CN108949130B - 一种选择性堵水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选择性堵水剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比80：1～100：1混合，并加入预处理混合液质量0.03～0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.01～0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.008～0.009倍的催化剂，搅拌混合后，加入预处理混合液质量0.01～0.03倍的引发剂，搅拌反应后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，洗涤，干燥，粉碎，得选择性堵水剂。本发明所得选择性堵水剂具有优异的选择透过性和堵水性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种选择性堵水剂的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
堵水工艺中的堵水剂是指通过水井或者油井将其注入到地层中，使其发挥自身作用，能够将油气井中的出水量大幅度减少的物质。现如今，在堵水作业中化学试剂是运用的最为广泛，也是效果最为突出的油井堵水剂，即油井堵水作业中使用的化学试剂既可以通过油井注入，还可以降低油井的出水。随着油井堵水剂在油田的不断运用，堵水剂得到了全面的发展，这对油气田的注水开发而言具有重要的意义。
经过几十年的发展，堵水剂的应用发展得很快，品种繁多，堵水剂逐渐已成系列，目前堵水工艺主要采用找水法和不找水法两种堵水方法进行油井堵水作业。找水法是使用下封隔器或者填砂等一些方法先将油层卡住，然后向井内注入堵水剂，紧接着用水将堵水剂顶替到地层中需要封堵的渗滤层。当地层的分隔层具有一定的厚度和较高的密封性时，便采用找水法进行油井堵水，找水法也采用下封隔器方法卡住油层，然后进一步进行机械堵水。通过不断的实际应用，发现找水法存在很多弊端，比如说作业难度较大，特别是在一些特殊的油藏条件下，当遇到底水或者薄层的条件，卡住油层的难度便会增加；找水法堵水的深度也不够，没有较长的有效期，这样来说施工的风险很大。不找水法分为非选择性堵水方法和选择性堵水方法两种。当地层为高含水层或者单一的出水层时采用非选择性堵水方法，非选择性堵水方法必须先将油层和水层隔开，再逐步的封堵水层，否则堵水剂就会同时进入到油层和水层中，这样就把油层的原油也堵住了，不能发挥单纯堵水的效果了。而选择性堵水方法可以通过运用堵水剂自身的选择性，再通过适当的堵水工艺来完成预期作业，选择性堵水方法的另一种堵水法是通过改变油相、水相和岩石之间的相互性质，使水的渗透性能下降，进一步有效的完成选择性堵水作业。即使是使用封隔器都不能够将油水层隔开的地层，选择性堵水剂也能起到只堵水不堵油的效果，这样就在水层完成了有效的封堵，对油层的影响又很小。由此可见，随着油气田开发难度的不断增加，对油井堵水剂的要求也不断的升高，相比之下性能较高，运用范围较广的选择性堵水方法优于非选择性堵水方法很多。目前传统的堵水剂还存在选择透过性不佳，堵水性能无法进一步提高的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统堵水剂选择透过性不佳，堵水性能无法进一步提高的问题，提供了一种选择性堵水剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：200～1：400混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与有机胺按质量比10：1～25：1混合，并加入氧化石墨烯分散液质量0.01～0.05倍的二环己基碳酰亚胺，超声分散后，搅拌反应，静置，去除上层液，得预改性氧化石墨烯混合物，将预改性氧化石墨烯混合物过滤，洗涤，干燥，得预改性氧化石墨烯；
（2）将预改性氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：20～1：30混合，并加入预改性氧化石墨烯质量4～6倍的有机硅和预改性氧化石墨烯质量0.1～0.3倍的水，搅拌反应后，静置，过滤，洗涤，干燥，得改性氧化石墨烯；
（3）将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比1.8：1.0～2.0：1.0混合，并加入丙烯酰胺质量0.6～0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.15～0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量8～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌混合后，得预处理混合液；
（4）将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比80：1～100：1混合，并加入预处理混合液质量0.03～0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.01～0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.008～0.009倍的催化剂，搅拌混合后，加入预处理混合液质量0.01～0.03倍的引发剂，搅拌反应后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，洗涤，干燥，粉碎，得选择性堵水剂。
步骤（1）所述有机胺为三乙烯四胺，乙二胺或十二胺中任意一种。
步骤（2）所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。
步骤（2）所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷或甲基环己基二甲氧基硅烷中任意一种。
步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂GL-2中任意一种。
步骤（4）所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。
步骤（4）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁氰中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备选择性堵水剂时加入改性氧化石墨烯，首先，改性氧化石墨烯在改性前先进行预改性处理，在预改性过程中，氧化石墨烯表面的部分羟基被有机胺所取代，从而使氧化石墨烯的亲水性减小，在加入产品中后可有效提高产品的堵水效果，其次，在氧化石墨烯经过改性后，氧化石墨烯表面的残留羟基被有机硅所代替，从而使氧化石墨烯在改性过后，疏水性进一步提高，进而使产品的堵水性提高，并且，由于改性后的氧化石墨烯在表面粗糙度提高的同时，可通过有机硅与聚丙烯酰胺发生化学结合，从而使改性氧化石墨烯与聚丙烯酰胺间的结合力增强，进而使产品的堵水性能进一步提高，并且加入的改性氧化石墨烯亲油疏水，从而使产品对油性物质的封堵性较低，再者，当产品在碱性条件下使用过程中，由于氧化石墨烯较好的抗腐蚀性，从而可使产品内部仍具有透油率，进而使产品具有长效的选择透过性；
（2）本发明在制备选择性堵水剂时加入硅烷偶联剂，一方面，加入的硅烷偶联剂可在催化剂的作用下与改性氧化石墨烯发生反应，从而接枝到氧化石墨烯表面，进而使产品的堵水性提高，另一方面，硅烷偶联剂可在聚丙烯酰胺聚合过程中接枝与聚丙烯酰胺大分链上，从而使聚丙烯酰胺在吸水膨胀后对油性物质具有一定透过能力，进而使产品具有选择透过性。
具体实施方式
