CN113072920A - 一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂 - Google Patents

一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂，以质量百分比计，其原料组分包括应变组分5～10％、缓凝组分0.2～0.3％、交联组分0.3～0.6％、固化增强组分1～3％和载体余量。其制备方法简单易操作，具有安全无污染、低粘度、耐高盐、耐冲刷、成胶稳定等性能特点，并且适用于大孔隙、大孔道的非均质性裂缝。

Description

一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域，涉及一种堵水调剖剂，具体涉及一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂。
背景技术
目前，国内大部分油气田都已逐渐进入注水开发阶段，但是由于油藏地质构造的复杂性、地层内部结构的非均质性，使得油田在注水开采过程中，油井普遍见水。而随着注水量的增加，注入水会很快沿着高渗透层突进，形成水流优势通道，使得注入水波及体积较小，油井产量下降。在注水井中注入调剖堵剂是国内外油田封堵高渗透层的主要方法。根据施工对象不同，堵水作业可分为生产井堵水和注水井调剖两大类，无论是堵水还是调剖，当前最有效的都是使用化学堵剂，这类堵剂可分为颗粒型堵剂、泡沫类堵剂、树脂类堵剂和冻胶类堵剂。
其中冻胶类堵剂由于其成本低，成冻时间和强度可调，可进行不同深度的封堵，因此被广泛应用于堵水调剖。冻胶类堵水剂一般是由聚合物溶液和适当的交联剂制备而成，常用的聚合物有聚丙烯酰胺、木质磺酸盐等；交联剂一般用高价能与聚合物分子形成的多核轻桥络的金属离子或低分子醛类化合物。
例如，焦新萍等研制了一种以聚丙烯酰胺为主剂，乙酸铬为交联剂，木质磺酸钠为增强剂的延缓型调剖堵水体系。试验结果表明，当调剖剂聚丙烯酰胺用量为0.6％，交联剂乙酸铬用量在0.12％～0.20％，延缓剂用量为0.75％，催化剂用量在0.1％～0.15％时，该堵剂体系能在30～90℃温度范围内，pH在4-9的油藏条件下很好的提高原油采收率，降低含水率(详见：焦新萍，傅绍斌，周朝昕，杨祥.延缓型HPAM/Cr(Ⅲ)堵水调剖剂的研制及其机理[J].精细石油化工进展，2006(01)：12-14.)。但是在实际应用中，油藏地质构造较为复杂，不同矿化度和非均质性的地质条件极大的影响了堵水剂的性能，而常用的复合交联冻胶耐温和耐盐能力有限，在高温高盐油藏中，存在强度低、稳定性差，成胶时间短的问题。
基于上述问题，黎慧等人研制专门针对常规冻胶堵剂在高温高矿化度条件下，稳定性差、溶解时间长的适用于海上油田的速溶冻胶堵剂。这种堵剂是由乳液聚合物、单体交联剂和稳定剂制备而成。试验结果表明，在温度130℃，矿化度在33300mg/L的条件下，冻胶的成胶时间可控制在4～10h，强度等级可达到D～H。另外，也有相关专利记载了耐高温高盐的凝胶堵水剂。例如，专利CN201910620042.8公开了一种耐高温高盐的低粘度凝胶堵水剂，该堵水剂由触变性组分、交联组分、矿物材料、引发剂和水组成，粘度较低(5-20mpa.S)，表现出了较好的选择性堵水作用，具有耐高温(30-350℃)、耐高矿化度、长期热稳定性好、耐冲刷的特点。专利CN202010307942.X公开了一种耐高温高强度地下交联冻胶调剖剂，该调剖剂包括丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、钠基蒙脱土等原料组分，该调剖剂具有良好的注入性能、波及性能，可提高堵剂对地层的封堵能力和封堵效果。
上述专利或文献均较好的解决了堵水调剖剂不能耐高温高盐、稳定性差的问题，但是对于大孔道、大孔隙的非均质裂缝仍然起不到较好的堵水效果。而专利CN201811578358.7公开了一种特低渗透油田选择性泡沫凝胶堵水调剖方法，依次包括以下步骤：分步注入特低渗透油田选择性泡沫凝胶堵水调剖剂；注入油田复合改性树脂交联强凝胶堵水调剖剂；注入特低渗透油田选择性弱凝胶调驱剂；注入高浓度的油田复合改性树脂交联强凝胶堵水调剖剂封口剂；采油过程中，特低渗透油田选择性泡沫凝胶堵水调剖剂破解水化。该方法适用于特低渗透非均质性油藏地层，能进入并有效封堵特低渗透油藏地层深部出水大孔道、大裂缝，保护低压低渗产油储层，进行选择性堵水及调剖。该方法虽然解决了大孔道、大孔隙的非均质裂缝堵水的问题，但是步骤繁多，较难实际操作，应用性有限。
