CN110379636B - 一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法 - Google Patents
一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球/石墨烯电极材料的方法包括以下工艺步骤:步骤一.称取GO粉体,加入到乙二醇溶剂中,超声处理至完全分散得到混合溶液A;步骤二.向上述步骤一得到的GO‑乙二醇混合溶液A中加入FeCl3·6H2O,磁力搅拌至完全溶解,后加入ZnCl2,磁力搅拌至完全溶解,得到混合溶液B;步骤三.向上述步骤二得到的混合溶液B中缓慢滴加乙醇胺试剂,继续磁力搅拌后,将所得混合溶液置于50mL反应釜中,于高温下反应;步骤四.利用强磁铁分离粉体,最后在50℃‑70℃下真空干燥,得到最终产物‑Zn离子掺杂Fe3O4空心球‑石墨烯电极材料。该工艺流程简单易操作,安全性高,适于大规模生产。具有优异的电化学储能性能,在超级电容器领域具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球/石墨烯电极材料的方法,属于材料化学制备技术领域。
背景技术
随着社会经济的快速发展,工业水平的不断提高,传统化石能源的过渡消耗以及产生额环境污染问题日趋严峻。为解决这一问题,开发高效,环保的能源转化合储存技术(如燃料电池、超级电容器等)已成为当今世界可持续发展的关键。另外,随着便携式电子设备、可再生能源、智能网络等技术的快速发展,人们对电化学储能的需求越来越大。超级电容器因其高的功率密度、快速的充放电速率、长循环寿命、出色的稳定性和安全性以及宽工作温度范围等优点而备受关注。超级电容器的储能机制包括双电层电容机制和赝电容机制两类。双电层电容机制是利用电极表面与电解液间的双电层储存电荷,主要代表为石墨烯、碳纳米管、活性炭等碳基材料。赝电容机制是通过电极材料快速、可逆的氧化还原反应储存电能,主要代表为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩等导电高分子以及MnO2、Co3O4、Fe3O4、CoS2等过渡金属化合物。其中Fe3O4具有较高的理论比电容,丰富廉价的自然资源,且无毒,环境友好等特点成为超级电容器最具潜力的电极材料之一。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的具有蜂窝状晶体结构二维纳米材料,独特的晶格结构使其具有超高导电性,导热性以及高比表面积等特点。因此石墨烯在高频电子器件、透明导电薄膜、复合材料、储能材料、电化学传感器等方面具有广阔的应用前景。
结合Fe3O4和石墨烯优异性能,设计Zn离子掺杂Fe3O4空心球/石墨烯复合材料,可作为超级电容器的电极材料,并表现出优异的电化学性能。
发明内容
技术问题:本发明的目的是提供一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法。通过Zn离子掺杂可以提高Fe3O4的活性位点,通过技术调控得到 Zn-Fe3O4空心球,并通过热溶剂法与石墨烯进行结合,得到复合电极材料。
技术方案:本发明的一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法包括:
步骤一.称取GO粉体,加入到乙二醇溶剂中,超声处理至完全分散得到混合溶液A;
步骤二.向上述步骤一得到的GO-乙二醇混合溶液A中加入FeCl3·6H2O,磁力搅拌至完全溶解,后加入ZnCl2,磁力搅拌至完全溶解,得到混合溶液B;
步骤三.向上述步骤二得到的混合溶液B中缓慢滴加乙醇胺试剂,继续磁力搅拌后,将所得混合溶液置于50mL反应釜中,于高温下反应;
步骤四.待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后在50℃-70℃下真空干燥,得到最终产物-Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料。
其中:
