CN109439298B - 一种抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂及其钻井液及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钻井技术领域，公开了一种抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂及其钻井液及应用。该高温抗钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂含有丙烯酰胺‑二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯，其中，所述丙烯酰胺‑二烯丙基二甲基氯化铵共聚物中，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1：5‑15，所述丙烯酰胺‑二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.5万至3万。本发明所述的水基钻井液尤其适用于深部盐膏地层钻探，能够表现出较好的降滤失性、封堵性、抗温性能、防塌性能及保护储层性能。
Description
技术领域
本发明涉及钻井技术领域，具体地，涉及一种抗高温抗钙保护油气储层 的水基钻井液封堵剂及其钻井液及应用。
背景技术
根据第二次全国油气资源评价结果，我国石油资源总量为940亿吨，常 规天然气资源量为38万亿m3，剩余油气资源主要分布在深层。我国深部储 层普遍深度超过5000m，目前最深近9000m，井底温度180～260℃，且大 多地区存在大段盐膏层。目前，大庆、南海、吉林、新疆、塔里木、大港等 油田都在实施超深井钻井。抗超高温高钙(CaCl2≥1％)钻井液是深部盐膏地 层钻探成功的关键，但现有钻井液难以满足大段盐膏层条件下抗超高温及保护储层要求，钻井工程中面临一系列因钻井液高温失效导致的井壁坍塌、卡 钻、井喷及污染储层等重大技术难题。深层钻探时，钻井液高温失效会导致 携岩与悬浮加重材料困难，难以有效支撑井壁，易引发井塌、卡钻、井喷等 重大安全事故，甚至导致井眼报废。目前使用水基钻井液钻含盐膏层超高温 井，主要采用加大化学处理剂用量来维持钻井液性能，不但成本高、处理剂 消耗量大、处理频繁，而且钻井复杂事故多、储层污染大、钻速慢、钻井周期长、生产安全和公众安全风险大，严重影响钻井质量、速度和效益，甚致 影响地质目的实现。
因此，对抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井液封堵剂及其钻井液研究 具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的水基钻井液不适用于高温高钙的深部 盐膏地层钻井工艺的缺陷，提供一种抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井液 封堵剂及钻井液及其应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化 铵共聚物改性石墨烯的制备方法，该方法包括：通过超声分散将氧化石墨烯 分散于水中以获得分散液，将所述分散液与丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化 铵共聚物和水合肼进行反应，其中，在所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化 铵共聚物中，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的 结构单元的摩尔比为1：(5-15)，优选为1:(8-10)；所述丙烯酰胺-二烯丙基 二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.5万至3万，优选为1.8万至2.5万。
本发明还提供了由上述方法制备的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共 聚物改性石墨烯。
本发明还提供了上述的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石 墨烯作为水基钻井液封堵剂的应用。
本发明还提供了一种水基钻井液，该水基钻井液含有上述丙烯酰胺-二 烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯作为封堵剂。
优选地，在所述水基钻井液中，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵 共聚物改性石墨烯的含量为0.3-3重量％。
本发明还提供了上述水基钻井液在高温高钙油气储层钻井中的应用。
本发明所述的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯封堵 剂具有显著的高温封堵、降滤失及保护储层能力。其原因主要是：1、改性 石墨烯材料上亲水性丙烯酰胺-二烯丙甲基氯化铵共聚物链段含有铵基，具 有较强抑制粘土矿物膨胀与分散性能；2、改性石墨烯材料有机地将石墨烯 的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物 的特性揉合在一起，使该材料在原有石墨烯优良特性的基础上，明显改善了 石墨烯的封堵性、分散性，将其作为钻井液的封堵剂，在高温高钙下，具有 显著的封堵滤失效果，从而抑制钻井液中自由水向其中的渗入，保护储层不 受钻井液损害。
本发明所述的水基钻井液封堵剂尤其适用于深部盐膏地层钻探，能够表 现出较好的降滤失性、封堵性、抗温性、防塌性及保护储层性能。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描 述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这 些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各 个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点 值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视 为在本文中具体公开。