将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：200～1：400混合于烧杯中，于频率为45～55kHz的条件下超声分散3～4h后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与有机胺按质量比10：1～25：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.01～0.05倍的二环己基碳酰亚胺，于频率为45～55kHz的条件下超声分散5～10min后，于温度为120～130℃，转速为200～350r/min的条件下搅拌反应40～45h后，将烧瓶内物料室温静置20～30h后，去除上层液，得预改性氧化石墨烯混合物，将预改性氧化石墨烯混合物过滤，得滤饼，将滤饼先用无水乙醇洗涤3～6次后，再用水洗涤3～5次，并于温度为70～75℃的条件下干燥2～3h后，得预改性氧化石墨烯；将预改性氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：20～1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性氧化石墨烯质量4～6倍的有机硅和预改性氧化石墨烯质量0.1～0.3倍的水，于温度为30～35℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应40～50h后，将三口烧瓶内物料室温静置5～10min后，过滤，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料依次用无水甲苯、正己烷、乙醇、丙酮、乙醇和水各洗涤1次后，于温度为50～70℃的条件下2～3h后，得改性氧化石墨烯；将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比1.8：1.0～2.0：1.0混合，并向丙烯酰胺与甲基硅酸的混合物中加入丙烯酰胺质量0.6～0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.15～0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量8～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得预处理混合液；将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比80：1～100：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理混合液质量0.03～0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.01～0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.008～0.009倍的催化剂，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合20～30min后，向反应釜中加入预处理混合液质量0.01～0.03倍的引发剂，于温度为60～70℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应1～2h后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，得选择性堵水剂坯料，将选择性堵水剂坯料用水洗涤4～8次后，于温度为50～60℃的条件下干燥50～60min后，粉碎，得选择性堵水剂。所述有机胺为三乙烯四胺，乙二胺或十二胺中任意一种。所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷或甲基环己基二甲氧基硅烷中任意一种。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂GL-2中任意一种。所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁氰中任意一种。
实例1
将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：400混合于烧杯中，于频率为55kHz的条件下超声分散4h后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与有机胺按质量比25：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.05倍的二环己基碳酰亚胺，于频率为55kHz的条件下超声分散10min后，于温度为130℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应45h后，将烧瓶内物料室温静置30h后，去除上层液，得预改性氧化石墨烯混合物，将预改性氧化石墨烯混合物过滤，得滤饼，将滤饼先用无水乙醇洗涤6次后，再用水洗涤5次，并于温度为75℃的条件下干燥3h后，得预改性氧化石墨烯；将预改性氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性氧化石墨烯质量6倍的有机硅和预改性氧化石墨烯质量0.3倍的水，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应50h后，将三口烧瓶内物料室温静置10min后，过滤，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料依次用无水甲苯、正己烷、乙醇、丙酮、乙醇和水各洗涤1次后，于温度为70℃的条件下3h后，得改性氧化石墨烯；将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比2.0：1.0混合，并向丙烯酰胺与甲基硅酸的混合物中加入丙烯酰胺质量0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比100：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理混合液质量0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.009倍的催化剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合30min后，向反应釜中加入预处理混合液质量0.03倍的引发剂，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，得选择性堵水剂坯料，将选择性堵水剂坯料用水洗涤8次后，于温度为60℃的条件下干燥60min后，粉碎，得选择性堵水剂。所述有机胺为三乙烯四胺。所述有机溶剂为甲苯。所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1。所述催化剂为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。
实例2
将氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入氧化石墨烯质量6倍的有机硅和氧化石墨烯质量0.3倍的水，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应50h后，将三口烧瓶内物料室温静置10min后，过滤，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料依次用无水甲苯、正己烷、乙醇、丙酮、乙醇和水各洗涤1次后，于温度为70℃的条件下3h后，得改性氧化石墨烯；将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比2.0：1.0混合，并向丙烯酰胺与甲基硅酸的混合物中加入丙烯酰胺质量0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比100：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理混合液质量0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.009倍的催化剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合30min后，向反应釜中加入预处理混合液质量0.03倍的引发剂，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，得选择性堵水剂坯料，将选择性堵水剂坯料用水洗涤8次后，于温度为60℃的条件下干燥60min后，粉碎，得选择性堵水剂。所述有机胺为三乙烯四胺。所述有机溶剂为甲苯。所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1。所述催化剂为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。