步骤一中所述混合A溶液中,GO的浓度为0.25mg/mL-1.5mg/mL。
步骤二中所述混合B溶液中,FeCl3·6H2O的浓度为20mg/mL-55mg/mL,ZnCl2的浓度为11mg/mL-40mg/mL。
步骤三中所述乙醇胺与乙二醇的体积比为1:35~1:7
步骤三中所述磁力搅拌的时间为20-50min;高温下反应温度为180-220℃,保温时间为8-15h。
有益效果:通过Zn离子掺杂可以增加Fe3O4的缺陷浓度,从而提高其活性位点。以乙醇胺为碱源及螯合剂,利用溶剂法一步合成Zn离子掺杂Fe3O4空心球,该空心结构具有更大的比表面积,并通过与石墨烯复合进一步提高复合材料的比表面积,为电化学反应过程提供更多的活性位点,增加电极材料与电解液的接触面积,并且能显著提高复合材料的导电性,从而有效提高复合材料的电化学储能性能。
附图说明
图1(a)所制备GO,Fe3O4,Zn-Fe3O4及Zn-Fe3O4 HMs/RGO样品XRD图,图 1(b)Fe3O4,Zn-Fe3O4 HMs/RGO(311)晶面的XRD高倍图。
图2所得Zn-Fe3O4 HMs/RGO样品的(a,b)SEM图,(c,d)EDS元素分布图, (e)TEM图以及(e)衍射花样图。
图3(a)所得样品Fe3O4,Zn-Fe3O4及Zn-Fe3O4 HMs/RGO于30mV s-1的循环伏安曲线(b)电流密度为2A g-1下所得样品的恒流充放电曲线。
具体实施方式
图1(a)所制备GO,Fe3O4,Zn-Fe3O4及Zn-Fe3O4 HMs/RGO样品XRD图,图 1(b)Fe3O4,Zn-Fe3O4 HMs/RGO(311)晶面的XRD高倍图。从图中可以发现通过 Zn离子掺杂以及与石墨烯复合后,Fe3O4的晶体结构没有发生变化。通过对比(311) 晶面发现,通过Zn离子掺杂,Zn-Fe3O4以及Zn-Fe3O4 HMs/RGO的衍射峰发生偏移。主要是由于Zn离子的离子半径(0.74nm),大于Fe2+(0.61nm)以及Fe3+(0.49nm) 的离子半径。Zn离子占据部分Fe离子的晶格位置,使晶胞参数变大,从而导致衍射峰发生偏移。
图2所得Zn-Fe3O4 HMs/RGO样品的(a,b)SEM图,(c,d)EDS元素分布图, (e)TEM图以及(e)衍射花样图。从该图可以看出Zn-Fe3O4空心球均匀地分布在石墨烯片层表面,空心球的直径约140nm。从EDS分析发现,Fe,O,C,Zn元素均匀分散,再一次证明Zn元素成功的掺进Fe3O4晶体内部。从TEM图片以及衍射花样可以看出,Zn-Fe3O4空心球具有良好的晶体结构,与XRD分析相对应。
图3(a)所得样品Fe3O4,Zn-Fe3O4及Zn-Fe3O4 HMs/RGO于30mV s-1的循环伏安曲线(b)电流密度为2A g-1下所得样品的恒流充放电曲线。从图中可以发现明显的氧化还原峰,证明样品存在赝电容特性。由恒流充放电曲线计算得出Fe3O4, Zn-Fe3O4以及Zn-Fe3O4 HMs/RGO的比电容分别为236F g-1,428F g-1,和661F g-1。以上结果表明通过Zn离子掺杂以及石墨烯的引入显著提高Fe3O4的电化学储能性能。
本发明提供一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法。
首先配置GO浓度为0.25mg/mL-1.5mg/mL的GO-乙二醇混合,超声处理至完全分散,得到混合溶液A。向上述A溶液中加入FeCl3·6H2O,其浓度为20mg/mL-55 mg/mL,磁力搅拌至完全溶解;后加入适量ZnCl2,浓度为11mg/mL-40mg/mL,磁力搅拌至完全溶解。然后,向上述混合溶液中缓慢滴加乙醇胺试剂,控制乙醇胺与乙二醇的体积比为1:35~1:7,继续磁力搅拌20~50min后,取35mL所得混合溶液置于50mL反应釜中,于180-220℃高温下反应8-15h时间。待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后60℃下真空干燥,得到最终产物。