本发明提供了一种丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯 的制备方法，该方法包括：通过超声分散将氧化石墨烯分散于水中以获得分 散液，将所述分散液与丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和水合肼进 行反应。
在本发明所述的方法中，在所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚 物中，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单 元的摩尔比为1：(5-15)，具体地例如可以为1：5、1：6、1：7、1：8、1： 9、1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15以及这些点值中的任意两 个所构成的范围中的任意值。在优选情况下，由丙烯酰胺提供的结构单元与 由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1:(8-10)。
在本发明所述的方法中，在所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚 物中，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.5万至 3万，优选为1.6万至2.8万，更优选为1.8万至2.5万。在本发明中，“数均 分子量”采用GPC凝胶色谱(实验仪器为美国waters公司的凝胶色谱仪， 型号为E2695)进行测量。
在本发明所述的方法中，所述氧化石墨烯、丙烯酰胺-二烯丙基二甲基 氯化铵共聚物和水合肼的用量的重量比可以为1：(4.8-5.3)：(60-80)，优选 为1：(4.9-5.2)：(65-76)，进一步优选为1：(5-5.1)：(68-73)。
在本发明所述的方法中，所述分散液中氧化石墨烯的浓度可以为 0.5-2.2mg/mL，优选为1-2mg/mL。
在本发明所述的方法中，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物 优选以溶液的形式加入。丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物溶液的浓 度可以为0.4-0.6重量％，优选为0.45-0.55重量％，进一步优选为0.5-0.52重 量％。
在本发明所述的方法中，优选地，所述分散液与丙烯酰胺-二烯丙基二 甲基氯化铵共聚物和水合肼进行反应的过程包括：先将丙烯酰胺-二烯丙基 二甲基氯化铵共聚物以溶液的形式加入所述分散液中，搅拌15-50分钟(优 选20-40分钟)，再加入水合肼，然后在65-95℃(优选70-90℃)恒温水浴 中反应1-10小时(优选2-5小时)。
在本发明中，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯 的制备方法优选还包括按照以下工序制备氧化石墨烯：
将石墨粉和NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入浓H2SO4并进行搅拌，接着加入KMnO4并在4℃以下搅拌反应，随后将水浴温度升 高至30-45℃并进行恒温反应，然后向所得混合物中逐滴加入水，并将水浴 温度升高至90-100℃继续反应，最后加水稀释，待温度降到60℃以下时加 入H2O2和盐酸，搅拌反应，待反应结束后，将反应产物用水离心洗涤至溶 液pH值为中性，然后进行干燥。
在制备氧化石墨烯的过程中，所述KMnO4、NaNO3和石墨粉的用量的 质量比可以为(2.8-3.5)：(0.8-1.3)：1，优选为(2.9-3.3)：(0.9-1.2)：1， 进一步优选为(3-3.2)：(1-1.1)：1。
在制备氧化石墨烯的过程中，所述石墨粉与所述浓H2SO4的用量之比可 以为1g：(20-27.5)mL，优选为1g：(21.5-26.5)mL，进一步优选为1g： (22.5-25.5)mL。在本发明中，所述浓H2SO4是指浓度为70重量％以上(如 70-90重量％)的H2SO4水溶液。
在制备氧化石墨烯的过程中，所述石墨粉与所述H2O2的用量之比可以 为1g：(4.5-5.6)mL，优选为1g：(4.8-5.5)mL，进一步优选为1g：(5-5.3) mL。
根据本发明的一种优选实施方式，所述合成丙烯酰胺-二烯丙基二甲基 氯化铵共聚物改性石墨烯的过程包括以下步骤：
(1)将石墨粉和NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入浓 H2SO4搅拌0.5-1.5h，接着加入KMnO4并在4℃以下搅拌反应0.5-5h，随后 将水浴温度升高至30-45℃并进行恒温反应1.5-6h，然后向所得混合物中逐 滴加入水，并将水浴温度升高至90-100℃继续反应0.5-5h，最后加水稀释， 待温度降到60℃以下时加入H2O2和盐酸，搅拌反应10-60min，待反应结束 后，将反应产物用水离心洗涤至溶液pH值为中性，然后40-65℃真空干燥， 得氧化石墨烯；
(2)将氧化石墨烯超声分散在水中，配制成0.5-2.2mg/mL分散液；加 入浓度为0.4-0.6重量％的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物溶液，搅 拌15-50min，然后加入水合肼，65-95℃恒温水浴反应1-10小时；将反应产 物离心分离，用水洗涤，40-65℃真空干燥，得到丙烯酰胺-二烯丙基二甲基 氯化铵共聚物改性石墨烯。
本发明还提供了由上述方法制备的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共 聚物改性石墨烯。
本发明还提供了上述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨 烯作为水基钻井液封堵剂的应用。
本发明还提供了一种水基钻井液，该水基钻井液含有上述丙烯酰胺-二 烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯作为封堵剂。
