CN113567512B - 一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器及其制备方法，该方法将碳基材料浸泡到LiCl盐溶液中，然后对混合液进行离心，去除碳基材料表面的LiCl，得到含Li‑Cl晶体的碳基材料；将所述碳基材料进行还原，得到含Li‑Cl晶体的还原碳基材料；利用Li‑Cl晶体对不同湿度的敏感性对应关系，制作湿度传感器。本发明掺杂Li‑Cl晶体的还原氧化石墨烯膜湿度传感器对湿度具有高灵敏度，适合多种湿度检测的环境使用。本发明属于湿度传感器技术领域，本发明的方法制备过程简单，易于操作，灵敏度高，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于湿度传感器技术领域，尤其涉及一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法。本发明的方法制备过程简单，易于操作，灵敏度高，具有良好的应用前景。
背景技术
自20世纪60年代初期，张希仲在我国建立第一个现代湿度传感器—LiCl露点湿度传感器，开创了我国现代湿度传感器的研究历史。
湿度传感器在食品加工、制药、电子工业、精密仪器生产等许多领域有重要应用。随着各种新型材料在传感器上的应用，对具有制备简便、灵敏度高等优点的湿度传感器的研究越来越受到关注。近年来石墨烯类的纳米材料也吸引了人们越来越多的关注，例如还原氧化石墨烯(reducedgraphene oxide，rGO)、氧化石墨烯(graphene oxide，GO)、化学气相沉积(英文全称，CVD)石墨烯等新型湿敏材料。由于独特的原子排列形成的电子结构以及物理和化学性质，在传感器等许多领域也发挥重要的作用。SmithAD等人研究了一种使用单层化学气相沉积(CVD)石墨烯的电阻变化的湿度传感器(Nanoscale,2015,7)。Yunpeng Su等人制造了基于石墨烯/聚乙烯醇/二氧化硅复合材料的湿度传感器(SensorsandActuatorsB:Chemical,2020,6)。虽然石墨烯在湿度传感器方面研究很多，但其制备方法稍显繁琐，而且在高湿度下稳定性不好。因此，如何在高湿度保持良好稳定性的基础上简便地制备湿度传感器亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器及其制备方法，该方法可实现简便制备高灵敏度湿度传感器。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，包括以下步骤：
将碳基材料浸泡到LiCl盐溶液中，然后对混合液进行离心，去除碳基材料表面的LiCl，得到含Li-Cl晶体的碳基材料；将所述碳基材料进行还原，得到含Li-Cl晶体的还原碳基材料；利用Li-Cl晶体对不同湿度的敏感性对应关系，制作湿度传感器。
优选地，所述碳基材料为薄膜碳材料，其为氧化石墨烯膜或部分还原氧化石墨烯膜。
进一步优选地，所述碳基材料的膜厚度为5～50μm。
进一步优选地，所述碳基材料的制备方法包括以下步骤：
将碳基悬浮液涂覆于疏水纸表面，干燥，得到碳基材料；所述碳基悬浮液为氧化石墨烯悬浮液或部分还原氧化石墨烯悬浮液。
再进一步优选地，所述碳基悬浮液的质量浓度为1～10mg/mL；更佳选择所述碳基悬浮液的质量浓度为5～10mg/mL；
再进一步优选地，所述干燥的温度为50～70℃，干燥时间为8～24h。
优选地，所述热还原的温度为180～200℃，所述热还原的时间为1～4h。
优选地，所述的浸泡LiCl盐溶液浓度为0.5-1个LiCl饱和度对应的LiCl盐溶液浓度，所述浸泡的时间为2-10h。
优选地，所述的离心转速为2000-8000rpm，离心时间为1-10min。
优选地，完成所述热还原后，将所得材料进行冷却，得到还原碳基材料；所述冷却的方式为自然冷却。
一种碳基材料传感器，利用本发明基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法制备而成。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法制备过程简单，易于操作，灵敏度高，具有良好的应用前景；
2.本发明掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜湿度传感器对湿度具有高灵敏度，适合多种湿度检测的环境使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化石墨烯膜的实物图。
图2为本发明实施例1制备的掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜的实物图。
图3为本发明实施例1制备的掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜的XPS图。
图4为本发明实施例1制备的掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜内的元素含量图。
