抑制剂为改性沥青GLA，所述防塌剂为超细碳酸钙C80，所述纳米封堵剂为聚乙二醇表面改性的纳米石墨烯；
其中，所述页岩抑制剂的粒径分布为10-25μm；所述防塌剂的粒径分布为2-5μm；所述纳米封堵剂的粒径分布为30-80nm；
其中，以100重量份的水为基准，膨润土的含量为2-6重量份，Na2CO3的含量为0.1-1重量份，所述页岩抑制剂的含量为1-10重量份，所述降滤失剂的含量为1-10重量份，所述降粘剂的含量为0.1-6重量份，所述防塌剂的含量为1-15重量份，所述纳米封堵剂的含量为0.1-5重量份，所述润滑剂的含量为0.5-5重量份，所述加重剂的含量为90-130重量份。
2.根据权利要求1所述的钻井液组合物，其中，所述降滤失剂为磺甲基酚醛树脂SMP-3，所述降粘剂为两性离子聚合物XY-27，所述润滑剂为石墨，所述加重剂为重晶石。
3.根据权利要求1或2所述的钻井液组合物，其中，所述纳米封堵剂的制备方法包括以下步骤：
（1）将纳米石墨烯分散在溶剂中得到分散液；
（2）将聚乙二醇分散在所述分散液中进行表面改性；
（3）将（2）得到的产物水洗、分离和干燥。
4.根据权利要求3所述的钻井液组合物，其中，在步骤（1）中，所述溶剂为水和/或无水乙醇。
5.根据权利要求3所述的钻井液组合物，其中，相对于100mL的所述溶剂，所用纳米石墨烯的用量为0.05-5g。
6.根据权利要求3所述的钻井液组合物，其中，在步骤（2）中，所述表面改性的条件为：温度为60-80℃，搅拌速率为500-900r/min，时间为3-5小时。
7.根据权利要求3所述的钻井液组合物，其中，相对于100mL的所述溶剂，聚乙二醇的用量为1-5g。
8.根据权利要求3所述的钻井液组合物，其中，在步骤（3）中，所述分离的条件包括：分离的转速为3000r/min-5000r/min；所述干燥的条件包括：温度为50-80℃，时间为6-12h。
9.一种权利要求1-8中任意一项所述的钻井液组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：
（S1）将膨润土进行预水化处理；
（S2）将步骤（S1）得到的预水化处理后的膨润土与所述页岩抑制剂、所述降滤失剂、所述降粘剂、所述防塌剂、所述纳米封堵剂、所述润滑剂和所述加重剂依次混合。
10.一种权利要求1-8中任意一项所述的钻井液组合物或者权利要求9所述的制备方法制备的钻井液组合物在钻遇深井大位移水平段页岩地层中的应用。
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