在所述水基钻井液中，将上述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物 改性石墨烯作为降滤失剂应用于水基钻井液中，使得所述水基钻井液能够在 高温高钙环境中仍然具有显著的封堵滤失效果，从而抑制钻井液中自由水向 其中的渗入，保护储层不受钻井液损害。本发明对该丙烯酰胺-二烯丙基二 甲基氯化铵共聚物改性石墨烯的含量并无特别的限定，可以采用常规的水基 钻井液封堵剂的用量，当然也可以根据不同的井的情况进行适当地调整，优 选地，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯的含量为0.1-5重量％，优选为0.3-3重量％(相对于水基钻井液的总重量)。
在所述水基钻井液中，除了水和上述共聚物以外，其还可以含有通常用 于水基钻井液中的其他添加剂。优选情况下，所述其他添加剂选自膨润土、 胺基抑制剂、磺甲基酚醛树脂、聚乙二醇、石墨、聚阴离子纤维素(PAC)、 KCl和Na2CO3。
其中，所述膨润土是指以蒙脱石为主要矿物成分的粘土，其具有赋予钻 井液粘切力和滤失造壁性的作用，例如可以为钠基膨润土和钙基膨润土，优 选为钠基膨润土。更优选地，所述膨润土的含量为1-4重量％，更优选为2-3 重量％。
其中，所述胺基抑制剂的含量可以为1-3重量％；所述磺甲基酚醛树脂 的含量可以为2-4重量％；所述聚乙二醇含量可以为2-7重量％；所述聚阴 离子纤维素的含量可以为0.5-3重量％；氯化钾的含量可以为0.5-3重量％； 碳酸钠的含量可以为0.1-0.5重量％。
上述添加剂为的各种物质可以是市售品，也可以根据本领域常规的方法 制得，这里不再赘述。
本发明还提供了上述水基钻井液在高温高钙油气储层钻井中的应用。本 发明所述的水基钻井液在高温高钙油气储层的渗透率为100-900毫达西。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。
实施例1
(1)制备氧化石墨烯
将1g石墨粉和1g NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入 22.5mL浓H2SO4并进行搅拌，接着加入3g KMnO4并在4℃以下搅拌反应2h， 随后将水浴温度升高至35℃，恒温反应3h，然后向所得混合物中逐滴加入 45mL水，并将水浴温度升高至90℃继续反应2h，最后加200mL水稀释， 待温度降到60℃以下时加入5mL H2O2和200mL 5重量％的盐酸，搅拌反应 30min，待反应结束后，将反应产物用水离心洗涤至溶液pH值为中性，60℃ 下真空干燥得到氧化石墨烯。
(2)制备改性石墨烯
称取0.03g上述氧化石墨烯超声分散在水中，配制成1mg/mL的分散 液；加入30mL0.5重量％的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(数均 分子量为2万，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供 的结构单元的摩尔比为1：9)的溶液，搅拌30min，然后加入2mL水合肼， 80℃恒温水浴反应3h。将产物离心，用水洗涤，60℃真空干燥，得到丙烯 酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A1。
实施例2
(1)制备氧化石墨烯
将1g石墨粉和1.2g NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入 27.5mL浓H2SO4并进行搅拌，接着加入2.8gKMnO4并在4℃以下搅拌反应 5h，随后将水浴温度升高至30℃，恒温反应6h，然后向所得混合物中逐滴 加入45mL水，并将水浴温度升高至98℃继续反应0.5h，最后加180mL水 稀释，待温度降到60℃以下时加入5.5mL H2O2和220mL 4重量％的盐酸， 搅拌反应50min，待反应结束后，将反应产物用水离心洗涤至溶液pH值为 中性，65℃下真空干燥得到氧化石墨烯。
(2)制备改性石墨烯
称取0.03g上述氧化石墨烯超声分散在水中，配制成2mg/mL的分散 液；加入35mL0.48重量％的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(数均 分子量为2.5万，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提 供的结构单元的摩尔比为1：10)的溶液，搅拌15min，然后加入2.1mL水 合肼，95℃恒温水浴反应1h。将产物离心，用水洗涤，40℃真空干燥，得到 丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A2。
实施例3
(1)制备氧化石墨烯
将1g石墨粉和0.8g NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入 20mL浓H2SO4并进行搅拌，接着加入3.5g KMnO4并在4℃以下搅拌反应0.5 h，随后将水浴温度升高至45℃，恒温反应1.5h，然后向所得混合物中逐滴 加入50mL水，并将水浴温度升高至95℃继续反应3.5h，最后加250mL水 稀释，待温度降到60℃以下时加入4.5mL H2O2和250mL 4重量％的盐酸， 搅拌反应50min，待反应结束后，将反应产物用水离心洗涤至溶液pH值为 中性，40℃下真空干燥得到氧化石墨烯。
(2)制备改性石墨烯
称取0.03g氧化石墨烯超声分散在水中，配制成0.5mg/mL的分散液； 加入28mL0.52重量％丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物(数均分子量 为1.8万，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结 构单元的摩尔比为1：8)的溶液，搅拌50min，然后加入1.9mL水合肼， 65℃恒温水浴反应10h。将产物离心，用水洗涤，65℃真空干燥，得到丙烯 酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A3。
