CN113533453A - 一种基于CdSnO3的丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法,属于气体传感器技术领域。其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的陶瓷管衬底,涂覆在陶瓷管外表面和金电极上的CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料和置于陶瓷管内的镍铬加热线圈组成,加热方式为旁热式。本发明利用CdSnO3对丙酮气体有较短的响应时间和恢复时间及较高的响应值,开发出了具有高性能的丙酮气体传感器。传感器的检测下限可以达到0.2ppm,另外传感器还有很低的电阻,便于集成,在环境监测方面具有良好的应用前景。本发明制作的丙酮气体传感器制作工艺简单,制备方法步骤简便,成本低廉,适合工业上批量生产。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域,具体涉及一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步,人们可以接触到有毒有害气体的途径也逐渐变多,化石燃料燃烧所产生的气体、家庭装修产生的有害气体和工厂储存的挥发性有机物等,都存在着危害人们生命财产安全的风险。丙酮是工业生产中所需的重要原料,它易燃易挥发,被人体吸入后会对人体造成健康危害。所以开发成本低廉且实用的丙酮气体传感器是十分必要的。目前监测丙酮气体的主要方法有气相色谱法、比色法和半导体传感器法等。其中,气相色谱法具有很高的响应值,且对丙酮气体的选择性也很好,但检测仪器操作复杂且体积较大。比色法操作相对简单,但无法实现连续检测。相比之下,半导体传感器的体积相对较小,操作简便,且可以重复使用。但是目前尚存的不足之处是传感器的响应值、响应时间恢复时间及检测下限这几个重要指标较难兼具。Kim等人制造的WO3基气体传感器对200ppm丙酮气体的响应/恢复时间为237s/87s[1];Li等人制造的SnO2基丙酮传感器对丙酮气体的检测下限为5ppm[2]。所以在保证对丙酮气体有一定的响应值的前提下,制造响应/恢复时间更短、检测下限更低的丙酮气体传感器成为了当下的研究热点。
[1]S.Kim,S.Park,S.Park,and C.Lee,Sensors and Actuators B-Chemical209,180(2015).
[2]F.Li,T.Zhang,X.Gao,R.Wang,and B.H.Li,Sensors and Actuators B-Chemical 252,822(2017).
发明内容
本发明的目的是提供一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器及其制备方法。
本发明所述的一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器,其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底,涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料和置于陶瓷管内的镍铬加热线圈组成;传感器在工作时,通过为镍铬加热线圈通直流电流来提供传感器的工作温度,通过改变电流大小来改变工作温度,通过测量在不同气体环境下两条金电极间的电阻阻值实现检测丙酮浓度的功能;其特征在于:敏感材料为CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料,其制备步骤如下:
(1)首先将0.1925g CdCl2、0.3506g SnCl4·5H2O溶解在10~20mL水和乙醇的混合溶剂中(水和乙醇的体积比为2:1),在磁力搅拌的条件下,依次加入0.21g C6H8O7·H2O和0.408g氢氧化钠,再向溶液中加入20~30mL水,最后加入0.0018g~0.0089g PdCl2,搅拌20~40min;
(2)将步骤(1)得到的溶液装入水热釜中,在160~190℃下水热反应10~15h;
(3)步骤(2)反应结束后,将得到的产物用水和无水乙醇交替地进行离心洗涤2~3次,随后在70~90℃下干燥10~15h,再在700~800℃下煅烧4~8h,得到CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料。
本发明中所述的一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)取CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料,与水和无水乙醇的混合溶液(水和无水乙醇的体积比为1:1)均匀混合形成浆料;用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖Al2O3陶瓷管外表面和金电极;CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的厚度为15~30μm;
Al2O3陶瓷管的内径为0.6~0.8mm,外径为1.0~1.5mm,长度为4~5mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;每个金电极上引出2条铂丝导线,其长度为4~6mm;
(2)将涂覆好CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的Al2O3陶瓷管在240~360℃下烧结1.5~3.0h,然后将电阻值为30~40Ω的镍铬加热线圈(匝数为50~60匝)穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度,工作温度为225~325℃;再通过铂丝导线将陶瓷管的金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上;
(3)最后将传感器在180~220℃、空气环境中老化5~7天,从而得到基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器。
工作原理:
当CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器置于空气中时,空气中的氧气分子将会从CdSnO3中夺取电子并以O2 -、O-或O2-的氧离子方式存在,CdSnO3材料表面形成耗尽层。当传感器在合适温度下接触丙酮气体时,丙酮气体分子将吸附在传感器表面,且与CdSnO3表面的氧离子发生反应,使氧离子中的电子转移回CdSnO3,从而使CdSnO3电阻降低。在这里我们定义感器的响应值S:S=Rg/Ra,其中Ra为传感器在空气中的电阻,Rg为传感器置于丙酮气体后的电阻。
