CN107381560A - 一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，包括将氧化石墨烯水溶液和还原剂超声混合制得混合液；向所述混合液Ⅰ中加入有机金属框架/金属氧化物纳米粒溶液，并超声混合制得混合液Ⅱ；将混合物Ⅱ烘干制得水凝胶，继续冷冻干燥制得气凝胶。本发明中的还原剂使得氧化石墨烯中含氧基团的去除，形成的气凝胶具有疏水、阻燃和导电的性能；由于有机金属框架如2‑甲基咪唑本身是多孔聚合物和疏水性以及粗糙结构，赋予气凝胶超疏和高比面积的性能；金属氧化物如四氧化三铁可赋予气凝胶磁性。

Description

一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，更具体涉及一种快速大量制备石墨烯/纳米粒气凝胶的方法。
背景技术
石墨烯自2004年被A.K.Geim教授课题组成功制备后，又逐渐发现其优异的光电性能、机型性能、热血性能，迅速成为研究热点。石墨烯气凝胶作为石墨烯的宏观组装材料，具有超轻、高弹性、高比面积、疏水，阻燃等一系列性质，得到了很大的关注。
现有的制备石墨烯气凝胶一般有水热法，模板导向法，添加物交联法。这些方法制成的一般需要多个步骤，耗时长，或者功能单一。简洁有效的制作性能优异的石墨烯气凝胶越来越受重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速大量制备石墨烯/纳米粒气凝胶的方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，包括
将氧化石墨烯水溶液和还原剂混合制得混合液；
向所述混合液Ⅰ中加入有机金属框架纳米粒溶液或金属氧化物纳米粒溶液，并超声混合制得混合液Ⅱ；
将混合物Ⅱ烘干制得水凝胶，继续冷冻干燥制得气凝胶。
在一些实施方式中，所述混合为超声混合。
在一些实施方式中，所述还原剂为水合肼或维生素C。
在一些实施方式中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1-4mg/mL。
在一些实施方式中，所述氧化石墨烯与所述还原剂的比例为1mg：1-3uL。
在一些实施方式中，所述氧化石墨烯与所述金属氧化物纳米粒颗粒的质量比为1:0.5-4。
在一些实施方式中，所述混合物Ⅱ置于烘箱中烘干，温度为80℃-100℃，时间为0.5h-6h。
在一些实施方式中，所述有机金属框架含有金属离子，所述金属氧化物纳米粒含有金属离子。
其有益效果为：本发明中的还原剂可去除氧化石墨烯中的含氧基团提高π-π键的堆积，进而提高有机金属框架和石墨烯的进行自行组装的能力，本发明中的金属颗粒使石墨烯片快速自组装并赋予其功能性。
本发明的制备方法由于还原剂和金属离子的共同作用，在95°下只需要1h 就行形成水凝胶，水凝胶的形成较为快速，安全可控，耗能耗时少。
本发明中的还原剂使得氧化石墨烯中含氧基团的去除，形成的气凝胶具有疏水、阻燃和导电的性能；由于有机金属框架如2-甲基咪唑本身是多孔聚合物和疏水性以及粗糙结构，赋予气凝胶超疏和高比面积的性能；金属氧化物如四氧化三铁可赋予气凝胶磁性。
附图说明
图1是氧化石墨烯/2-甲基咪唑锌盐的扫描电镜图；
图1a是氧化石墨烯和氧化石墨烯气凝胶/2-甲基咪唑锌盐的红外光谱；
图1b是氧化石墨烯和氧化石墨烯气凝胶/2-甲基咪唑锌盐的拉曼光谱；
图1c是氧化石墨烯气凝胶/2-甲基咪唑锌盐的X射线衍射图谱；
图2是氧化石墨烯/四氧化三铁的扫描电镜图；
图2a是氧化石墨烯和氧化石墨烯气凝胶/四氧化三铁的红外光谱；
图2b是氧化石墨烯和氧化石墨烯气凝胶/四氧化三铁的拉曼光谱；
图2c是氧化石墨烯气凝胶/四氧化三铁的X射线衍射图谱；
图3是氧化石墨烯气凝胶/ZnO的电镜图；
图4是氧化石墨烯气凝胶/Mil-88(Fe)的电镜图；
图5是氧化石墨烯气凝胶/CuO的电镜图。
具体实施方式
实施例1
将12mL含1mg/mL氧化石墨烯水溶液与1uL的还原剂水合肼超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入600uL浓度为20mg/mL的2-甲基咪唑锌盐纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于90℃的烘箱中1h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。如图1所示，具有立方晶型的2-甲基咪唑锌盐(ZIF-8)均匀的分布在石墨烯片层上。如图1a、1b和1c所示，氧化石墨烯的C＝O被还原，制成的新形混合物气凝胶多出了ZIF-8的特征峰。
实施例2
将10mL含1.5mg/mL氧化石墨烯水溶液与1uL的还原剂水合肼超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入700uL浓度为30mg/mL的四氧化三铁纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于90℃的烘箱中1h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。如图2所示，小颗粒的四氧化三铁均匀的分布在石墨烯片层上。如图2a、2b和2c所示，氧化石墨烯的C＝O被还原,制成的新形混合物气凝胶多出了四氧化三铁的特征峰。
实施例3
