CN103693639A - 铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料,然后以磁性石墨烯复合材料为基底,硫酸锰为还原剂,高锰酸钾为氧化剂,通过氧化还原反应,合成二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料。本发明的优点:该铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料制备方法,工艺合理、易于实施;制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料用于电化学检测分析时具有良好的化学稳定性和电化学活性;该制备方法集石墨烯与铁/锰氧化物特性于一身,表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力,拓宽石墨烯材料在电化学应用领域的范围。
Description
【技术领域】
本发明涉及功能化石墨烯复合材料的制备,特别是一种Mn/Fe掺杂石墨烯复合材料的制备方法。
【背景技术】
石墨烯及其衍生物氧化石墨烯均有良好的物理和化学性质,具有巨大的表面积和丰富的官能团,具有优良的力学、电学、光学、热学性质。使其成为良好的吸附、电化学材料。而金属氧化物在特定条件下通过发生可逆氧化还原反应,可以产生很大的准电容容量或储锂容量,是电化学电容器或锂离子电池电极材料的可能选择。
纳米金属氧化物是功能和智能材料的基础,是制造功能元件的和核心材料。纳米金属氧化物在透明导体、平板显示、气相与液相和敏感器及化学反应催化剂等领域有重要应用。当金属氧化物处于纳米状态时,其界面原子占了很大比例。因此,小尺寸效应,量子尺寸效应,介电限域效应及表面效应显著。这导致其物理和化学性质与传统大块金属氧化物材料显著不同。纳米金属氧化物将在化学、物理、材料、生物、医学等学科及高科技领域具有广阔的应用前景。
因此,将金属氧化物负载于导电性良好的石墨烯上,所制备的金属氧化物修饰石墨烯基复合材料,集石墨烯与金属氧化物的特性于一身,表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力。
【发明内容】
本发明的目的是将金属氧化物负载于导电性良好的石墨烯上,所制备的金属氧化物修饰石墨烯基复合材料,集石墨烯与金属氧化物的特性于一身,表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力,提供一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,并将其应用于电化学传感领域。
本发明的技术方案:
一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料,然后以磁性石墨烯复合材料为基底,硫酸锰为还原剂,高锰酸钾为氧化剂,通过氧化还原反应,合成二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料,包括如下步骤:
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料:将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中,得到 黄色透明溶液,加入氧化石墨烯超声分散混合均匀,将无水醋酸钠加入到上述溶液中,磁力搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,产物用30ml乙醇洗3次,真空干燥,得到磁性石墨烯复材料;
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料:将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入氧化石墨烯,超声分散混合均匀,后加入无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次,真空干燥,得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料;
3)铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备
铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备:将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入氧化石墨烯和MnSO4·H2O,超声分散均匀,然后加入无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,冷却后所得黑色絮状物质用30ml二次水和乙醇反复磁分离各洗3次,真空干燥,得到铁酸锰修饰石墨烯复合材料;
4)二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备
二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备:将磁性石墨烯复合材料,超声分散在二次水中,将MnSO4·H2O加入上述溶液,超声分散,在80℃下机械搅拌,将KMnO4和KOH溶于二次水中,加入上述溶液中,反应1-4小时。用乙醇洗至中性,真空干燥,得到二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料;
所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol∶20-50mL:50-200mg:2-8mmol:30mL∶30mL。
所述乙二醇/聚乙二醇混合溶液体积比分别为1:1,1:9,9:1,1:4,4:1,3:7,7:3,3:2,2:3,1:19。
所述磁性石墨烯、MnSO4·H2O、KMnO4、KOH和二次水的用量比为50-200mg:1-3mmol:2-5mmol:1-3mmol:20-50mL。
一种所制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的电化学应用,具体方法是:磁性石墨烯复材料、不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料、铁酸锰修饰石墨烯复合材料和二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料分别溶于去离子水制成浓度为1mg/mL的水溶液,将各水溶液分别超声30分钟得到均一的悬浊液;用微量进样器分别取20μL上述悬浊液滴加到抛光好的玻碳电极表面,在室温下晾干待用;采用循环伏安法检测铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的电化学性能,根据循环伏安法图中氧化波和还原波的峰高以及曲线上下对称性判断该铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料中电活性物质在电极表面的电化学反应活 性。
本发明的优点:本发明提供的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,工艺合理、易于实施;本法制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料用于电化学检测分析时具有良好的化学稳定性和电化学活性;该制备方法集石墨烯与铁/锰氧化物特性于一身,表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力,拓宽石墨烯材料在电化学应用领域的范围。
【附图说明】:
图1为不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰磁性石墨烯复合材料的电镜图。
图2为铁酸锰修饰石墨烯复合材料的电镜图。
图3为二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的电镜图。
图4为不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰石墨烯复合材料修饰电极的电化学响应信号图。
图5为铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料修饰电极的电化学响应信号图。
【具体实施方式】:
实施例:
一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料,然后以磁性石墨烯复合材料为基底,硫酸锰为还原剂,高锰酸钾为氧化剂,通过氧化还原反应,合成二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料,包括如下步骤:
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料:将1mmol FeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇中,得到黄色透明溶液,加入100mg氧化石墨烯超声分散混合均匀,将5mmol无水醋酸钠加入到上述溶液中,磁力搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化48h,产物用30ml乙醇洗3次,真空干燥,得到磁性石墨烯复材料。
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料:将1mmol FeCl3·6H2O溶于体积比为1:9、3:7、1:1和4:1的乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入100mg氧化石墨烯,超声分散混合均匀,后加入5mmol无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化48h,冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次,真空干燥,得到100nm Fe3O4纳米微球修饰的磁性石 墨烯复合材料。
