CN112920785B - 咪唑物增强型抗超高温液体胶塞及其成胶测试改进方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞及其成胶测试改进方法，涉及油田化学领域。咪唑物增强型抗超高温液体胶塞主要由按质量百分比计的以下组分制成：咪唑物5‑20％、稳定剂0.2‑0.4％、纳米材料2‑4％、聚合物2‑4％、交联剂1‑2％，其余量为水。咪唑物增强型抗超高温液体胶塞通过上述原料制备，配制工艺简单，抗温190℃，初凝时间1‑1.5小时，终凝时间在3.5‑4小时，可满足超高温储层(180‑190℃)2‑5天的井筒暂堵与返排作业需求。其成胶测试改进方法克服了常规手段忽视的升温速率和传热材料的影响，可以进一步模拟井下真实情况，减少实验误差。

Description

咪唑物增强型抗超高温液体胶塞及其成胶测试改进方法
技术领域
本发明涉及油田化学凝胶暂堵隔离领域，具体而言，涉及一种咪唑增强型抗超高温液体胶塞及其成胶测试改进方法。
技术背景
随着油气勘探开发的不断进步，深井，超深井，高温，超高温井的数量逐年递增，我国塔里木库车、渤海、四川磨溪等诸多油田某些储层温度在180℃以上，甚至达到190℃，这对井下化学材料提出了严苛挑战。
液体胶塞(或凝胶)作为一种化学临时隔离塞广泛应用于钻完井、压井和修井等作业，其作用在于隔离工作液与储层，防止工作液漏入地层，避免成本增加和储层污染。现有胶塞普遍沿用调剖堵水时使用的聚合物凝胶体系，耐温性能有限，虽然使用诸如二氧化硅、粉煤灰、锂皂石等纳米材料或固相颗粒可在一定程度上提升胶塞抗温能力，但也难以满足超高温储层(≥180℃)的要求，而且这些材料添加过多容易造成泵送困难。为满足工况需要，在具备抗超高温性能的同时还应兼顾成胶、强度、返排等问题。因此，亟待攻关研发一种抗超高温、易泵入、具备一定强度、自降解(或自然返排)的液体胶塞体系。
离子液体是一种在室温(或室温附近)呈现液态由阴阳离子组成的熔融盐。目前在石油与天然气主要使用的是咪唑类离子液体，其应用主要在脱硫工艺、表面活性剂和黏土抑制剂等方面，但成本过高的问题一直难以开展现场应用。咪唑物作为咪唑类离子液体的主链提供了大部分优异的化学性能、热稳定性等，而且这种原料价格相对便宜，可作为一种提高胶塞性能的新思路。
胶塞(或凝胶)的成胶性能是考虑井筒泵入性的重要因素。其成胶性能通常采用瓶底实验和凝胶强度代码测试。但在以前的实验中，大多数实验都采用恒定温度的烘箱进行测试，忽视了凝胶母液在井筒泵入过程中升温速率的影响，而且瓶底实验为了方便观察多采用玻璃瓶进行测试，忽视了井筒钢制合金传热的影响。这两个方面都会导致测试结果与现场结果误差过大，为进一步缩小误差，需要在现有实验基础上进行改进。
发明内容
为满足超高温储层(≥180℃)的暂堵作业要求，本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其具有抗温190℃、易泵入、良好弹性、自降解等优点。
本发明的另一目的在于提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞制备方法，旨在制备上述咪唑物增强型抗超高温液体胶塞。
本发明的第三目的在于提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试改进方法，旨在进一步模拟真实井下工况，减少实验误差。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：咪唑物1-25％、稳定剂0.2-0.4％、纳米材料1-4％、聚合物1.8-4％、交联剂1-4％，其余量为水。
上述咪唑物为含甲基的咪唑环：2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、三甲基硅咪唑、四甲基咪唑的至少一种；上述稳定剂为硫脲、亚硫酸钠的一种；上述纳米材料为锂皂石、二氧化硅、海泡石、纳米纤维素的至少一种；上述聚合物必须含有磺化聚丙烯酰胺，可以与丙烯酸叔丁酯共聚物、黄原胶、丙烯酰胺任意的一种或多种组合；上述交联剂可以是聚乙烯亚胺、间苯二酚、六亚甲基四胺的一种或多种。
本发明还提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在45ml水中溶入一定质量百分比的咪唑物，待搅拌充分溶解之后，再取45ml咪唑物溶液作为配方基液。在45ml咪唑物溶液中依次加入稳定剂和纳米材料，设定转速400r/min，搅拌时间2小时。
S2：待稳定剂和纳米材料分散均匀，加入聚合物，设定转速300-400r/min，搅拌时间5小时。随后加入交联剂(5ml水溶液稀释)，制备成咪唑物增强型抗超高温液体胶塞初始母液。