实例3
将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比2.0：1.0混合，并向丙烯酰胺与甲基硅酸的混合物中加入丙烯酰胺质量0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比100：1混合于反应釜中，并向反应釜中加入预处理混合液质量0.09倍的氧化石墨烯，预处理混合液质量0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.009倍的催化剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合30min后，向反应釜中加入预处理混合液质量0.03倍的引发剂，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，得选择性堵水剂坯料，将选择性堵水剂坯料用水洗涤8次后，于温度为60℃的条件下干燥60min后，粉碎，得选择性堵水剂。所述有机胺为三乙烯四胺。所述有机溶剂为甲苯。所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1。所述催化剂为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。
实例4
将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：400混合于烧杯中，于频率为55kHz的条件下超声分散4h后，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与有机胺按质量比25：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入氧化石墨烯分散液质量0.05倍的二环己基碳酰亚胺，于频率为55kHz的条件下超声分散10min后，于温度为130℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应45h后，将烧瓶内物料室温静置30h后，去除上层液，得预改性氧化石墨烯混合物，将预改性氧化石墨烯混合物过滤，得滤饼，将滤饼先用无水乙醇洗涤6次后，再用水洗涤5次，并于温度为75℃的条件下干燥3h后，得预改性氧化石墨烯；将预改性氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入预改性氧化石墨烯质量6倍的有机硅和预改性氧化石墨烯质量0.3倍的水，于温度为35℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应50h后，将三口烧瓶内物料室温静置10min后，过滤，得改性氧化石墨烯坯料，将改性氧化石墨烯坯料依次用无水甲苯、正己烷、乙醇、丙酮、乙醇和水各洗涤1次后，于温度为70℃的条件下3h后，得改性氧化石墨烯；将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比2.0：1.0混合，并向丙烯酰胺与甲基硅酸的混合物中加入丙烯酰胺质量0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量12倍的N,N-二甲基甲酰胺，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液加入反应釜中，并向反应釜中加入预处理混合液质量0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.009倍的催化剂，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合30min后，向反应釜中加入预处理混合液质量0.03倍的引发剂，于温度为70℃，转速为400r/min的条件下搅拌反应2h后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，得选择性堵水剂坯料，将选择性堵水剂坯料用水洗涤8次后，于温度为60℃的条件下干燥60min后，粉碎，得选择性堵水剂。所述有机胺为三乙烯四胺。所述有机溶剂为甲苯。所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷。所述催化剂为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。
对比例：上海某化工有限公司生产的堵水剂。
将实例1至4所得堵水剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将上述堵水剂进行对比实验，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得选择性堵水剂具有优异的选择透过性和堵水性能。
Claims (7)
1.一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺按质量比1：200～1：400混合，超声分散，得氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与有机胺按质量比10：1～25：1混合，并加入氧化石墨烯分散液质量0.01～0.05倍的二环己基碳酰亚胺，超声分散后，搅拌反应，静置，去除上层液，得预改性氧化石墨烯混合物，将预改性氧化石墨烯混合物过滤，洗涤，干燥，得预改性氧化石墨烯；
（2）将预改性氧化石墨烯与有机溶剂按质量比1：20～1：30混合，并加入预改性氧化石墨烯质量4～6倍的有机硅和预改性氧化石墨烯质量0.1～0.3倍的水，搅拌反应后，静置，过滤，洗涤，干燥，得改性氧化石墨烯；
（3）将丙烯酰胺与甲基硅酸按质量比1.8：1.0～2.0：1.0混合，并加入丙烯酰胺质量0.6～0.7倍的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺质量0.15～0.25倍的二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺质量8～12倍的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌混合后，得预处理混合液；
（4）将预处理混合液与硅烷偶联剂按质量比80：1～100：1混合，并加入预处理混合液质量0.03～0.09倍的改性氧化石墨烯，预处理混合液质量0.01～0.02倍的环氧大豆油和预处理混合液质量0.008～0.009倍的催化剂，搅拌混合后，加入预处理混合液质量0.01～0.03倍的引发剂，搅拌反应后，得坯料混合物，将坯料混合物抽滤，洗涤，干燥，粉碎，得选择性堵水剂。
2.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述有机胺为三乙烯四胺，乙二胺或十二胺中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或苯中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述有机硅为二苯基二甲氧基硅烷或甲基环己基二甲氧基硅烷中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂GL-1，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂GL-2中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述催化剂为氯化锌或氯化镁中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钠或偶氮二异丁腈 中任意一种。
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