CN110105938A - 一种高强度缓交联铬冻胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度缓交联铬冻胶及其制备方法，所述冻胶包括以下质量百分比的组分组成：主剂0.6％～1.0％、交联剂0.2％～0.4％、稳定剂0.5％～1.5％和余量水，各组分之和为100％。所述主剂为AM/DAC二元共聚物，交联剂为醋酸铬，稳定剂为铝溶胶。本发明所提供铬冻胶成胶强度高，可达15Pa以上。成胶时间可控，在42～70h之间，能满足深部调剖现场作业要求，并能在90℃的油藏环境中起到有效封堵作用。

Description

一种高强度缓交联铬冻胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高强度缓交联铬冻胶及其制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术：
注水井调剖和油井堵水是重要的提高采收率技术，同时也是其他提高原油采收率技术不可缺少的配套技术。冻胶类调堵剂由于其使用比较方便、抗剪切性良好等优点，是目前国内外应用最为广泛的一类堵剂。该类堵剂是在一定温度和pH值条件下，聚合物与适当的交联剂反应形成具有复杂的、三维空间网状的立体结构。其中有机铬冻胶是用Cr3+组成的多核羟桥络离子交联溶液中带-COO-的聚合物(如HPAM)生成的，在调剖堵水方面已经得到了广泛的应用。关于含铬类冻胶也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN103498643A公开了一种用于高含水油藏的复合段塞深部堵水方法，利用不同堵剂特性设计复合段塞，高强度堵剂在近井地带段塞，中等强度堵剂在过渡地带段塞，低强度堵剂设计在远井地带段塞；高强度堵剂采用发泡凝胶类堵剂，中等强度堵剂采用无机铬类冻胶堵剂，低强度堵剂采用酚醛类冻胶堵剂。再比如：中国专利文件CN104119848A一种冻胶-橡胶复合堵剂及其制备方法。所述冻胶-橡胶复合堵剂按重量百分比原料组分进行配制：聚丙烯酰胺0.10～0.30％、重铬酸钾0.05～0.30％、亚硫酸钠0.10～0.40％、橡胶粉0.05～0.35％，其余为水。
对于深部调剖注入堵剂量大，注入时间长，因此调堵剂应具有较长的成胶时间和较高的封堵强度。但高强度有机铬冻胶往往伴随着成胶时间过快的问题，难以满足现场作业的要求。针对此问题，目前常用的延缓有机铬冻胶成胶时间的方法主要有两种：第一种是使用氧化还原体系，通过控制Cr3+的生成速度来控制成胶时间；第二种方法是在体系中加入螯合剂或络合剂，通过螯合剂或络合剂与聚合物争夺铬离子的方式来控制成胶时间。但是，这两种方法均存在各自的缺陷，使用氧化还原体系的方法通常仅适用于低温地层，而使用螯合剂或络合剂的方法则会在一定程度上降低铬冻胶的强度。
因此，研制一种适用于深部调剖的高强度缓交联铬冻胶具有重要的意义。
发明内容：
针对现有技术的不足，尤其是现有高强度铬冻胶成胶时间普遍过快的问题，同时现有的延缓成胶方法容易破坏成胶强度的缺陷，本发明从聚合物的角度出发，通过优选阳离子聚合物，并利用铝溶胶来延缓成胶时间并提高冻胶强度和长期稳定性，从而提供一种适用于深部调剖的高强度缓交联铬冻胶的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高强度缓交联铬冻胶，包括如下质量百分比的原料组成：
主剂0.6％～1.0％，所述主剂为AM/DAC二元共聚物；
交联剂0.2％～0.4％，所述交联剂为醋酸铬；
稳定剂0.5％～1.5％，所述稳定剂为铝溶胶；
溶剂，余量，所述的溶剂为无机盐水溶液；
各组分的质量百分比之和为100％。
根据本发明，优选的，所述的AM/DAC二元共聚物阳离子度为5％～30％，相对分子质量为800×104～1000×104。本发明优选阳离子聚合物，特别优选AM/DAC(丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)二元共聚物，其阳离子基团可与铝溶胶形成氢键的作用，从而抑制其水解，延缓成胶时间。