上述步骤，质量百分比皆按照50ml计算，只是提前预留小部分溶液进行交联剂的稀释。
本发明还提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试改进方法，主要包括以下步骤：
(1)采用具有动态升温速率的烘箱，根据某口井井深、套管尺寸、油管尺寸、排量进行计算，最终设定升温速率。
(2)将样品放入西林瓶中，然后将密封好的西林瓶放在老化罐中，密封老化罐置于动态升温的烘箱中进行老化。
(3)每隔半个小时将老化罐取出，倒置西林瓶，观察样品形态，根据凝胶强度代码判断胶凝强度和速率。
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，有效益处在于：咪唑环的甲基会连接更多的聚合物分子链，使其延伸或收缩，网状结构更为致密，宏观表现为更好的热稳定性；本发明易泵入、抗温190℃、具备一定强度、自降解，可以满足超高温储层(≥180℃)暂堵和返排等作业要求。
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞制备方法，有效益处在于，基本采用“一锅法”的方法，制备简单，适合现场配制。
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试改进方法，有效益处在于克服了常规手段忽视的升温速率和传热材料的影响，可以进一步模拟井下真实情况，所测数据更加可信。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例2在190℃下胶塞脱水量-时间曲线。
图2为本发明实施例3在180℃下胶塞脱水量-时间曲线。
图3为本发明实施例5暂堵承压测试曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完善地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例咪唑物增强型抗超高温液体胶塞及其成胶测试改进方法进行具体说明。
一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：咪唑物1-25％、稳定剂0.2-0.4％、纳米材料1-4％、聚合物1.8-4％、交联剂1-4％，其余量为水。
进一步优选地，一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：咪唑物5-20％、稳定剂0.2-0.4％、纳米材料2-4％、聚合物2-4％、交联剂1-2％，其余量为水。
上述咪唑物为含甲基的咪唑环：2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、三甲基硅咪唑、四甲基咪唑的至少一种；上述稳定剂为硫脲、亚硫酸钠的一种；上述纳米材料为锂皂石、二氧化硅、海泡石、纳米纤维素的至少一种；上述聚合物必须含有磺化聚丙烯酰胺，可以与丙烯酸叔丁酯共聚物、黄原胶、丙烯酰胺任意的一种或多种组合；上述交联剂可以是聚乙烯亚胺、间苯二酚、六亚甲基四胺的一种或多种。
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞制备方法，主要包括以下步骤：
S1：在45ml水中溶入一定质量百分比的咪唑物，待搅拌充分溶解之后，再取45ml咪唑物溶液作为配方基液。在45ml咪唑物溶液中依次加入稳定剂和纳米材料，设定转速400r/min，搅拌时间2小时。
S2：待稳定剂和纳米材料分散均匀，加入聚合物，设定转速300-400r/min，搅拌时间5小时。随后加入交联剂(5ml水溶液稀释)，制备成咪唑物增强型抗超高温液体胶塞初始母液。
上述步骤，质量百分比皆按照50ml计算，只是提前预留小部分溶液进行交联剂的稀释。
本发明还提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试改进方法，主要包括以下步骤：
(1)采用具有动态升温速率的烘箱，根据某口井井深、套管尺寸、油管尺寸、排量进行计算(公式1，2，3)，最终设定升温速率。
Figure BDA0002950063940000041
Figure BDA0002950063940000042
Figure BDA0002950063940000043
v：流速(m/min)；D2,D1：套管内径和油管外径(m)；Q：泵排量(m3/min)；t：凝胶母液从井口流到井底的时间(min)；h：井深(m)；T：温度(℃)；vT：升温速率(℃/min)。