将15mL含2mg/mL氧化石墨烯水溶液与1.5uL的还原剂水合肼超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入800uL浓度为40mg/mL的氧化锌纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中1h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶的电镜图如图3所示，形成了具有大孔结构的气凝胶，氧化锌颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
实施例4
将13mL含2mg/mL氧化石墨烯水溶液与10mg的还原剂维生素C超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入600uL浓度为40mg/mL的Mil-88(Fe)纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中1h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶的电镜图如图4所示，形成了具有大孔结构的气凝胶，Mil-88(Fe)颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
实施例5
将12mL含1mg/mL氧化石墨烯水溶液与1.5mg的还原剂维生素C超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入1mL浓度为20mg/mL的氧化铜纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中2h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶的电镜图如图5所示，形成了具有大孔结构的气凝胶，氧化铜颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
实施例6
将10mL含1mg/mL氧化石墨烯水溶液与1.5mg的还原剂维生素C超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入700uL浓度为15mg/mL的MOF-5纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中1.5h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶为具有大孔结构的气凝胶，MOF-5颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
实施例7
将14mL含1mg/mL氧化石墨烯水溶液与10mg的还原剂维生素C超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入650uL浓度为20mg/mL的MOF-199纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中1.5h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶为具有大孔结构的气凝胶，MOF-199颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
实施例8
将12mL含1mg/mL氧化石墨烯水溶液与10mg的还原剂维生素C超声混合后装入小瓶，再向小瓶中加入800uL浓度为25mg/mL的T iO2纳米颗粒溶液超声混合，将小瓶密闭置于95℃的烘箱中1.5h，制得水凝胶，取出水凝胶冷冻干燥制得气凝胶。制得的气凝胶为具有大孔结构的气凝胶，二氧化钛颗粒均匀分布在石墨烯片层上。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域普通技术人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，包括
将氧化石墨烯水溶液和还原剂混合制得混合液；
向所述混合液Ⅰ中加入有机金属框架纳米粒溶液或金属氧化物纳米粒溶液，并超声混合制得混合液Ⅱ；
将混合物Ⅱ烘干制得水凝胶，继续冷冻干燥制得气凝胶。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快读制备方法，其特征在于，所述混合为超声混合。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼或维生素C。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶快速制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1-4mg/mL。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述还原剂的比例为1mg：1-3uL。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述金属氧化物纳米粒颗粒的质量比为1:0.5-4。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，所述混合物Ⅱ置于烘箱中烘干，温度为80℃-100℃，时间为0.5h-6h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法，其特征在于，所述有机金属框架含有金属离子，所述金属氧化物纳米粒含有金属离子。
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