基于上述油气井堵水调剖中存在的诸多问题，本发明人经过研究探索，发现了一种可以用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂，较好的解决了上述问题，得到了本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于解决现有堵水调剖剂对大孔道、大孔隙的非均质裂缝堵水效果差的问题。
本发明的目的之二在于提供一种低粘度、耐高盐、耐冲刷的用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂。
基于上述目的，本发明提供了一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂。具体的，以质量百分比计，所述的油气层堵水调剖剂包含以下组分：
应变组分5～10％；
缓凝组分0.2～0.3％；
交联组分0.3～0.6％；
固化增强组分1～3％；
载体补足至100％。
进一步的，所述应变组分包括组分A和组分B，其中组分A为植物胶，组分B为丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵二元共聚物(简称：AM/DAC二元共聚物)。
其中，植物胶是我国新研制开发的一种天然植物胶，一般是从盛产的植物豆中提取，主要成分是半乳甘露聚糖，还含有蛋白质、纤维素、水分及少量钙、镁等无机元素。植物胶遇水能溶胀水合形成高粘度的溶胶液，其粘度随粉剂浓度增加而显著增加，并且由于它的非离子性，植物胶液一般不受阴、阳离子的影响，不产生盐析现象。基于上述特性，植物胶一般被用于家用装修的天然植物胶水、石油油井压裂液的增稠剂、地质钻井冲洗液的絮凝剂、石油炼制的催化剂、造纸工业的添加剂等。本发明人对植物胶进行了深入的试验研究，发现将植物胶与AM/DAC二元共聚物配伍使用，可用作油气井钻探中的堵水调剖剂，并且具有显著的耐盐、耐冲刷等优良性能。
进一步的，本发明所述的植物胶选择田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶、石花胶的一种或多种组合。
本发明所述的AM/DAC二元共聚物是一种多功能、高活性的阳离子絮凝剂，也是一种表面活性剂。该种阳离子絮凝剂不仅具有电荷密度可控、电荷分布均匀、在水处理中用量小、絮凝速度快、产生污泥含水量少的特点，而且使用后易为水环境中微生物所分解，广泛应用于石油开采、水处理和日用化工等领域。本领域普通技术人员知晓，AM/DAC二元共聚物具有不同的阳离子度，经本发明人研究发现，AM/DAC二元共聚物阳离子度会影响堵水剂的成胶性能，因此，本发明所述的AM/DAC二元共聚物的阳离子度优选的为45％。
进一步的，本发明所述的应变组分包括组分A和组分B，其中组分A为上述的植物胶，组分B为上述的AM/DAC二元共聚物。
进一步的，以质量份计，所述组分A和组分B在所述应变组分中的质量配比为100:1～20:1。
进一步的，以质量份计，所述组分A和组分B在所述应变组分中的质量配比为80:1～50:1。
另外，为了使所述应变组分达到更好的凝结状态，本发明所述的堵水调剖剂还需加入其他辅助所述应变组分发挥效果的缓凝组分、交联组分、固化增强组分和载体。
进一步的，本发明所述的缓凝组分为铝溶胶。
进一步的，本发明所述的交联组分选择无机硼、有机硼、柠檬酸铝、醋酸铬中的一种；优选的，所述交联组分为有机硼。
进一步的，本发明所述的固化增强组分为六次甲基四胺。
进一步的，本发明所述的载体为水。
本发明还提供了所述用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法，其具体制备步骤如下：
将组分B加入至组分A，混合得混合物C；
将缓凝组分、交联组分和固化增强组分别加入至载体中，混合得混合物D；
将混合物C加入至混合物D中，搅拌均匀得堵水调剖剂。
进一步优选的，以质量百分比计，本发明所述堵水调剖剂的原料组分包括植物胶7.5％、AM/DAC二元共聚物0.12％、铝溶胶0.26％、有机硼0.5％、六次甲基四胺2％和水89.62％。
