CN105597763A - 磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过溶胶凝胶法制备纳米氧化锌溶胶，最后以磁性石墨烯和氧化锌溶胶为原料，通过机械搅拌，合成磁性石墨烯基氧化锌复合材料。本发明的优点：该磁性石墨烯基氧化锌复合材料制备方法简单，工艺合理、易于实施；制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料用于光催化染料时具有良好的催化性能；该制备方法集磁性石墨烯与氧化锌纳米粒子的特性于一身，表现出良好的吸附、电子转移、光催化、易于分离等能力，提供了一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，拓宽了磁性石墨烯材料在光催化应用领域的范围。
Description
【技术领域】
本发明涉及磁性石墨烯基复合材料的制备方法，采用溶胶凝胶法制备氧化锌纳米粒子修饰的磁性石墨烯及其在光催化领域的应用。
【背景技术】
石墨烯作为单层石墨，具有独特的二维结构，良好的导电性，卓越的电子移动能力，极高的比表面积，并且能够大规模低成本生产，是制备各种功能复合材料的一种重要组成成分。
磁性石墨烯是一种新型石墨烯复合材料，有着极强的吸附剂性能，分离简单，能耗小，相比于传统的分离方法，例如过滤、离心、重力沉降，只要外加磁场就可以高效分离磁性石墨烯吸附剂。把磁性纳米微球与石墨烯结合在一起不但使石墨烯易于分离，而且负载在其上的磁性纳米微球能够有效地避免和降低石墨烯片层团聚和堆叠，磁性纳米粒子与邻近石墨烯片层的空间效应还能提供尽可能多的可利用的表面积以提高吸附能力。
在众多纳米材料中，氧化锌作为逐渐兴起的一种新型半导体材料，其具有禁带宽、激子束缚能高、无毒、成本低、抗辐射能力强和机电耦合性能好等特点，被广泛应用在催化剂、光电设备、传感器等领域。在光催化的应用上，对于染料的降解氧化锌展现出了非常高的催化性能。但是氧化锌作为光催化剂在使用后不易分离回收，在光照下，光生电子和空穴的快速复合和较低的光子利用效率，限制了其在实际中的应用。
因此，将氧化锌纳米粒子负载在磁性石墨烯上作为光催化剂降解染料，把磁性石墨烯良好的吸附性、电子转移能力以及易于回收的优点，和纳米氧化锌卓越的光催化能力结合在一起，克服了纳米氧化锌单独作为催化剂时的缺点，提高了光催化性能。
【发明内容】
本发明的目的是将氧化锌纳米粒子负载于磁性石墨烯上，所制备的氧化锌纳米粒子修饰的磁性石墨烯基复合材料，集磁性石墨烯与氧化锌纳米粒子的特性于一身，表现出良好的吸附、电子转移、光催化、易于分离等能力，提供了一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，并将其应用于光催化领域。
本发明的技术方案：
一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过溶胶凝胶法制备纳米氧化锌溶胶，最后以磁性石墨烯和氧化锌溶胶为原料，通过机械搅拌，合成磁性石墨烯基氧化锌复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入氧化石墨烯超声分散混合均匀，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，产物用30mL乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复材料；
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，冷却后将所得黑色絮状物质用30mL乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料；
3)纳米氧化锌溶胶的制备
纳米氧化锌溶胶的制备：将一定质量的Zn(AC)2·2H2O溶于无水乙醇中，在60℃下回流3h使其充分溶解；同时称取一定量的LiOH·H2O溶于另一无水乙醇中，超声分散均匀。最后将两溶液混合后在0℃下剧烈搅拌30min后得到无色透明的氧化锌溶胶；
4)磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备
磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备：将不同质量的磁性石墨烯，超声分散在氧化锌溶胶中，超声20min后，在悬浮液中加入相对于无水乙醇4倍体积的正庚烷，剧烈搅拌均匀后静置过夜，并利用磁铁使所得的复合材料快速沉淀下来。最后倒去上清液，并用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到磁性石墨烯基氧化锌复合材料。
所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol∶20-50mL∶50-200mg∶2-8mmol∶30mL∶30mL。
所述乙二醇/聚乙二醇混合溶液体积比分别为1∶1，1∶9，9∶1，1∶4，4∶1，3∶7，7∶3，3∶2，2∶3，1∶19。
所述Zn(AC)2·2H2O、LiOH·H2O、无水乙醇、磁性石墨烯和正庚烷的用量比为6mmol∶6mmol∶15mL∶25-100mg∶120mL。