图5为本发明实施例1制备的在180℃还原1h的湿度传感器膜的I-V曲线图。
图6为本发明实施例2制备的在180℃还原1.5h的湿度传感器膜的I-V曲线图。
图7为本发明实施例3制备的在180℃还原2h的湿度传感器膜的I-V曲线图。
图8为本发明实施例4制备的在200℃还原4h的湿度传感器膜的I-V曲线图。
图9为本发明实施例1制备的湿度传感组装原理结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中，所用的氧化石墨烯溶液是通过改进Hummer法制备。使用上海辰华CHI760E工作站测试I-V曲线。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例1
一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，包括以下步骤：
将1mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水悬浮液滴涂于光滑疏水纸表面，放入70℃烘箱干燥10h，得到氧化石墨烯膜；
将氧化石墨烯膜在0.75个饱和度的LiCl溶液中浸泡8h，通过离心机转速为3000rpm，离心时间为2min，去除表面剩余的LiCl溶液，得到含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜放入180℃烘箱进行热还原1h，然后在常温下自然冷却后，得到高灵敏度湿度传感器部件。
实验测试分析：
根据图1～2的实物图可看出，经过高温热还原后，碳基材料发生了还原变化，还原后的碳基材料更具有金属光泽。将所述还原氧化石墨烯膜进行XPS测试，测试结果见图3。由图3可以看出，所述还原氧化石墨烯膜中的C元素含量为84.28％，O元素含量为6.8％，Li元素的含量5.57％，Cl的含量为3.35％。这说明本发明实施例1制备的氧化石墨烯膜已经被还原并且膜上含有Li-Cl晶体。将所述还原氧化石墨烯膜进行石墨消解，ICP测试膜内Li的含量。由图4看出，除了Li元素含量～4.35mM/g，其他元素小于0.1mM/g。在HWS-080恒湿恒温箱中，利用电化学工作站CHI760E，对施例1制备的掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜进行I-V测试，得出在-0.8～0.8V条件下，电流随电压变化的曲线。控制测试温度在25℃，改变湿度分别为50％，60％，70％，80％，90％，100％的测试结果见图5，图5分成四个象限，其中箭头的方向指示对应不同湿度顺序下的本实施例制备的湿度传感器膜的I-V曲线的对应分布顺序，箭头指向湿度从100％到50％的降序方向。由图5看出，在一定温度下，湿度升高，I-V曲线的斜率也随之升高，即制备的掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜电阻变大，所制备的传感器样品对湿度具有高灵敏度。图8为本实施例制备的湿度传感组装原理结构示意图。将本实施例制备的高灵敏度湿度传感器部件通过连接两侧电极，在湿度分别为50-100％的环境进行测试，所制备的传感器样品对湿度具有高灵敏度。
实施例2
一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，包括以下步骤：
将1mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液滴涂于光滑疏水纸表面，放入70℃烘箱干燥10h，得到氧化石墨烯膜；
将氧化石墨烯膜在0.75个饱和度的LiCl溶液中浸泡8h，通过离心机转速为3000rpm，离心时间为2min，去除表面剩余的LiCl溶液，得到含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜放入180℃烘箱进行热还原1.5h，然后在常温下自然冷却后，得到高灵敏度湿度传感器。
实验测试分析：
将图6分成四个象限，其中箭头的方向指示对应不同湿度顺序下的本实施例制备的湿度传感器膜的I-V曲线的对应分布顺序，箭头指向湿度从100％到50％的降序方向。由图6看出，本实施例方法控制测试温度在25℃，在-0.8～0.8V条件下的电流随电压变化的曲线，在不同湿度即对应50％，60％，70％，80％，90％，100％湿度条件下测试I-V曲线。看到在随着湿度不断上升，阻值也不断提高。尤其在高湿度下也仍然具有高灵敏度和高稳定性。本实例的方法操作简单，含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜制备过程不需要任何组装。将本实施例制备的高灵敏度湿度传感器部件通过连接两侧电极，在湿度分别为50-100％的环境进行测试，所制备的传感器样品对湿度具有高灵敏度。
实施例3
一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，包括以下步骤：