本发明所述堵水调剖剂在非均质性裂缝发育的油气层堵水中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
(一)原料组分安全无污染
本发明提供了一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂，其原料组分以植物胶和AM/DAC二元共聚物为主要组分，其中植物胶主要成分是半乳甘露聚糖，还含有蛋白质、纤维素、水分及少量钙、镁等无机元素；AM/DAC二元共聚物能够被微生物分解。本发明人将两者配伍使用，有效的解决了现有堵水剂对地质环境的污染，不易清除的问题。
(二)低粘度、耐高盐、耐冲刷
本发明提供的堵水调剖剂其主要应变组分以植物胶为主，AM/DAC二元共聚物为辅，再配伍缓凝组分、交联组分、固化增强组分和载体使用，在本发明所述的配比范围内制得的堵水调剖剂其粘度一般为2～5mPa·s，成胶时间为4～6h，成胶强度为25000～30000mPa·s，与现有技术中的堵水调剖剂相比，本发明的堵水调剖剂粘度较低，成胶时间适中，成胶强度高，具有低粘度、耐冲刷的特点。另外，植物胶是一种非离子型凝胶，一般不受阴阳离子的影响，不会产生盐析现象。因此赋予了本发明所述堵水调剖剂耐高盐的特性，据本发明人试验研究，在含盐量30％的体系中，本发明所述堵水调剖剂仍然具有较高的封堵效果，进一步证实了本发明堵水调剖剂耐高盐的特性。
(三)操作简单、成胶稳定
现有技术中的堵水调剖剂大多数包含两个组分，其中组分一是以凝胶为主的主剂，组分二是以交联剂或引发剂为主的辅助助剂，使用时需先将组分一注入需要封堵的岩层，后将组分二注入组分一中。该方法操作难度大，并且组分一和组分二混合不均，造成其成胶不稳定。本发明所述的堵水调剖剂是一次性混合均匀后注入使用，其制备方法简单，成胶时间适中，成胶稳定。
(四)适用于大孔隙、大孔道的非均质性裂缝
现有技术中的堵水调剖剂不能对大孔隙、大孔道的非均质性裂缝进行封堵或封堵效果差或操作复杂，而本发明提供的堵水调剖剂经本发明人试验验证，当孔隙度为50％左右的时候仍具有大约99％的封堵率，且操作简单易行。
说明书附图
图1为驱替物模试验装置示意图。
具体实施方式
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂，以质量百分比计，其包含如下的原料组分：
应变组分5～10％；
缓凝组分0.2～0.3％；
交联组分0.3～0.6％；
固化增强组分1～3％；
载体补足至100％。
其中，所述的应变组分包括包括组分A和组分B，组分A为植物胶，组分B为AM/DAC二元共聚物；所述植物胶选择田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶、石花胶的一种或多种组合；所述缓凝组分为铝溶胶；所述交联组分选择无机硼、有机硼、柠檬酸铝、醋酸铬中的一种，优选的，所述交联组分为有机硼；所述固化增强组分为六次甲基四胺；所述载体为水。
进一步的，以质量份计，所述组分A和组分B在所述应变组分中的质量配比为100:1～20:1；优选的质量配比为80:1～50:1。
进一步的，所述AM/DAC二元共聚物的阳离子度为45％。
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法，按照以下步骤进行制备：
步骤一：将AM/DAC二元共聚物加入至植物胶中，充分混匀得应变组分C；
步骤二：将铝溶胶、有机硼、六次甲基四胺分别加入至水中，混合得混合物D；
步骤三：将应变组分C加入至混合物D中，搅拌均匀即得本发明所述的堵水调剖剂。
下面，结合具体的实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。需要说明的是，以下实施例中的原料配比只是本发明具体的几种配比方式，并不是对本发明的保护范围作出限定，其中，优选的配比比例以实施例1所述为准，即为本发明优选的实施方式。
实施例1
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法。
以质量百分比计，本发明所述堵水调剖剂的原料组分包括以下原料组分：
植物胶7.5％；