一种所制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的光催化应用，具体方法是：分别称取20mg磁性石墨烯复合材料、氧化锌和磁性石墨烯基氧化锌复合材料分别溶于去离子水制成的20mL浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液，将各水溶液分别超声30min得到均一的悬浊液使其达到吸附平衡；然后放入光催化反应器中光照反应0.5h；反应后测量溶液中罗丹明B的紫外吸光度，根据反应前后溶液中罗丹明B的吸光度变化判断该磁性石墨烯基氧化锌复合材料的光催化性能的好坏。
本发明的优点：本发明提供的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，工艺合理、易于实施；本法制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料作为光催化剂降解染料时表现出良好的催化性能；该制备方法集磁性石墨烯与纳米氧化锌粒子的特性于一身，表现出良好的吸附性、高的电子移动能力以及易于回收的优点，和卓越的光催化能力，拓宽了磁性石墨烯复合材料在光催化应用领域的范围。
【附图说明】
图1为不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰磁性石墨烯的扫描电镜图。
图2为以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的透射电镜图。
图3为磁性石墨烯和磁性石墨烯基氧化锌复合材料的XRD图。
图4为以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料光催化降解罗丹明B后，罗丹明B溶液的紫外吸收光谱图。
【具体实施方式】
实施例：
一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过溶胶凝胶法制备纳米氧化锌溶胶，最后以磁性石墨烯和氧化锌溶胶为原料，通过机械搅拌，合成磁性石墨烯基氧化锌复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入100mg氧化石墨烯超声分散混合均匀，将5mmol无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化48h，产物用30mL乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复材料。
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将1mmolFeCl3·6H2O溶于体积比为1∶9、3∶7、1∶1和4∶1的乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入100mg氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入5mmol无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化48h，冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到100nmFe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料。
图1不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰磁性石墨烯复合材料的电镜图，图中显示：随着混合溶液中乙二醇体积的不断增加，磁性石墨烯复合材料表面的Fe3O4纳米微球的尺寸随之不断增加，体积比1∶9时Fe3O4纳米微球的粒径约为20-50nm，如图中a所示；体积比3∶7时Fe3O4纳米微球的粒径大小不均匀，如图中b所示；体积比1∶1时Fe3O4纳米微球的粒径约为200nm，如图中c所示；体积比4∶1时Fe3O4纳米微球的粒径约为300nm，如图中d所示。
3)纳米氧化锌溶胶的制备
纳米氧化锌溶胶的制备：将6mmolZn(AC)2·2H2O溶于15mL无水乙醇中，在60℃下回流3h使其充分溶解；同时称取6mmolLiOH·H2O溶于另一15mL无水乙醇中，超声分散均匀。最后将两溶液混合后在0℃下剧烈搅拌30min后得到无色透明的氧化锌溶胶；
4)磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备
磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备：将100mg磁性石墨烯，超声分散在上述氧化锌溶胶中，超声20min后，在悬浮液中加入相对于无水乙醇4倍体积的正庚烷120mL，剧烈搅拌均匀后静置过夜，并利用磁铁使所得的复合材料快速沉淀下来。最后倒去上清液，并用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到磁性石墨烯基氧化锌复合材料。
图2为以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的透射电镜图。其中(a)为加入25mg磁性石墨烯，(b)为加入50mg磁性石墨烯，(c)为加入75mg磁性石墨烯，(d)为加入100mg磁性石墨烯。图中显示：在石墨烯表面、Fe3O4纳米微球的周围均匀地聚集了大量的细小颗粒，其粒径大约在10nm左右，这些即为氧化锌纳米粒子。