(2)将样品放入西林瓶中，然后将密封好的西林瓶放在老化罐中，密封老化罐置于动态升温的烘箱中进行老化。
(3)每隔半个小时将老化罐取出，倒置西林瓶，观察样品形态，根据凝胶强度代码判断胶凝强度和速率。
在本发明中，凝胶强度判定方法依据Sydansk等人(1988)的凝胶强度GelStrength Codes简称GSC)目测代码表，见表1。
表1凝胶强度目测代码标准
Figure BDA0002950063940000051
以下结合实施例对本发明的特征、性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其制备方法按照步骤S1和S2执行，具体的按质量百分比计：0-20％咪唑物(1,2-二甲基咪唑)+0.2％稳定剂(硫脲)+2％纳米材料(二氧化硅与锂皂石质量比3:1)+2％聚合物(磺化聚丙烯酰胺与丙烯酰胺3:1)+1％交联剂(聚乙烯亚胺)。值得注意的，聚乙烯亚胺按照体积百分比计，0％咪唑物胶塞体系作为对比例。
实施例2
本实施例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其制备方法按照步骤S1和S2执行，具体的按质量百分比计：0-20％咪唑物(1,2-二甲基咪唑与三甲基硅咪唑质量比4:1)+0.4％稳定剂(硫脲)+4％纳米材料(二氧化硅与海泡石质量比3:1)+4％聚合物(磺化聚丙烯酰胺与丙烯酰胺3:1)+2％交联剂(聚乙烯亚胺与六亚甲基四胺质量比4:1)。值得注意的，稀释交联剂过程中，先溶解六亚甲基四胺，再稀释聚乙烯亚胺，0％咪唑物胶塞体系作为对比例。
实施例3
本实施例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其制备方法按照步骤S1和S2执行，具体的按质量百分比计：0-20％咪唑物(2-甲基咪唑与四甲基咪唑质量比4:1)+0.4％稳定剂(亚硫酸钠)+4％纳米材料(二氧化硅与纳米纤维素质量比3:1)+4％聚合物(磺化聚丙烯酰胺与丙烯酰胺3:1)+2％交联剂(聚乙烯亚胺与间苯二酚质量比4:1)。值得注意的，稀释交联剂过程中，先溶解间苯二酚，再稀释聚乙烯亚胺，0％咪唑物胶塞体系作为对比例。
实施例4
本实施例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其制备方法按照步骤S1和S2执行，具体的按质量百分比计：0-20％咪唑物(1,2-二甲基咪唑与三甲基硅咪唑与2-甲基咪唑质量比3:1:1)+0.4％稳定剂(硫脲)+4％纳米材料(二氧化硅与纳米纤维素质量比3:1)+4％聚合物(磺化聚丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯共聚物3:1)+2％交联剂(聚乙烯亚胺)，0％咪唑物胶塞体系作为对比例。
实施例5
本实施例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其制备方法按照步骤S1和S2执行，具体的按质量百分比计：0-15％咪唑物(1,2-二甲基咪唑与四甲基咪唑与2-甲基咪唑质量比3:1:1)+0.2％稳定剂(亚硫酸钠)+2％纳米材料(二氧化硅与纳米纤维素质量比3:1)+2％聚合物(磺化聚丙烯酰胺与黄原胶3:1)+1％交联剂(聚乙烯亚胺)，0％咪唑物胶塞体系作为对比例。
实验例1
本实验例提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞的成胶测试改进方法，目的是测试实施例1样品的成胶性能。具体步骤按照(1)(2)(3)进行，假设某口井，井深7500m，井底温度190℃，所用套管内径166.1mm，油管外径88.9mm，泵排量为10L/s，可计算出实验设计升温速率为0.98℃/min。
实施例1中咪唑物增强型抗超高温液体胶塞的成胶结果，见表2
Figure BDA0002950063940000061
Figure BDA0002950063940000071
经过成胶测试，咪唑物对体系成胶性能无明显影响，胶塞在到达井底(190℃)后，能够保证体系强度在E以上，避免了未成胶造成的体系液漏入地层。并且咪唑物含量的增加，对胶塞母液初始粘度也并无影响。
实验例2
测试实施例2的热稳定性能，将实施例2中的样品(50ml)倒入老化罐中，放入190℃烘箱中观察脱水量和完整性。
脱水量结果见图1
从图1可以看出，含咪唑物体系的抗温性能得到了提升，并且随咪唑物含量的增加，脱水量减少，抗温性能增加，咪唑物增强型胶塞可以在超高温储层(190℃)完成2-3天的暂堵作业。
在190℃中老化12小时后，未加咪唑物的胶塞破裂，而加了咪唑物的胶塞整体性完好，表面未有裂痕出现，显然前者难以起到堵漏效果。