将1mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液滴涂于光滑疏水纸表面，放入70℃烘箱干燥10h，得到氧化石墨烯膜；
将氧化石墨烯膜在0.75个饱和度的LiCl溶液中浸泡8h，通过离心机转速为3000rpm，离心时间为2min，去除表面剩余的LiCl溶液，得到含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜放入180℃烘箱进行热还原2h，然后在常温下自然冷却后，得到高灵敏度湿度传感器。
实验测试分析：
将图7分成四个象限，其中箭头的方向指示对应不同湿度顺序下的本实施例制备的湿度传感器膜的I-V曲线的对应分布顺序，箭头指向湿度从100％到50％的降序方向。由图7看出，本实施例控制测试温度在25℃，在-0.8～0.8V条件下的电流随电压变化的曲线，在不同湿度分别为50％，60％，70％，80％，90％，100％的测试I-V曲线。看到在随着湿度不断上升，阻值也不断提高。尤其在高湿度下也仍然具有高稳定性。说明在还原不同时间后，掺杂Li-Cl晶体的还原氧化石墨烯膜湿度传感器仍然对湿度具有高灵敏度。本实例的方法操作简单，含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜制备过程不需要任何组装。将本实施例制备的高灵敏度湿度传感器部件通过连接两侧电极，在湿度分别为50-100％的环境进行测试，所制备的传感器样品对湿度具有高灵敏度。
实施例4
一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，包括以下步骤：
将1mL质量浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水悬浮液滴涂于光滑疏水纸表面，放入50℃烘箱干燥24h，得到氧化石墨烯膜；
将氧化石墨烯膜在1个饱和度的LiCl溶液中浸泡10h，通过离心机转速为8000rpm，离心时间为10min，去除表面剩余的LiCl溶液，得到含Li-Cl晶体的氧化石墨烯膜；
将所述氧化石墨烯膜放入200℃烘箱进行热还原4h，然后在常温下自然冷却后，得到高灵敏度湿度传感器。
将图8分成四个象限，其中箭头的方向指示对应不同湿度顺序下的本实施例制备的湿度传感器膜的I-V曲线的对应分布顺序，箭头指向湿度从100％到50％的降序方向。由图8看出，将本实施例制备的高灵敏度湿度传感器部件通过连接两侧电极，在湿度分别为50-100％的环境进行测试，所制备的传感器样品对湿度具有高灵敏度。本实施例方法基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法制备过程简单，易于操作，灵敏度高，具有良好的应用前景。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳基材料浸泡到LiCl盐溶液中，然后对混合液进行离心，去除碳基材料表面的LiCl，得到含Li-Cl晶体的碳基材料；将所述碳基材料进行还原，得到含Li-Cl晶体的还原碳基材料；利用Li-Cl晶体对不同湿度的敏感性，制作湿度传感器；所述的浸泡LiCl盐溶液浓度为0.5-1个LiCl饱和度对应的LiCl盐溶液浓度，所述浸泡的时间为2-10 h；所述碳基材料为氧化石墨烯膜或部分还原氧化石墨烯膜。
2.根据权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述碳基材料的膜厚度为5~50 μm。
3.根据权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述碳基材料的制备方法包括以下步骤：
将碳基悬浮液涂覆于疏水纸表面，干燥，得到碳基材料；所述碳基悬浮液为氧化石墨烯悬浮液或部分还原氧化石墨烯悬浮液。
4.根据权利要求3所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述碳基悬浮液的质量浓度为1~10 mg/mL；
所述干燥的温度为50~70℃，干燥时间为8~24 h。
5.根据权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述还原采用热还原，所述热还原的温度为180~200℃，所述热还原的时间为1~4 h。
6.根据权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述的离心转速为2000-8000 rpm，离心时间为1-10 min。
7.根据权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法，其特征在于，所述还原采用热还原，完成所述热还原后，将所得材料进行冷却，得到还原碳基材料；所述冷却的方式为自然冷却。
8.一种碳基材料传感器，其特征在于：利用权利要求1所述基于锂离子掺杂的碳基材料传感器制备方法制备而成。
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