对比例1
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 通过将氧化石墨烯与水进行搅拌混合制备分散液，而不使用超声分散，从而 制得丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D1。
对比例2
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，步骤(2)中不加 入水合肼，从而制得丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D2。
对比例3
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 使用30mL 0.5重量％的二烯丙基二甲基氯化铵的聚合物(数均分子量为2 万)的溶液代替所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物溶液，从而制 得二烯丙基二甲基氯化铵聚合物改性石墨烯D3。
对比例4
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 使用30mL 0.5重量％的聚丙烯酰胺(数均分子量为2万)的溶液代替所述 丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物溶液，从而制得聚丙烯酰胺改性石 墨烯D4。
对比例5
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 所使用的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为3.5万，从 而制得丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D5。
对比例6
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 所使用的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.2万，从 而制得丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D6。
对比例7
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 所使用的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物中由丙烯酰胺提供的结构 单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1：18，从而制 得丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D7。
对比例8
按照实施例1的方法制备改性石墨烯，所不同的是，在步骤(2)中， 所使用的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物中由丙烯酰胺提供的结构 单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1：4，从而制得 丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯D8。
应用实施例1
按照以下配方配制钻井液F1：3％的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共 聚物改性石墨烯A1，2％的钠基膨润土，2％的胺基抑制剂(购自成都春锋石 油科技有限公司)，3％的磺甲基酚醛树脂(购自成都春锋石油科技有限公司)， 4％的聚乙二醇-4000，0.5％的PAC(购自山东阳谷江北化工有限公司的聚阴 离子纤维素)，1％的KCl，0.3％的Na2CO3，余量为水。前述钻井液中各百分 比例均为质量体积比，如3％的A1是指100ml的钻井液中加入丙烯酰胺-二 烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A1为3g。
应用实施例2-3和应用对比例1-8
按照应用实施例1配制水基钻井液，所不同的是，分别用改性石墨烯 A2-A3和D1-D8代替改性石墨烯A1，从而分别制得水基钻井液F2、F3以 及DF1-DF8。
应用对比例9
按照应用实施例1的方法配制水基钻井液，所不同的是，不加入丙烯酰 胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A1，从而制得水基钻井液DF9。
应用对比例10
按照应用实施例1的方法配制水基钻井液，所不同的是，用3％的磺化 褐煤树脂(购自成都春峰石油科技有限公司，牌号SPNH)代替丙烯酰胺- 二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯A1，从而制得水基钻井液DF10。
测试例1
分别取400mL上述水基钻井液Fl-F3和DF1-DF10，并加入1.0重 量％CaCl2，在5000rpm下搅拌20min后，装入老化罐，放入滚子炉中，在 200℃下，恒温滚动16小时后，取出冷却至室温，再在5000rpm下搅拌20min， 然后按照GB/T16783.1-2006分别测定上述钻井液的表观粘度(AV，mPa·s)、 塑性粘度(PV，mPa·s)、动切力(YP，Pa)、中压API失水(FLAPI，mL)和高温高压失水(FLHTHP，mL，200℃)，结果见表1。
表1
由表1可知，在1.0重量％CaCl2条件下，本发明的水基钻井液仍然具有 较低的API滤失量和高温高压滤失量，表明本发明的水基钻井液满足1.0重 量％CaCl2条件下的抗高温(200℃)要求。
测试例2
按照SYT 6540-2002钻井液完井液损害油层室内评价方法，在JHMD-1 高温高压动滤失仪中对上述钻井液Fl-F3和DF1-DF10进行储层保护性能测 试，结果如表2所示。其中，测试所采用的岩心的原渗透率为表2中的初始 值。
表2
