CN107436314A - 一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料层、制备于TiO2复合材料层表面的金属对电极,该TiO2复合材料为一种TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料,其中,TiO2为TiO2纳米粒子,Fe3O4为Fe3O4纳米粒子,该石墨烯为该TiO2纳米粒子、Fe3O4纳米粒子的载体。
Description
技术领域
本申请涉及湿敏传感器技术领域,尤其涉及一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器。
背景技术
现今,传感器在人类生活中的地位已经毋庸置疑,针对不同的应用场景,人们开发了不同的传感器,酒精测试仪、离子感烟气、火灾探测仪等都是广泛使用的传感器。同时,湿度传感器也已经广泛应用到日常生活中。比如,在纸张、光学玻璃、电子元件的生产制作环境以及烟茶、食品等的存储都要用到湿度检测,此外,空调房间的湿度调节、大气湿度的监测、洗衣机烘干系统的自控也都需要湿度检测,因此,对感湿性能优异且具有实际应用价值的湿度传感器的制备研究具有现实意义。
然而,现有技术中,湿度传感器的相对湿度检测范围及温度适用范围窄,灵敏度低等问题一直存在,湿度传感器性能的高低取决于湿敏材料,因此,选择优化湿敏材料是湿度传感器研究中的重要内容。
TiO2系材料具有优良的湿敏性能,其湿敏性能的研究也一直广受关注。氧化钛系材料的形貌可控,可生成纳米颗粒、纳米棒或多孔结构,但是,纯相TiO2电阻高、灵敏度低、响应恢复迟缓,需要外加热源且需要长时间响应,从而使其在湿度传感器中的应用受到限制。因此,对具有低电阻、高灵敏性、更快响应恢复时间的TiO2系湿度传感器的研究具有重要现实意义。
发明内容
如上所述,基于上述问题,本发明旨在提供一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料层、制备于TiO2复合材料层表面的金属对电极;该TiO2复合材料为一种TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料,其中,TiO2为TiO2纳米粒子,Fe3O4为Fe3O4纳米粒子,该石墨烯为该TiO2纳米粒子、Fe3O4纳米粒子的载体。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果:
1.通过上述掺杂,石墨烯作为该TiO2粒子、Fe3O4粒子的载体,使得上述粒子在复合材料中分散均匀,具有理想的大的比表面积,增加了湿敏灵敏度及降低了响应恢复时间;
2.该复合材料中,由于金属纳米线材料的添加,使得所述复合材料呈现一种丝网状涂层,不仅有利于对水汽的吸附,并且增加了复合材料的导电性。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本申请。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制,对于本领域的普通技术人员,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明湿敏传感器的结构示意图;
其中,11-陶瓷衬底,12-TiO2复合材料层,13-金属对电极。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本申请的技术方案涉及一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,结合图1,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底11、涂敷于陶瓷衬底11表面的TiO2复合材料层12、制备于TiO2复合材料层12表面的金属对电极13;该TiO2复合材料层12厚度为0.2~0.6mm。
TiO2具有优良的湿敏性能,但是其电阻较高,限制了其在湿敏材料中的应用,本发明的技术方案中,将TiO2复合材料作为湿敏材料,该TiO2复合材料为一种TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料;其中,TiO2为TiO2纳米粒子,Fe3O4为Fe3O4纳米粒子,该石墨烯为该TiO2纳米粒子、Fe3O4纳米粒子的载体;该复合材料产生的技术效果在于:1.通过上述掺杂,石墨烯作为该TiO2粒子、Fe3O4粒子的载体,使得上述粒子在复合材料中分散均匀,具有理想的大的比表面积,增加了湿敏灵敏度及降低了响应恢复时间;2.该复合材料中,由于金属纳米线材料的添加,使得所述复合材料呈现一种丝网状涂层,不仅有利于对水汽的吸附,并且增加了复合材料的导电性。