图3为磁性石墨烯和磁性石墨烯基氧化锌复合材料的XRD图。图中显示：对照标准卡片JCPDS36-1451，在31.84°，47.56°和67.74°处分别出现对应于六角形纤锌矿结构氧化锌的(100)，(102)和(112)的衍射峰，证明氧化锌纳米粒子已成功负载在磁性石墨烯上。
一种所制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料，应用于光催化降解罗丹明B的应用，具体方法是：分别称取20mg磁性石墨烯复合材料、氧化锌和以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料分别溶于去离子水制成的20mL浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液，将各水溶液分别超声30min得到均一的悬浊液使其达到吸附平衡；然后放入光催化反应器中光照反应0.5h；反应后测量溶液中罗丹明B的紫外吸光度，根据反应前后溶液中罗丹明B的吸光度变化判断该磁性石墨烯基氧化锌复合材料的光催化性能的好坏。
图4为以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料和氧化锌降解罗丹明B的紫外光谱图。图中显示：以不同质量的磁性石墨烯制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的光催化效果明显，当加入量为100mg时降解效率最优其次是加入量为50、75mg，大于纯氧化锌的降解效率。
Claims (5)
1.一种磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料，然后通过溶胶凝胶法制备纳米氧化锌溶胶，最后以磁性石墨烯和氧化锌溶胶为原料，通过机械搅拌，合成磁性石墨烯基氧化锌复合材料，包括如下步骤：
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入氧化石墨烯超声分散混合均匀，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，产物用30mL乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复材料；
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8-72h，冷却后将所得黑色絮状物质用30mL乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料；
3)纳米氧化锌溶胶的制备
纳米氧化锌溶胶的制备：将一定质量的Zn(AC)2·2H2O溶于无水乙醇中，在60℃下回流3h使其充分溶解；同时称取一定量的LiOH·H2O溶于另一无水乙醇中，超声分散均匀。最后将两溶液混合后在0℃下剧烈搅拌30min后得到无色透明的氧化锌溶胶；
4)磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备
磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备：将不同质量的磁性石墨烯，超声分散在氧化锌溶胶中，超声20min后，在悬浮液中加入相对于无水乙醇4倍体积的正庚烷，剧烈搅拌均匀后静置过夜，并利用磁铁使所得的复合材料快速沉淀下来。最后倒去上清液，并用无水乙醇洗涤，真空干燥，得到磁性石墨烯基氧化锌复合材料。
2.根据权利要求1所述磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于：所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol∶20-50mL∶50-200mg∶2-8mmol∶30mL∶30mL。
3.根据权利要求1所述磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于：所述乙二醇/聚乙二醇混合溶液体积比分别为1∶1，1∶9，9∶1，1∶4，4∶1，3∶7，7∶3，3∶2.2∶3.1∶19。
4.根据权利要求1所述磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法，其特征在于：所述Zn(AC)2·2H2O、LiOH·H2O、无水乙醇、磁性石墨烯和正庚烷的用量比为2-6mmol∶2-6mmol∶15mL∶25-100mg∶120ml。
5.一种权利要求1所制备的磁性石墨烯基氧化锌复合材料的应用，其特征在于：应用于光催化降解罗丹明B，具体方法是：分别称取20mg磁性石墨烯复合材料、氧化锌和磁性石墨烯基氧化锌复合材料分别溶于去离子水制成的20ml浓度为10mg/L的罗丹明B水溶液，将各水溶液分别超声30分钟得到均一的悬浊液使其达到吸附平衡；然后放入光催化反应器中光照反应0.5h；反应后测量溶液中罗丹明B的紫外吸光度，根据反应前后溶液中罗丹明B的吸光度变化判断该磁性石墨烯基氧化锌复合材料的光催化性能的好坏。
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