CN109679604A - 一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用，由以下组分及其质量百分比组成：主剂15％～20％，所述主剂为聚乙烯醇，交联剂0.10％～0.20％，所述交联剂为甲醛、戊二醛、对苯二甲醛和间苯二甲醛，稳定剂2％～4％，所述稳定剂为纳米级SiO2颗粒，pH调节剂0.1％～0.5％，反应控制剂1％～5％，水余量；各组分的质量百分比之和为100％。本发明所提供的水凝胶在室温弱酸条件下经低分子量聚乙烯醇通过交联形成三维网状结构，耐温耐盐性能优异，能在温度为130℃，矿化度为22×104mg/L的油藏环境中起到有效地封堵作用。

Description

一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用
技术领域：
本发明涉及一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用，属于油田化学技术领域。
背景技术：
油井出水是注水开发油田开发过程中普遍存在的问题。由于地层原生及后生的非均质性、流体流度差异以及其他原因，在地层中形成水流优势通道，导致水锥、水窜、水指进，使一些油井过早见水或水淹，水驱低效或无效循环。调剖堵水技术一直是油田改善注水开发效果、实现油藏稳产的有效手段。但随着油田的开发，油藏特征及环境不断变化，尤其是油藏进入高含水开采期后，长期水驱使油藏开发矛盾更为复杂，现有调剖堵水技术，特别是能有效应用的技术总是落后于油田开发的需要。对于我国的某些高温高矿化度深井油藏，油藏温度高达130℃，油藏矿化度高达22×104mg/L，由于普通的堵剂诸如部分水解聚丙烯酰胺冻胶在高温下丙烯酰胺易发生水解，遇Ca2+，Mg2+容易硬化，使得封堵效果变差。因此，普通堵剂已不适合应用于高温高矿化度油藏，所以考虑使用一种非离子型聚合物，调研发现聚乙烯醇是一种水溶性好，高温下不易水解的非离子型聚合物，而且聚乙烯醇无毒无害，生物相容性好，可大规模使用。最重要的是，聚乙烯醇分子链上有很多活性羟基，可与很多物质交联形成凝胶，应用前景广阔。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明提供一种耐盐耐高温水凝胶及其制备方法与应用。本发明通过聚乙烯醇和醛类发生缩醛反应来提高其抗温抗盐能力，用于高温高矿化度油藏封堵水窜，可应用于裂缝、溶洞及大孔道，具有优良的效果。
本发明的技术方案如下：
一种耐盐耐高温水凝胶，原料包括如下质量百分比的组分组成：
主剂15％～20％，所述主剂为聚乙烯醇，主要作用是提供活性羟基参与反应；
交联剂0.10％～0.20％，所述交联剂为甲醛、戊二醛、对苯二甲醛和间苯二甲醛，主要作用是分子中的醛基与活性羟基发生缩醛反应；
稳定剂2％～4％，所述稳定剂为纳米级SiO2颗粒，主要作用是增强水凝胶的强度；
pH调节剂0.1％～0.5％，催化剂，主要作用是为反应提供H+，促进反应的进行；
反应控制剂1％～5％，主要作用浸泡水凝胶，让溶液中的OH-中和水凝胶中剩余的H+，阻止水凝胶内部继续发生缩醛反应。
水，余量；
各组分的质量百分比之和为100％。
根据本发明，优选的，所述的聚乙烯醇的平均分子质量为1×104～5×104。
根据本发明，优选的，所述的交联剂为对苯二甲醛或间苯二甲醛。
根据本发明，优选的，所述的稳定剂为纳米级SiO2颗粒，粒度为15～20nm。
根据本发明，优选的，所述的调节剂为弱酸，具体为乙酸、丙酸、丙烯酸、丁二酸中的一种，进一步优选的，所述的弱酸的质量百分浓度为0.1％-0.25％。
根据本发明，优选的，所述的反应控制剂为碱液，具体为NaOH或KOH溶液，进一步优选的，所述的碱液的质量百分浓度为1％～2.5％，浸泡时间为1h～2h。
根据本发明，上述水凝胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将聚乙烯醇在水中充分溶解，备用；
按配比将交联剂、稳定剂、余量的水混合搅拌均匀；
将上述两种溶液混合搅拌均匀，边搅拌边滴加pH调节剂，得到成胶液；
(2)将成胶液密封反应；
(3)反应完成后，配制反应控制剂，将水凝胶浸泡1h～2h，即得水凝胶。
根据本发明，步骤(1)中滴加pH调节剂调剂pH为3-4。
优选的，所述的水凝胶的成胶时间为60～120min。