优选地,在上述TiO2复合材料中,该石墨烯质量占比为6~12%。
该TiO2复合材料中,将TiO2与石墨烯复合,石墨烯是一种高导电性碳基材料,其拥有大的比表面积、良好的电学性质和机械性能,是一种理想的支撑材料。将石墨烯与无机粒子的复合受到了关注,石墨烯的大片层结构能够为无机粒子的负载提供充足的点位,且石墨烯优越的导电性促进了复合材料的电子传递,目前,石墨烯与无机纳米粒子的复合材料已被应用到光催化、锂离子电池等领域。而本申请技术方案中,将TiO2粒子、Fe3O4粒子与石墨烯复合并应用于湿敏传感器技术领域,如上所述,石墨烯大片层结构能够为上述粒子提供负载,使其分散均匀,并且增加了该复合材料的导电性。
优选地,在上述TiO2复合材料中,该Fe3O4质量占比为3%。
优选地,在上述TiO2复合材料中,该金属纳米线质量占比为5~14%。
该TiO2复合材料中,将TiO2与金属纳米线复合。在现有技术中,关于TiO2基湿敏材料,通常是通过掺杂来提高TiO2基湿敏材料的导电性,而将金属纳米线掺杂的技术方案不多。本发明的技术方案中,通过掺杂的该金属纳米线,使得该金属纳米线相互之间以及与石墨烯片层之间相互平行,金属纳米线为TiO2复合材料提供导电通路,同时提高了TiO2复合材料的强度和韧性。
进一步优选地,上述的金属纳米线优选金纳米线、银纳米线、钛纳米线中的一种。
进一步优选地,上述的金属纳米线优选钛纳米线。
上述TiO2复合材料的制备步骤如下:
步骤1、取天然石墨和浓硫酸混合,缓慢搅拌使之混合均匀,得到60ml石墨浓度为45g/L的反应液,然后将该反应液置于冰浴中,在不断搅拌下将6g KMnO4缓慢加入反应液中,2h后,将反应装置置于40℃的水浴中,持续搅拌2h,再向反应液中逐滴加入100ml去离子水,稀释后将反应液升温至95℃持续反应15min,再向反应液中加280ml去离子水和6ml的H2O2以终止反应,经过离心得到土黄色产物,用1.25mol/L的稀盐酸反复洗涤离心并弃除上清液,直至上清液中SO4 2-洗涤干净,最后将所得到的土黄色产物置于50℃真空干燥箱烘干,即可得到氧化石墨;
步骤2、超声处理上述得到的氧化石墨,冷冻干燥上清液即可得到氧化石墨烯;然后取氧化石墨烯5mg溶于100ml无水乙醇,超声混匀得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液,然后加入0.2ml的26wt.%的氨水,超声10min得到溶液A;然后取钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中,再加入适量的金属纳米线、Fe3O4粒子,在40℃下机械搅拌12h,最后离心洗涤得到沉淀物;
步骤3、将上述获得的沉淀物转移至50ml的反应釜中,进行水热反应,在180℃下水热12h,离心后将沉淀进行冷冻干燥,最终获得丝网颗粒状的TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料。
将上述复合材料涂敷于陶瓷基底表面,然后在其上真空蒸镀对电极,即可得到本发明所述基于TiO2复合材料的电阻型湿敏传感器。
实施例1
本实施例中,一种基于TiO2复合材料的电阻型湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料、制备于TiO2复合材料表面的金属对电极。
上述TiO2复合材料的制备步骤如下:
步骤1、取天然石墨和浓硫酸混合,缓慢搅拌使之混合均匀,得到60ml石墨浓度为45g/L的反应液,然后将该反应液置于冰浴中,在不断搅拌下将6g KMnO4缓慢加入反应液中,2h后,将反应装置置于40℃的水浴中,持续搅拌2h,再向反应液中逐滴加入100ml去离子水,稀释后将反应液升温至95℃持续反应15min,再向反应液中加280ml去离子水和6ml的H2O2以终止反应,经过离心得到土黄色产物,用1.25mol/L的稀盐酸反复洗涤离心并弃除上清液,直至上清液中SO4 2-洗涤干净,最后将所得到的土黄色产物置于50℃真空干燥箱烘干,即可得到氧化石墨;
步骤2、超声处理上述得到的氧化石墨,冷冻干燥上清液即可得到氧化石墨烯;然后取氧化石墨烯5mg溶于100ml无水乙醇,超声混匀得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液,然后加入0.2ml的26wt.%的氨水,超声10min得到溶液A;然后取钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中,再加入适量的金属纳米线、Fe3O4粒子,在40℃下机械搅拌12h,最后离心洗涤得到沉淀物;