利用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),投射扫描电子显微镜(TEM) 观察样品的晶体结构,微观形貌。利用以及电化学工作站,测试所得样品的电化学性能。
实例:1
首先配置GO浓度为0.8mg/mL的GO-乙二醇混合,超声处理至完全分散,得到混合溶液A。向上述A溶液中加入FeCl3·6H2O,其浓度为35mg/mL,磁力搅拌至完全溶解;后加入适量ZnCl2,浓度为20mg/mL,磁力搅拌至完全溶解。然后,向上述混合溶液中缓慢滴加乙醇胺试剂,控制乙醇胺与乙二醇的体积比为1:35,继续磁力搅拌30min后,取35mL所得混合溶液置于50mL反应釜中,于200℃高温下反应12h时间。待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后60℃下真空干燥,得到最终产物
实例:2
首先配置GO浓度为1.5mg/mL的GO-乙二醇混合,超声处理至完全分散,得到混合溶液A。向上述A溶液中加入FeCl3·6H2O,其浓度为35mg/mL,磁力搅拌至完全溶解;后加入适量ZnCl2,浓度为20mg/mL,磁力搅拌至完全溶解。然后,向上述混合溶液中缓慢滴加乙醇胺试剂,控制乙醇胺与乙二醇的体积比为1:35,继续磁力搅拌30min后,取35mL所得混合溶液置于50mL反应釜中,于200℃高温下反应12h时间。待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后60℃下真空干燥,得到最终产物
实例:3
首先配置GO浓度为0.8mg/mL的GO-乙二醇混合,超声处理至完全分散,得到混合溶液A。向上述A溶液中加入FeCl3·6H2O,其浓度为35mg/mL,磁力搅拌至完全溶解;后加入适量ZnCl2,浓度为20mg/mL,磁力搅拌至完全溶解。然后,向上述混合溶液中缓慢滴加乙醇胺试剂,控制乙醇胺与乙二醇的体积比为3:35,继续磁力搅拌30min后,取35mL所得混合溶液置于50mL反应釜中,于200℃高温下反应12h时间。待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后60℃下真空干燥,得到最终产物。
Claims (4)
1.一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法,其特征在于该方法包括:
步骤一. 称取GO粉体,加入到乙二醇溶剂中,超声处理至完全分散得到混合溶液A;
步骤二. 向上述步骤一得到的GO-乙二醇混合溶液A中加入FeCl3·6H2O, 磁力搅拌至完全溶解,后加入ZnCl2,磁力搅拌至完全溶解,得到混合溶液B;
步骤三. 向上述步骤二得到的混合溶液B中缓慢滴加乙醇胺试剂,继续磁力搅拌后,将所得混合溶液置于50 mL 反应釜中,于高温下反应;
步骤四. 待反应釜自然冷却至室温后,利用强磁铁分离粉体,并用去离子水和无水乙醇洗涤多次,最后在50℃-70℃下真空干燥,得到最终产物-Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料;
步骤一中所述混合A溶液中,GO的浓度为0.25 mg/mL-1.5 mg/mL。
2.如权利要求1所述的一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法,其特征在于,步骤二中所述混合B溶液中,FeCl3·6H2O的浓度为20 mg/mL-55 mg/mL,ZnCl2的浓度为11 mg/mL-40 mg/mL。
3.如权利要求1所述的一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法,其特征在于,步骤三中所述乙醇胺与乙二醇的体积比为1:35~1:7。
4.如权利要求1所述的一种制备Zn离子掺杂Fe3O4空心球-石墨烯电极材料的方法,其特征在于,步骤三中所述磁力搅拌的时间为20-50 min;高温下反应温度为180-220℃,保温时间为8-15h。
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