根据本发明，优选的，所述的稳定剂为铝溶胶，其粒径为12-20nm。本发明中铝溶胶能够与聚合物中的阳离子基团形成氢键的作用，从而抑制其水解，延缓成胶时间；同时铝溶胶能够与聚合物中的酰胺基形成氢键的作用，从而提高冻胶强度和稳定性。铝溶胶用量过低对成胶时间延缓不明显，用量过高则经济性较差。综合考虑，本发明稳定剂加入量优选为0.5％～1.5％。
根据本发明，优选的，所述的无机盐水溶液矿化度为5000～30000mg/L。
根据本发明，优选的，所述的高强度缓交联铬冻胶，成胶时间为42～70h，成胶强度可达15Pa以上。
根据本发明，上述高强度缓交联铬冻胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将AM/DAC二元共聚物颗粒在无机盐水溶液中充分溶解，备用；
(2)按配比将醋酸铬交联剂、铝溶胶稳定剂以及余量的无机盐水溶液混合搅拌均匀，并将其与AM/DAC二元共聚物溶液按配比混合搅拌均匀即得到成胶液；
(3)将成胶液密封，置于90℃恒温水浴锅中进行交联反应，即得高强度缓交联铬冻胶。
本发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。
本发明的有益效果是：
1、本发明从聚合物的角度出发，通过优选不同阳离子度的AM/DAC二元共聚物，与普通部分水解聚丙烯酰胺相比，成胶时间明显延长。
2、本发明向体系中加入了铝溶胶作为稳定剂，铝溶胶能够与聚合物中的阳离子基团形成氢键，从而抑制其水解，延缓成胶时间，解决了深部调剖高强度铬冻胶成胶时间过快的问题；同时铝溶胶能够与聚合物中的酰胺基形成氢键，从而提高冻胶强度和稳定性，提高了对地层的封堵效果。
具体实施方式：
为了更加清楚地理解本发明，现对本发明的具体实施方案进行详细的阐述，但本发明所保护范围不仅限于此。
所有的实施例都以配置100g产物为例，所有实施例中无机盐水溶液的矿化度为5000～30000mg/L，AM/DAC二元共聚物相对分子质量为800×104～1000×104，铝溶胶粒径为12～20nm。
实施例1：
首先配制质量分数为2％的5％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和1.0g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
实施例2：
首先配制质量分数为2％的15％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和1.0g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
实施例3：
首先配制质量分数为2％的30％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和1.0g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
实施例4：
首先配制质量分数为2％的15％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和0.5g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
实施例5：
首先配制质量分数为2％的15％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和1.5g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
对比例1：
首先配制质量分数为2％的聚丙烯酰胺母液，在烧杯中加入40g聚丙烯酰胺母液、0.3g醋酸铬、和1.0g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
对比例2：
首先配制质量分数为2％的15％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液和0.3g醋酸铬，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
对比例3：