步骤3、将上述获得的沉淀物转移至50ml的反应釜中,进行水热反应,在180℃下水热12h,离心后将沉淀进行冷冻干燥,最终获得丝网颗粒状的TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料。
本实施例中,该TiO2复合材料22厚度为0.2mm;
该金属纳米线为金纳米线,该金纳米线长度为100~500nm,直径为20~100nm;
该Fe3O4质量占比为3%,该金属纳米线质量占比为5%,该石墨烯质量占比为6%;
对上述湿敏传感器进行测试,在100Hz电压频率下测试湿敏传感器的阻抗,本发明中灵敏度定义为11%湿度下的阻抗值Im(11%)与95%湿度下的阻抗值Im(95%)的比值,即S=Im(11%)/Im(95%),发现,本实施例中该湿敏传感器的灵敏度为873,该湿敏传感器响应-恢复时间为6s、21s。
实施例2
本实施例中,一种基于TiO2复合材料的电阻型湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料、制备于TiO2复合材料表面的金属对电极。
上述TiO2复合材料的制备步骤如下:
步骤1、取天然石墨和浓硫酸混合,缓慢搅拌使之混合均匀,得到60ml石墨浓度为45g/L的反应液,然后将该反应液置于冰浴中,在不断搅拌下将6g KMnO4缓慢加入反应液中,2h后,将反应装置置于40℃的水浴中,持续搅拌2h,再向反应液中逐滴加入100ml去离子水,稀释后将反应液升温至95℃持续反应15min,再向反应液中加280ml去离子水和6ml的H2O2以终止反应,经过离心得到土黄色产物,用1.25mol/L的稀盐酸反复洗涤离心并弃除上清液,直至上清液中SO4 2-洗涤干净,最后将所得到的土黄色产物置于50℃真空干燥箱烘干,即可得到氧化石墨;
步骤2、超声处理上述得到的氧化石墨,冷冻干燥上清液即可得到氧化石墨烯;然后取氧化石墨烯5mg溶于100ml无水乙醇,超声混匀得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液,然后加入0.2ml的26wt.%的氨水,超声10min得到溶液A;然后取钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中,再加入适量的金属纳米线、Fe3O4粒子,在40℃下机械搅拌12h,最后离心洗涤得到沉淀物;
步骤3、将上述获得的沉淀物转移至50ml的反应釜中,进行水热反应,在180℃下水热12h,离心后将沉淀进行冷冻干燥,最终获得丝网颗粒状的TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料。
本实施例中,该TiO2复合材料22厚度为0.2mm;
该金属纳米线为钛纳米线,该钛纳米线长度为200~800nm,直径为50~500nm;
本实施例中,该Fe3O4质量占比为3%,该金属纳米线质量占比为5%,该石墨烯质量占比为6%。
对上述湿敏传感器进行测试,在100Hz电压频率下测试湿敏传感器的阻抗,本发明中灵敏度定义为11%湿度下的阻抗值Im(11%)与95%湿度下的阻抗值Im(95%)的比值,即S=Im(11%)/Im(95%),发现,本实施例中该湿敏传感器的灵敏度为1896,该湿敏传感器响应-恢复时间为4s、12s。
实施例3
本实施例中,一种基于TiO2复合材料的电阻型湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料、制备于TiO2复合材料表面的金属对电极。
上述TiO2复合材料的制备步骤如下:
步骤1、取天然石墨和浓硫酸混合,缓慢搅拌使之混合均匀,得到60ml石墨浓度为45g/L的反应液,然后将该反应液置于冰浴中,在不断搅拌下将6g KMnO4缓慢加入反应液中,2h后,将反应装置置于40℃的水浴中,持续搅拌2h,再向反应液中逐滴加入100ml去离子水,稀释后将反应液升温至95℃持续反应15min,再向反应液中加280ml去离子水和6ml的H2O2以终止反应,经过离心得到土黄色产物,用1.25mol/L的稀盐酸反复洗涤离心并弃除上清液,直至上清液中SO4 2-洗涤干净,最后将所得到的土黄色产物置于50℃真空干燥箱烘干,即可得到氧化石墨;
步骤2、超声处理上述得到的氧化石墨,冷冻干燥上清液即可得到氧化石墨烯;然后取氧化石墨烯5mg溶于100ml无水乙醇,超声混匀得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液,然后加入0.2ml的26wt.%的氨水,超声10min得到溶液A;然后取钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中,再加入适量的金属纳米线、Fe3O4粒子,在40℃下机械搅拌12h,最后离心洗涤得到沉淀物;