本发明优点:
(1)本发明用一步合成方法制备了CdSnO3纳米材料,为开发高性能丙酮气体传感器提供了一种有效的敏感材料。
(2)本发明使用的CdSnO3敏感材料对丙酮响应值较高,响应时间、恢复时间短,检测下限低,且具有较低的电阻,便于集成。
(3)本发明制作的CdSnO3基丙酮气体传感器制作工艺简单,制备方法步骤简便,成本低廉,适合工业上批量生产。
附图说明
图1:本发明所述的基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器的结构示意图。
图2:实施例2中所合成材料的SEM图和TEM图。
图3:实施例2中所合成材料的HRTEM图像及晶格间距。
图4:300℃的工作温度下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器在0.2ppm~100ppm丙酮气体中电阻变化曲线。
图5:225℃~325℃的工作温度下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器的响应值随温度变化的曲线。
图6:300℃的工作温度下基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器的响应-恢复曲线以及响应时间-恢复时间曲线。
图7:300℃的工作温度下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器在不同湿度的气体中的响应值曲线。
如图1所示,各部件名称为:Al2O3陶瓷管1,铂丝导线2,环形金电极3,镍铬合金线圈4、CdSnO3纳米敏感材料5;
如图2(a)为实施例2所合成的纳米材料的SEM图,图2(b)是实施例2所合成的纳米颗粒的TEM图,由图2(a)、(b)所示,纳米颗粒形状不规则,尺寸在100nm左右。
如图3为实施例2中所合成材料的HRTEM图像。通过测量得出两个晶格间距为0.293nm,对应六方晶系CdSnO3(JCPDS No.34-0758)的(104)晶面。
如图4所示,在工作温度为300℃下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器的电阻变化在不同浓度的丙酮(0.2ppm~100ppm)气氛下的变化曲线。从图中可以传感器的环境组分由空气变为丙酮气体时,传感器金电极间电阻下降。并且随着丙酮气体的浓度增大,传感器的电阻下降幅度增大,即随着丙酮气体浓度的升高,传感器的响应值增大。值得注意的是传感器能够检测的丙酮气体浓度下限为0.2ppm,对应响应值为1.2。
如图5所示,在工作温度为225℃~325℃下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器的响应值随温度变化的曲线。当温度为300℃时传感器对100ppm丙酮的响应值最大,为36.6。
如图6所示,在工作温度为300℃下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器对100ppm丙酮气体的响应时间和恢复时间。其中响应时间和恢复时间分别定义为传感器从空气放入丙酮气体和从丙酮气体放入空气中时,发生电阻变化总值的90%所需要的时间。响应时间为2s,恢复时间为8s。
如图7所示,在工作温度为300℃下,基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器在不同湿度气氛下对100ppm丙酮的响应值。随着相对湿度的增大,传感器的响应值有小幅下降。在98%的相对湿度下,传感器的响应值减少量少于在20%的相对湿度下响应值的25%。
具体实施方式
实施例1
以掺杂Pd的CdSnO3作为敏感材料制作旁热式丙酮气体传感器,其具体的制作过程如下:
1、首先将0.1925g CdCl2、0.3506g SnCl4·5H2O溶解在由10mL水和5mL无水乙醇混合而成的溶剂中。在磁力搅拌的条件下,依次加入0.21g C6H8O7·H2O和0.408g氢氧化钠,在向溶液中加入25mL水,最后加入0.0018g PdCl2。搅拌30min;
2、将上述溶液装入100mL水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,12h;
3、反应结束后,将得到的产物用水和无水乙醇交替地进行离心洗涤3次。使用水离心时,离心机参数设为3000r/min,3min;。使用无水乙醇离心时,离心机参数设为3500r/min,3min。将得到的产物进行干燥。离心洗涤结束后,将得到的产物80℃下干燥12h,随后将产物在750℃下煅烧6h,得到粉末状产物0.3g。
4、取2mg所制得的纳米敏感材料,与水和无水乙醇的混合溶液(水和无水乙醇的体积比为1:1,总体积为0.2mL)均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极,纳米敏感材料厚度为25μm。管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;每个金电极上引出2条铂丝导线,其长度为5mm。
5、将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h,然后将35Ω的镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度;再通过铂丝导线将陶瓷管的金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上。
6、最后将传感器在200℃空气环境中老化5天,从而得到基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器。
7、在300℃下测试传感器对100ppm丙酮气体的响应值。响应值为18.5。
实施例2
以掺杂Pd的CdSnO3作为敏感材料制作旁热式丙酮气体传感器,其具体的制作过程如下:
1、首先将0.1925g CdCl2、0.3506g SnCl4·5H2O溶解在由10mL水和5mL无水乙醇混合而成的溶剂中。在磁力搅拌的条件下,依次加入0.21g C6H8O7·H2O和0.408g氢氧化钠,在向溶液中加入25mL水,最后加入0.0053g PdCl2。搅拌30min;
2、将上述溶液装入100mL水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,12h;
3、反应结束后,将得到的产物用水和无水乙醇交替地进行离心洗涤3次。使用水离心时,离心机参数设为3000r/min,3min;。使用无水乙醇离心时,离心机参数设为3500r/min,3min。将得到的产物进行干燥。离心洗涤结束后,将得到的产物80℃下干燥12h,随后将产物在750℃下煅烧6h,得到粉末状产物0.3g。