首先配制质量分数为2％的15％阳离子度的AM/DAC二元共聚物母液，在烧杯中加入40gAM/DAC二元共聚物母液、0.3g醋酸铬和2.0g铝溶胶，然后加水将混合溶液补至100g，充分搅拌均匀即得到成胶液。将成胶液置于安瓿瓶中，用酒精喷灯烧结密封，置于90℃的恒温水浴锅中老化即得到本发明的冻胶。
试验例1：成胶性能考察:
以实施例1-5和对比例1-3中获得的冻胶为研究对象，考察本发明所提供的冻胶的成胶性能，包括成胶时间、成胶强度和长期稳定性，实验结果见表1。
表1成胶性能考察实验结果
由表1实验结果可知，实施例1-5的冻胶由于使用了AM/DAC二元共聚物，并加入了铝溶胶稳定剂，成胶时间明显延长，成胶强度得到提高，脱水率明显减少，并可保持至少90天不破胶，长期稳定性得到显著提高。
对比例1的冻胶使用了普通部分水解聚丙烯酰胺，其成胶时间相比实施例1-5明显缩短。
对比例2的冻胶由于未加入铝溶胶稳定剂，其成胶时间相比实施例1-5缩短，成胶强度较低，且45天内即破胶，长期稳定性相比实施例1-5明显降低。
对比例3的冻胶加入了过量铝溶胶稳定剂，但其强度和稳定性相比实施例5并无明显改进，反而增加了成本。
试验例2：封堵能力考察
以实施例1-5和对比例1-3中获得的冻胶为研究对象，考察本发明所提供的冻胶的封堵能力。具体实验过程如下：
(1)选取内径为2.5cm、长度为20cm的八根填砂管，分别记作1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#和8#，其中1-5#填砂管对应实施例1-5,6-8#填砂管对应对比例1-3。称量充填后的填砂管干重W1；
(2)分别向八根填砂管中注入蒸馏水，当压力稳定后称量填砂管湿重W2，计算填砂管孔隙度Ф；
(3)以注入速度V向填砂管注水，测量封堵前水相渗透率K1；
(4)将实施例1-5和对比例1-3中的成胶液以恒定注入速度向填砂管注入，注入体积为0.5PV(岩心孔隙体积)，然后将填砂管放置于90℃条件下使成胶液老化成胶；
(5)待成胶液完全成胶后，以恒定水驱速度V向填砂管内注水，测量封堵后的渗透率K2；
(6)计算封堵率E：E＝(K1﹣K2)/K1×100％。
实验结果见表2。
表2封堵能力考察实验结果
由表2实验结果可知，本发明提供的高强度缓交联铬冻胶在90℃条件下具有优异的封堵性能，封堵率均可达到96％以上。
对比例1虽然封堵性较好，但由成胶性能考察可知，由于使用了普通部分水解聚丙烯酰胺，其成胶时间过快；对比例2由于未加入铝溶胶稳定剂，其封堵率相比实施例1-5较低；对比例3加入了过量的铝溶胶稳定剂，但封堵效果相比实施例5并无改进，反而增加了成本。

Claims (6)

1.一种高强度缓交联铬冻胶，其特征在于，该冻胶包括如下质量百分比的原料组成：
主剂0.6％～1.0％，所述主剂为AM/DAC二元共聚物；
交联剂0.2％～0.4％，所述交联剂为醋酸铬；
稳定剂0.5％～1.5％，所述稳定剂为铝溶胶；
溶剂，余量，所述的溶剂为无机盐水溶液；
各组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的高强度缓交联铬冻胶，其特征在于，所述的AM/DAC二元共聚物阳离子度为5％～30％，相对分子质量为800×104～1000×104。
3.根据权利要求1所述的高强度缓交联铬冻胶，其特征在于，所述的稳定剂为铝溶胶，其粒径为12-20nm。
4.根据权利要求1所述的高强度缓交联铬冻胶，其特征在于，所述的高强度缓交联铬冻胶，成胶时间为42～70h。
5.根据权利要求1所述的高强度缓交联铬冻胶，其特征在于，所述的高强度缓交联铬冻胶，成胶强度达15Pa以上。
6.权利要求1-5任一项所述的高强度缓交联铬冻胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将AM/DAC二元共聚物颗粒在无机盐水溶液中充分溶解，备用；
(2)按配比将醋酸铬交联剂、铝溶胶稳定剂以及余量的无机盐水溶液混合搅拌均匀，并将其与AM/DAC二元共聚物溶液按配比混合搅拌均匀即得到成胶液；
(3)将成胶液密封，置于90℃恒温水浴锅中进行交联反应，即得高强度缓交联铬冻胶。
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