根据本发明，步骤(2)中密封反应温度为20-28℃。
根据本发明，步骤(3)中浸泡的目的是溶液中的OH-将与水凝胶中剩余的H+反应，阻止水凝胶内部继续发生缩醛反应。
本发明的水凝胶，主要是通过聚乙烯醇和醛类交联剂的缩醛反应来提高其抗温抗盐能力，聚乙烯醇凝胶具有低毒性，对环境地质条件影响不大；具有很好的耐水性，抗水稀释性强，长期泡水条件下还有一定的膨胀性，达到更加理想的封堵效果，对于解决高温高矿化度油藏的油井出水问题具有优良效果。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的水凝胶是低分子量聚乙烯醇通过交联形成三维网状结构，再经过大量溶剂溶胀而形成的一种胶态物质，聚乙烯醇水凝胶除具备一般水凝胶的吸水、保水、缓释及对外界刺激的敏感性响应等性能外，还由于聚乙烯醇的特殊性质而具有低毒性，吸水量高，易于成形且高弹性。
(2)本发明的水凝胶具有良好的耐盐耐高温性能，能在130℃、22×104mg/L的高温高矿化度油藏环境中能起到有效地封堵作用。相比于丙烯酰胺类堵剂，具有以下优点：
①本发明发生的反应主要是缩醛反应，反应条件温和，易于发生并且可控；
②低分子量聚乙烯醇是非离子型聚合物，水溶性好，在高温下不易发生水解，且遇Ca2+，Mg2+不硬化，因此耐温耐盐性能优异；
③本发明提供的水凝胶成本低、无毒、生物相容性好，具有广阔的市场前景。
具体实施方式：
为了更加清楚地理解本发明，现对本发明的具体实施方案进行详细的阐述，但本发明所保护范围不仅限于此。
实施例所用的聚乙烯醇的平均分子量为1×104～5×104，为低分子量聚乙烯醇，稳定剂为纳米级SiO2颗粒，对比例中所用的聚乙烯醇的平均分子质量为20×104～24×104，为高分子量聚乙烯醇。实施例中所述室温范围在20-28℃。
实施例1：
在50g自来水中加入0.1g交联剂、3g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为114min，获得的水凝胶强度为0.0082MPa。
实施例2：
在50g自来水中加入0.15g交联剂、3g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为85min，获得的水凝胶强度为0.0085MPa。
实施例3：
在50g自来水中加入0.2g交联剂、3g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为65min，获得的水凝胶强度为0.0087MPa。
实施例4：
在50g自来水中加入0.15g交联剂、2g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为103min，获得的水凝胶强度为0.0078MPa。
实施例5：
在50g自来水中加入0.15g交联剂、4g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为79min，获得的水凝胶强度为0.0090MPa。
对比例1
在50g自来水中加入0.15g交联剂搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇(平均分子量为1×104～5×104)溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为82min，获得的水凝胶强度为0.0054MPa。
对比例2
在50g自来水中加入0.15g交联剂、3g纳米级SiO2颗粒搅拌均匀，使其充分溶解，再将50g用自来水配制的质量百分浓度为15％的聚乙烯醇(平均分子质量为20×104～24×104)溶液与上述溶液混合，搅拌均匀，最后边搅拌边缓慢滴加2.5g盐酸，将得到的成胶液置于安瓿瓶中，密封保存，置于室温下反应即得到本发明的水凝胶，最后将水凝胶浸泡在1％NaOH溶液中1h～2h。该水凝胶在室温下的成胶时间为120min，获得的水凝胶强度为0.0068MPa。
试验例
耐盐耐高温能力考察：
以“实施例1-5”中获得的水凝胶为研究对象，考察本发明所提供的水凝胶的耐盐耐高温能力。具体实验过程如下：将水凝胶制成高25cm，直径为1cm的圆柱试验品，分成五组记为1#、2#、3#，4#、5#称量每组的质量并记录，然后将这五组浸泡在高温罐中，高温罐中盛有矿化度为22×104mg/L的盐水，将高温罐置于130℃的烘箱中，分别放置30天、60天和90天，取出后先用滤纸擦拭试验品表面。①分别称量五组试验品的质量并与放置之前的进行比较，计算试验品的溶胀率；②分别测量五组试验品的弹性模量，比较强度。实验结果见表1