4、取2mg所制得的纳米敏感材料,与水和无水乙醇的混合溶液(水和无水乙醇的体积比为1:1,总体积为0.2mL)均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极,纳米敏感材料厚度为25μm。管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;每个金电极上引出2条铂丝导线,其长度为5mm。
5、将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h,然后将35Ω的镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度;再通过铂丝导线将陶瓷管的金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上。
6、最后将传感器在200℃空气环境中老化5天,从而得到基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器。
7、在300℃下测试传感器对100ppm丙酮气体的响应值,响应值为36.6。
实施例3
以掺杂Pd的CdSnO3作为敏感材料制作旁热式丙酮气体传感器,其具体的制作过程如下:
1、首先将0.1925g CdCl2、0.3506g SnCl4·5H2O溶解在由10mL水和5mL无水乙醇混合而成的溶剂中。在磁力搅拌的条件下,依次加入0.21g C6H8O7·H2O和0.408g氢氧化钠,在向溶液中加入25mL水,最后加入0.0089g PdCl2。搅拌30min;
2、将上述溶液装入100mL水热釜中,随后放入水热烘箱中,烘箱参数设定为180℃,12h;
3、反应结束后,将得到的产物用水和无水乙醇交替地进行离心洗涤3次。使用水离心时,离心机参数设为3000r/min,3min;。使用无水乙醇离心时,离心机参数设为3500r/min,3min。将得到的产物进行干燥。离心洗涤结束后,将得到的产物80℃下干燥12h,随后将产物在750℃下煅烧6h,得到粉末状产物0.3g。
4、取2mg所制得的纳米敏感材料,与水和无水乙醇的混合溶液(水和无水乙醇的体积比为1:1,总体积为0.2mL)均匀混合形成浆料。用毛刷蘸取适量浆料涂覆在市售陶瓷管外表面,使其完全覆盖外表面的金电极,纳米敏感材料厚度为25μm。管状陶瓷衬底的内径为0.7mm,外径为1.1mm,长度为4.5mm;其外表面上自带有两条相互平行的环状金电极,两电极单个宽度为0.4mm,间距为0.5mm;每个金电极上引出2条铂丝导线,其长度为5mm。
5、将涂覆好的陶瓷管在300℃下烧结2h,然后将35Ω的镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部,通以直流电来提供工作温度;再通过铂丝导线将陶瓷管的金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上。
6、最后将传感器在200℃空气环境中老化5天,从而得到基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器。
7、在300℃下测试传感器对100ppm丙酮气体的响应值。响应值为27.9。
表1列出了基于实施例2中所合成材料的丙酮气体传感器在100ppm丙酮气氛中,响应值与工作温度的关系。
表1:传感器响应值与工作温度的关系数据
该表格说明实施例2中所制得的丙酮气体传感器的最佳工作温度时300℃,响应值为36.6。
Claims (3)
1.一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器,其由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底,涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的敏感材料和置于陶瓷管内的镍铬加热线圈组成;其特征在于:敏感材料为CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料,其制备步骤如下:
(1)首先将0.1925g CdCl2、0.3506g SnCl4·5H2O溶解在10~20mL水和乙醇的混合溶剂中,在磁力搅拌的条件下,依次加入0.21g C6H8O7·H2O和0.408g氢氧化钠,再向溶液中加入20~30mL水,最后加入0.0018g~0.0089g PdCl2,搅拌20~40min;其中,水和乙醇的体积比为2:1;
(2)将步骤(1)得到的溶液装入水热釜中,在160~190℃下水热反应10~15h;
(3)步骤(2)反应结束后,将得到的产物用水和乙醇交替地进行离心洗涤2~3次,随后在70~90℃下干燥10~15h,再在700~800℃下煅烧4~8h,得到CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料。
2.如权利要求1所述的一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器,其特征在地:Al2O3陶瓷管的内径为0.6~0.8mm,外径为1.0~1.5mm,长度为4~5mm;单个金电极的宽度为0.4~0.5mm,两条金电极的间距为0.5~0.6mm;每个金电极上引出2条铂丝导线,其长度为4~6mm。
3.权利要求1或2所述的一种基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)取CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料,与体积比1:1的水和乙醇的混合溶液均匀混合形成浆料;用毛刷蘸取浆料涂覆在表面上带有两条平行、环状且彼此分立金电极的Al2O3陶瓷管外表面,使其完全覆盖Al2O3陶瓷管外表面和金电极;CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的厚度为15~30μm;
(2)将涂覆好CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的Al2O3陶瓷管在240~360℃下烧结1.5~3.0h,然后将电阻值为30~40Ω的镍铬加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部;再通过铂丝导线将陶瓷管的金电极和镍铬加热线圈焊接在旁热式六角管座上;
(3)最后将传感器在180~220℃、空气环境中老化5~7天,从而得到基于CdSnO3钙钛矿结构纳米半导体敏感材料的丙酮气体传感器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20211022 |