图1不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰磁性石墨烯复合材料的电镜图,图中显示:随着混合溶液中乙二醇体积的不断增加,磁性石墨烯复合材料表面的Fe3O4纳米微球的尺寸随之不断增加,体积比1:9时Fe3O4纳米微球的粒径约为20-50nm,如图中a所示;体积比3:7时Fe3O4纳米微球的粒径大小不均匀,如图中b所示;体积比1:1时Fe3O4纳米微球的粒径约为200nm,如图中c所示;体积比4:1时Fe3O4纳米微球的粒径约为300nm,如图中d所示。
3)铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备
铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备:将1mmol FeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入100mg氧化石墨烯和3mmol MnSO4·H2O,超声分散均匀,然后加入5mmol无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化48h,冷却后所得黑色絮状物质用30ml二次水和乙醇反复磁分离各洗3次,真空干燥,得到铁酸锰修饰石墨烯复合材料。
图2为铁酸锰修饰石墨烯复合材料的电镜图,图中显示:磁性石墨烯复合材料表面的铁酸锰纳米微球的尺寸约为200-300nm,球形结构分布均匀。
4)二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备
二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备:将100mg磁性石墨烯复合材料,超声分散在40ml二次水中,将3mmol MnSO4·H2O加入上述溶液,超声分散,在80℃下机械搅拌,将3mmol KMnO4和2mmol KOH溶于40ml二次水中,加入上述溶液中,反应3小时。用乙醇洗至中性,真空干燥,得到二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料;
图3为二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的电镜图,图中显示:从图中可以看出,在Fe3O4纳米微球的周围均匀的聚集了大量的细小颗粒,其粒径大约在20nm左右,这些即为二氧化锰纳米粒子。
一种所制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料,应用于电化学检测中电极的修饰材料,具体方法是:磁性石墨烯复材料、不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料、铁酸锰修饰石墨烯复合材料和二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料分别溶于去离子水制成浓度为1mg/mL的水溶液,将各水溶液分别超声30分钟得到均一的悬浊液;用微量进样器分别取20μL上述悬浊液滴加到抛光好的玻碳电极表面,在室温下晾干待用;采用循环伏安法检测铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的电化学性能,根据循环伏安法图中氧化波和还原波的峰高以及曲线上下对称性判断该铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料中电活性物质在电极表面的电化学反应活性。
图4为不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰石墨烯复合材料修饰电极的电化学响应 信号图,图中显示:随着混合溶液中乙二醇体积的不断增加,电化学响应随之增强。
图5为铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料修饰电极的电化学响应信号图,图中显示:未修饰的玻碳电极的电化学信号如图中a所示;电极表面修饰不同摩尔比的二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料后,电化学信号显著提高,图中b和c所示。
Claims (5)
1.一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料,然后以磁性石墨烯复合材料为基底,硫酸锰为还原剂,高锰酸钾为氧化剂,通过氧化还原反应,合成二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料,包括如下步骤:
1)磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料:将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中,得到黄色透明溶液,加入氧化石墨烯超声分散混合均匀,将无水醋酸钠加入到上述溶液中,磁力搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,产物用30ml乙醇洗3次,真空干燥,得到磁性石墨烯复材料;
2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备
采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料:将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇/聚乙二醇的混合溶液中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入氧化石墨烯,超声分散混合均匀,后加入无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次,真空干燥,得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料;
3)铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备
铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备:将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中,超声搅拌均匀得黄色透明溶液后,加入氧化石墨烯和MnSO4·H2O,超声分散均匀,然后加入无水醋酸钠,超声搅拌30min,将溶液转入不锈钢反应釜中,放入烘箱中在220℃下晶化8-72h,冷却后所得黑色絮状物质用30ml二次水和乙醇反复磁分离各洗3次,真空干燥,得到铁酸锰修饰石墨烯复合材料;
4)二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备
二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备:将磁性石墨烯复合材料,超声分散在二次水中,将MnSO4·H2O加入上述溶液,超声分散,在80℃下机械搅拌,将KMnO4和KOH溶于二次水中,加入上述溶液中,反应1-4小时。用乙醇洗至中性,真空干燥,得到二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述FeCl3·6H2O、乙二醇、氧化石墨烯、无水乙酸钠、去离子水和乙醇的用量比为1mmol:20-50mL:50-200mg:2-8mmol:30mL:30mL。
3.根据权利要求1所述铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述乙二醇/聚7二醇混合溶液体积比分别为1:1,1:9,9:1,1:4,4:1,3:7,7:3,3:2,2:3,1:19。
4.根据权利要求1所述铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述磁性石墨烯、MnSO4·H2O、KMnO4、KOH和二次水的用量比为50-200mg:1-3mmol:2-5mmol∶1-3mmol:20-50mL。
5.一种权利要求1所制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的应用,其特征在于:应用于电化学检测中电极的修饰材料,具体方法是:将磁性石墨烯复材料、不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料、铁酸锰修饰石墨烯复合材料和二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯复合材料分别溶于去离子水制成浓度为1mg/mL的水溶液,将各水溶液分别超声30分钟得到均一的悬浊液;用微量进样器分别取20μL上述悬浊液滴加到抛光好的玻碳电极表面,在室温下晾干待用;采用循环伏安法检测铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的电化学性能,根据循环伏安法图中氧化波和还原波的峰高以及曲线上下对称性判断该铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料中电活性物质在电极表面的电化学反应活性。
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