通过表2的数据可以看出，当在钻井液中加入本发明的抗高温抗钙保护 油气储层的水基钻井液封堵剂时，能够获得明显更好的储层封堵效果和渗透 率恢复能力，其中，封堵率可以达到98％以上，优选99％以上，明显高于未 加入本发明封堵剂时的封堵率(94.8％)；且渗透率恢复值可以达到91％以上， 优选92％以上，明显高于未加入本发明抗高温抗钙保护油气储层的水基钻井 液封堵剂时的渗透率恢复值(86.8％)。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实 施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方 案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征， 在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的 重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其 不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (15)
1.一种丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯的制备方法，该方法包括：通过超声分散将氧化石墨烯分散于水中以获得分散液，将所述分散液与丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和水合肼进行反应，其中，在所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物中，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1：(5-15)；所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.5万至3万；
所述反应的过程包括：先将丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物以溶液的形式加入所述分散液中，搅拌15-50分钟，再加入水合肼，然后在65-95℃恒温水浴中反应1-10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物中，由丙烯酰胺提供的结构单元与由二烯丙基二甲基氯化铵提供的结构单元的摩尔比为1:(8-10)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物的数均分子量为1.8万至2.5万。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯、丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和水合肼的用量的重量比1：(4.8-5.3)：(60-80)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯、丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物和水合肼的用量的重量比为1：(4.9-5.2)：(65-76)。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述分散液中氧化石墨烯的浓度为0.5-2.2mg/mL；和/或
所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物以溶液的形式加入，丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物溶液的浓度为0.4-0.6重量％。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括按照以下工序制备氧化石墨烯：
将石墨粉和NaNO3混合以获得混合物，之后在冰水浴下加入浓H2SO4并进行搅拌，接着加入KMnO4并在4℃以下搅拌反应，随后将水浴温度升高至30-45℃并进行恒温反应，然后向所得混合物中逐滴加入水，并将水浴温度升高至90-100℃继续反应，最后加水稀释，待温度降到60℃以下时加入H2O2和盐酸，搅拌反应，待反应结束后，将反应产物用水离心洗涤至溶液pH值为中性，然后进行干燥。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述KMnO4、NaNO3和石墨粉的用量的质量比为(2.8-3.5)：(0.8-1.3)：1；和/或
所述石墨粉与浓H2SO4的用量之比为1g：(20-27.5)mL；和/或
所述石墨粉与H2O2的用量之比为1g：(4.5-5.6)mL。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述KMnO4、NaNO3和石墨粉的用量的质量比为(2.9-3.3)：(0.9-1.2)：1；和/或
所述石墨粉与浓H2SO4的用量之比为1g：(20-27.5)mL；和/或
所述石墨粉与H2O2的用量之比为1g：(4.5-5.6)mL。
10.由权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯。
11.权利要求10所述的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯作为水基钻井液封堵剂的应用。
12.一种水基钻井液，其特征在于，该水基钻井液含有权利要求10所述的丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯作为封堵剂。
13.根据权利要求12所述的水基钻井液，其特征在于，在所述水基钻井液中，所述丙烯酰胺-二烯丙基二甲基氯化铵共聚物改性石墨烯的含量为0.3-3重量％。
14.权利要求12所述的水基钻井液在高温高钙油气储层钻井中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，所述高温高钙油气储层的渗透率为100-900毫达西。
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