AM/DAC二元共聚物0.12％；
铝溶胶0.26％；
有机硼0.5％；
六次甲基四胺2％；
水89.62％。
以上述质量百分比称取各组分并按照以下步骤进行制备：
步骤一：先将75kg的植物胶加入至反应釜中，缓慢加入1.2kg的AM/DAC二元共聚物，并充分搅拌30min，即得到本发明所述的应变组分，计为混合物C；
步骤二：将896.2kg的水加入至反应釜中，边搅拌边依次加入2.6kg铝溶胶、5kg有机硼、20kg六次甲基四胺，搅拌20min，充分混匀得到混合物D；
步骤三：将步骤一得到的混合物C缓慢加入至混合物D中，搅拌均匀即得本发明所述的堵水调剖剂。
需要说明的是，本发明所述的堵水调剖剂在正常室温条件下其成胶时间为4～6h，进入地下后因环境条件的变化，其凝结时间会略有延长，因此需在使用前进行配置。经测试，以上述方法制备的堵水调剖剂其粘度为4mPa·s，成胶时间为5.8h，成胶强度为2896.3mPa·s。
实施例2
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法。
以质量百分比计，本发明所述堵水调剖剂的原料组分包括以下原料组分：
植物胶5％；
AM/DAC二元共聚物0.1％；
铝溶胶0.2％；
有机硼0.3％；
六次甲基四胺1％；
水94.4％。
以上述质量百分比称取各组分并按照以下步骤进行制备：
步骤一：先将50kg的植物胶加入至反应釜中，缓慢加入1kg的AM/DAC二元共聚物，并充分搅拌30min，即得到本发明所述的应变组分，计为混合物C；
步骤二：将944kg的水加入至反应釜中，边搅拌边依次加入2kg铝溶胶、3kg有机硼、10kg六次甲基四胺，搅拌20min，充分混匀得到混合物D。
步骤三：将步骤一得到的混合物C缓慢加入至混合物D中，搅拌均匀即得本发明所述的堵水调剖剂。
需要说明的是，本发明所述的堵水调剖剂在正常室温条件下其凝结时间为4～6h，进入地下后因环境条件的变化，其凝结时间会略有延长，因此需在使用前进行配置。经测试，以上述方法制备的堵水调剖剂其粘度为2mPa·s，成胶时间为6h，成胶强度为2568.6mPa·s。
实施例3
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法。
以质量百分比计，本发明所述堵水调剖剂的原料组分包括以下原料组分：
植物胶10％；
AM/DAC二元共聚物0.125％；
铝溶胶0.3％；
有机硼0.6％；
六次甲基四胺3％；
水85.975％。
以上述质量百分比称取各组分并按照以下步骤进行制备：
步骤一：先将100kg的植物胶加入至反应釜中，缓慢加入1.25kg的AM/DAC二元共聚物，并充分搅拌30min，即得到本发明所述的应变组分，计为混合物C；
步骤二：将859.75kg的水加入至反应釜中，边搅拌边依次加入3kg铝溶胶、6kg有机硼、30kg六次甲基四胺，搅拌20min，充分混匀得到混合物D。
步骤三：将步骤一得到的混合物C缓慢加入至混合物D中，搅拌均匀即得本发明所述的堵水调剖剂。
需要说明的是，本发明所述的堵水调剖剂在正常室温条件下其凝结时间为4～6h，进入地下后因环境条件的变化，其凝结时间会略有延长，因此需在使用前进行配置。经测试，以上述方法制备的堵水调剖剂其粘度为5mPa·s，成胶时间为4h，成胶强度为2984.3mPa·s。
实施例4
一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂的制备方法。
以质量百分比计，本发明所述堵水调剖剂的原料组分包括以下原料组分：
植物胶8％；
AM/DAC二元共聚物0.4％；
铝溶胶0.25％；
有机硼0.6％；
六次甲基四胺3％；
水88.75％。
以上述质量百分比称取各组分并按照以下步骤进行制备：
步骤一：先将80kg的植物胶加入至反应釜中，缓慢加入4kg的AM/DAC二元共聚物，并充分搅拌30min，即得到本发明所述的应变组分，计为混合物C；
步骤二：将887.5kg的水加入至反应釜中，边搅拌边依次加入2.5kg铝溶胶、6kg有机硼、30kg六次甲基四胺，搅拌20min，充分混匀得到混合物D。
步骤三：将步骤一得到的混合物C缓慢加入至混合物D中，搅拌均匀即得本发明所述的堵水调剖剂。