步骤3、将上述获得的沉淀物转移至50ml的反应釜中,进行水热反应,在180℃下水热12h,离心后将沉淀进行冷冻干燥,最终获得丝网颗粒状的TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料。
本实施例中,该TiO2复合材料22厚度为0.6mm;
该金属纳米线为钛纳米线,该钛纳米线长度为200~800nm,直径为50~500nm;
该Fe3O4质量占比为3%,该钛纳米线质量占比为14%,该石墨烯质量占比为12%。
对上述湿敏传感器进行测试,在100Hz电压频率下测试湿敏传感器的阻抗,本发明中灵敏度定义为11%湿度下的阻抗值Im(11%)与95%湿度下的阻抗值Im(95%)的比值,即S=Im(11%)/Im(95%),发现,本实施例中该湿敏传感器的灵敏度为2387,该湿敏传感器响应-恢复时间为3s、7s。
以上所述仅为本发明的较佳方式,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,所述湿敏传感器包括陶瓷衬底、涂敷于陶瓷衬底表面的TiO2复合材料层、制备于TiO2复合材料层表面的金属对电极;其特征在于,该TiO2复合材料为一种TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料,其中,TiO2为TiO2纳米粒子,Fe3O4为Fe3O4纳米粒子,该石墨烯为该TiO2纳米粒子、Fe3O4纳米粒子的载体。
2.如权利要求1所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,该TiO2复合材料层厚度为0.2~0.6mm。
3.如权利要求1所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,在上述TiO2复合材料中,该石墨烯质量占比为6~12%。
4.如权利要求1所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,在上述TiO2复合材料中,该Fe3O4质量占比为3%。
5.如权利要求1所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,在上述TiO2复合材料中,该金属纳米线质量占比为5~14%。
6.如权利要求5所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,上述的金属纳米线为金纳米线、银纳米线、钛纳米线中的一种。
7.如权利要求6所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,上述的金属纳米线为钛纳米线,该钛纳米线长度为200~800nm,直径为50~500nm。
8.如权利要求1所述的一种基于TiO2复合材料的湿敏传感器,其特征在于,所述TiO2复合材料的制备步骤如下:
步骤1、取天然石墨和浓硫酸混合,缓慢搅拌使之混合均匀,得到60ml石墨浓度为45g/L的反应液,然后将该反应液置于冰浴中,在不断搅拌下将6g KMnO4缓慢加入反应液中,2h后,将反应装置置于40℃的水浴中,持续搅拌2h,再向反应液中逐滴加入100ml去离子水,稀释后将反应液升温至95℃持续反应15min,再向反应液中加280ml去离子水和6ml的H2O2以终止反应,经过离心得到土黄色产物,用1.25mol/L的稀盐酸反复洗涤离心并弃除上清液,直至上清液中SO4 2-洗涤干净,最后将所得到的土黄色产物置于50℃真空干燥箱烘干,即可得到氧化石墨;
步骤2、超声处理上述得到的氧化石墨,冷冻干燥上清液即可得到氧化石墨烯;然后取氧化石墨烯5mg溶于100ml无水乙醇,超声混匀得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液,然后加入0.2ml的26wt.%的氨水,超声10min得到溶液A;然后取钛酸四丁酯缓慢滴入溶液A中,再加入适量的金属纳米线、Fe3O4粒子,在40℃下机械搅拌12h,最后离心洗涤得到沉淀物;
步骤3、将上述获得的沉淀物转移至50ml的反应釜中,进行水热反应,在180℃下水热12h,离心后将沉淀进行冷冻干燥,最终获得丝网颗粒状的TiO2/石墨烯/金属纳米线/Fe3O4复合材料。
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