以“对比例1-2”中获得的水凝胶为研究对象，重复上述过程，实验结果见表1。
表1评价结果表
以上实验结果表明：本发明提供的水凝胶在温度为130℃，矿化度为22×104mg/L的条件下评价到90天依然具有较高的溶胀率和强度，说明本发明提供的水凝胶耐盐耐高温性能优异。从对比例数据可以看出，不加纳米级SiO2颗粒会明显降低水凝胶的溶胀率和强度。使用高分子量的聚乙烯醇，合成的水凝胶在高温高矿化度下会脱水，并且强度很低。因此可以说明不加纳米级SiO2颗粒或使用高分子量聚乙烯醇会影响水凝胶的耐盐耐高温性。
封堵能力考察：
以“实施例1-5”中获得的水凝胶为研究对象，考察本发明所提供的的水凝胶的封堵能力。具体实验过程如下：以0.5ml/min的速度注水，计算人造裂缝的水相渗透率Kw1；向裂缝中注入1.0PV堵剂，关闭管线，密封。于室温(20℃)下养护24h；以0.5ml/min的速度注水，采集注入端压力，水驱10倍孔隙体积，计算此时的水相渗透率Kw2，并按公式E＝(Kw1-Kw2)/Kw1*100％，评价堵剂对裂缝的封堵能力。该水凝胶堵剂对裂缝的封堵结果见表2。
以“对比例1-2”中获得的水凝胶为研究对象，重复上述过程，实验结果见表2。
表2水凝胶的封堵性能
以上实验结果表明：本发明提供的水凝胶封堵效果良好。从对比例实验数据可以看出，不加纳米级SiO2颗粒或使用高分子量聚乙烯醇会使水凝胶的封堵效果明显下降。
综合以上实验结果，本发明提供的水凝胶堵剂在温度为130℃，矿化度为22×10mg/L的地层中具有较高的溶胀率和强度，并且封堵效果良好。

Claims (9)

1.一种耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，原料包括如下质量百分比的组分组成：
主剂15％～20％，所述主剂为聚乙烯醇；
交联剂0.10％～0.20％，所述交联剂为甲醛、戊二醛、对苯二甲醛和间苯二甲醛；
稳定剂2％～4％，所述稳定剂为纳米级SiO2颗粒；
pH调节剂0.1％～0.5％；
反应控制剂1％～5％；
水，余量；
各组分的质量百分比之和为100％。
根据本发明，优选的，所述的聚乙烯醇的平均分子质量为1×104～5×104。
2.根据权利要求1所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的交联剂为对苯二甲醛或间苯二甲醛。
3.根据权利要求1所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的稳定剂纳米级SiO2粒度为15～20nm。
4.根据权利要求1所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的调节剂为弱酸，优选为乙酸、丙酸、丙烯酸、丁二酸中的一种。
5.根据权利要求4所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的弱酸的质量百分浓度为0.1％-0.25％。
6.根据权利要求1所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的反应控制剂为碱液，优选为NaOH或KOH溶液。
7.根据权利要求6所述的耐盐耐高温水凝胶，其特征在于，所述的碱液的质量百分浓度为1％～2.5％。
8.权利要求1-7任一项所述的水凝胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将聚乙烯醇在水中充分溶解，备用；
按配比将交联剂、稳定剂、余量的水混合搅拌均匀；
将上述两种溶液混合搅拌均匀，边搅拌边滴加pH调节剂，得到成胶液；
(2)将成胶液密封反应；
(3)反应完成后，配制反应控制剂，将水凝胶浸泡1h～2h，即得水凝胶。
9.根据权利要求8所述的水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中滴加pH调节剂调剂pH为3-4。
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