需要说明的是，本发明所述的堵水调剖剂在正常室温条件下其凝结时间为4～6h，进入地下后因环境条件的变化，其凝结时间会略有延长，因此需在使用前进行配置。经测试，以上述方法制备的堵水调剖剂其粘度为4.9mPa·s，成胶时间为4.5h，成胶强度为2863.5mPa·s。
实施例5
通过室内驱替物评价试验测试本发明实施例1所述堵水调剖剂的封堵效果，驱替装置示意图见图1。
具体试验步骤如下：
(1)用已知粒径的石英砂充填填砂管，填砂管长度为20cm，直径为2.5cm，称量充填后的填砂管干重W1；
(2)将填砂管装入多功能驱替装置，注蒸馏水，当压力稳定后取下填砂管称量填砂管湿重W2，计算填砂管孔隙度Ф；
(3)以注入速度V向填砂管注水，测量封堵前水相渗透率K1；
(4)以恒定注入速度向填砂管注入定量的冻胶堵剂成胶液，取下填砂管，在90℃下使其成胶；
(5)待成胶液完全成胶后，以恒定水驱速度V向填砂管内注水，测量封堵后的渗透率K2；
(6)按(K1-K2)/K1×100％计算封堵率。
根据以上试验方法，本发明共设计8个处理，每四个处理为一组。第一组注入的为普通的蒸馏水，石英砂孔隙度约为35％、40％、45％、50％；第二组在蒸馏水中加入30％的氯化钠和碳酸氢钠的混合物，待其完全溶解后注入填砂管，石英砂孔隙度设置与第一组相同。每处理重复3次，记录结果数据，计算平均值，所得结果见表1。
表1，室内封堵效果测试
Figure BDA0003004016980000141
表1结果表明，本发明的堵水调剖剂封堵后填砂管的渗透率明显降低，其封堵率基本稳定在99％以上。特别的，随着孔隙度的提高，其封堵率略有下降，但是仍有99.1％和98.9％的封堵率。另外，第二组的充装液为30％的碳酸氢钠和氯化钠混合盐溶液，在此条件下，本发明堵水剂的堵水效果与第一组相较变化不大。试验结果表明，本发明提供的堵水调剖剂在大孔隙、大孔道、高盐度的情况下均有极其显著的封堵效果。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于非均质性裂缝发育的油气层堵水调剖剂，其特征在于，以质量百分比计，所述油气层堵水调剖剂包含以下组分：
应变组分5～10％；
缓凝组分0.2～0.3％；
交联组分0.3～0.6％；
固化增强组分1～3％；
载体补足至100％。
2.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述应变组分包括组分A和组分B；其中组分A为植物胶，组分B为AM/DAC二元共聚物。
3.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，以质量份计，所述组分A和组分B在所述应变组分中的质量配比为100:1～20:1；优选的，所述组分A和组分B在所述应变组分中的质量配比为80:1～50:1。
4.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述植物胶选择田菁胶、瓜尔胶、胡麻胶、香豆胶、石花胶中的一种或多种组合。
5.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述缓凝组分为铝溶胶。
6.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述交联组分选择无机硼、有机硼、柠檬酸铝、醋酸铬中的一种；优选的，所述交联组分为有机硼。
7.根据权利1所述的堵水调剖剂，其特征在于，所述固化增强组分为六次甲基四胺；所述载体为水。
8.权利要求1至7任一项所述堵水调剖剂的制备方法，其特征在于，包含以下制备步骤：
将组分B加入至组分A，混合得混合物C；
将缓凝组分、交联组分和固化增强组分别加入至载体中，混合得混合物D；
将混合物C加入至混合物D中，搅拌均匀得堵水调剖剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，以质量百分比计，所述堵水调剖剂优选的原料组分包括植物胶7.5％、AM/DAC二元共聚物0.12％、铝溶胶0.26％、有机硼0.5％、六次甲基四胺2％和水89.62％。
10.权利要求1至7任一项所述堵水调剖剂在非均质性裂缝发育的油气层堵水中的应用。
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