实验例3
测试实施例3的热稳定性能，将实施例3中的样品(50ml)倒入老化罐中，放入180℃烘箱中观察脱水量和完整性。
脱水量结果见图2
从图2可以看出，含咪唑物体系显示了极好的抗温性能，并且随咪唑物含量的增加，脱水量减少，抗温性能增加，咪唑物增强型胶塞可以在超高温储层(180℃)完成4-5天的暂堵作业。
在180℃中老化12小时后，未加咪唑物的胶塞与罐壁分离，而加了咪唑物的胶塞与罐壁紧贴，显然前者难以起到堵漏效果。
实验例4
测试实施例4的弹性和抗压能力，将实施例4中的样品(50ml)倒入老化罐，放入190℃烘箱中老化5h后取出，采用1kg砝码正面挤压胶塞，观察胶塞形貌。
弹性和抗压测试结果见表3
Figure BDA0002950063940000072
Figure BDA0002950063940000081
表3可以看出，含咪唑物的胶塞展示更好的弹性和抗压能力，可以的提高胶塞的强度，在现场应用中保证更好的暂堵效果。
实验例5
测试实施例5的暂堵效果，将实施例5中的样品(400ml)倒入中间容器，放入190℃烘箱中老化5h后，进行暂堵性能测试。
暂堵性能结果见图3
从图3可以看出，咪唑物增强了胶塞的承压能力，在相同设备条件下，未添加咪唑物胶塞在短时间被突破，突破压力是0.17MPa，而添加咪唑物胶塞突破时间得到了延长，突破压力是2.08MPa，承压能力提升了12倍。
承压实验结束后，未添加咪唑物胶塞破裂成碎块，而咪唑物增强型胶塞仍保持良好的完整性和弹性。
通过实施例1-5和实验例1-5中得到的结果可知：咪唑物可以在不影响体系成胶性能和粘度的基础上，提升体系的强度和抗温性能。本发明中的一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，初凝时间在1-1.5小时，终凝时间在3.5-4小时，对于裂缝-溶洞型超高温储层可避免未成胶(到达目的层后)导致的体系母液漏失，可满足超高温储层(180-190℃)2-5天的井筒暂堵与返排作业需求。
本发明提供的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞的制备方法，基本采用“一锅法”的方法，制备简单，适合现场配制。
本发明提供一种咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试改进方法，克服了常规手段忽视的升温速率和传热材料的影响，可以进一步模拟井下真实情况，所测数据更加可信。
以上所述仅为本发明的优选实施例而己，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其特征在于，其主要由按质量百分比计的以下组分制成：咪唑物1-25％、稳定剂0.2-0.4％、纳米材料1-4％、聚合物1.8-4％、交联剂1-4％，其余量为水；所述咪唑物为含甲基的咪唑环；所述聚合物包括磺化聚丙烯酰胺。
2.根据权利要求1所述的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其特征在于，所述咪唑物5-20％、稳定剂0.2-0.4％、纳米材料2-4％、聚合物2-4％、交联剂1-2％，其余量为水。
3.根据权利要求1或2所述的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其特征在于，所述液体胶塞初凝时间1-1.5小时、抗温190℃。
4.根据权利要求1或2所述的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞，其特征在于，所述含甲基的咪唑环为2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、三甲基硅咪唑、四甲基咪唑中的至少一种；
所述稳定剂为硫脲、亚硫酸钠的一种；
所述纳米材料为锂皂石、二氧化硅、海泡石、纳米纤维素的至少一种；
所述聚合物还包括丙烯酸叔丁酯共聚物、黄原胶、丙烯酰胺中的一种或多种；
所述交联剂为聚乙烯亚胺、间苯二酚、六亚甲基四胺的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞的制备方法，其特征在于，稀释所述交联剂过程中，先溶解六亚甲基四胺和\或间苯二酚，再稀释聚乙烯亚胺，采用“一锅法”的方法制备。
6.根据权利要求1或2所述的咪唑物增强型抗超高温液体胶塞成胶测试方法，其特征在于，采用动态升温和老化罐+西林瓶的方式。
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