CN113189153A - 基于ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

基于ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及其在环境中检测乙醇蒸汽方面的应用，属于半导体氧化物气体传感器技术领域。由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍铬合金加热线圈组成。本发明利用丰富的孔径分布、结构疏松、尺寸均一的ZnO微球开发出了具有高性能的乙醇气体传感器。传感器检测下限可以达到500ppb。此外，本发明器件工艺简单，体积小，成本低廉，适于大批量生产，因而在检测乙醇气体含量方面有广阔的应用前景。

Description

基于ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及 其应用
技术领域
本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及其在环境中检测乙醇蒸汽方面的应用。
背景技术
乙醇对人体的危害主要表现为对中枢神经系统的抑制作用，首先引起兴奋随后抑制。急性中毒可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四个阶段。长期接触高浓度乙醇可引起鼻、眼粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、恶心等。另外酒驾的危害性极高，根据中华人民共和国《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准(GB/T19522-2010)》呼气乙醇浓度为20～80mg/100mL(44～176ppm)即为饮酒驾车浓度，呼气乙醇浓度大于80mg/100mL的属于醉酒驾车浓度。而传感器作为获取信息的手段，受到广泛的关注以及应用，因此研发高气敏响应和低检测下限的乙醇气体传感器具有重要意义。
事实上，围绕着提高氧化物半导体传感器灵敏度的研究一直在不断地深化，尤其是纳米科学技术的发展为改善传感器性能提供了很好的契机。研究表明，气敏材料的识别功能、转换功能和敏感体利用率决定着氧化物半导体传感器的敏感程度。经过研究发现通过合成多孔结构以及分等级结构的半导体氧化物材料能够显著地改善传感器的灵敏度和选择性。这主要是因为多孔结构以及分等级结构可以通过促进气体分子扩散到敏感层内部从而提高敏感体的利用率。基于这点，开展多孔分等级结构的半导体氧化物的设计和制备对于提高气体传感器性能以及扩大气体传感器的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器、制备方法及其在环境中检测乙醇蒸汽方面的应用。本发明通过对半导体材料进行微观结构的调节，增加传感器的灵敏度，降低传感器的检测下限，促进此种传感器在气体检测领域的实用化。
本发明所得到的传感器除了具有较高的灵敏度外，并具有较好的选择性和较低的检测下限。该传感器的检测下限为500ppb，可用于环境中乙醇蒸汽含量的检测。本发明所采用的市售的管式结构传感器，制作工艺简单、体积小、价格低廉，利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值。
本发明所述的基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍铬合金加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为疏松的分等级结构ZnO多孔纳米片微球，且由如下步骤制备得到：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素、0.8～3.3g聚乙烯吡咯烷酮K-30(平均分子量40000～50000)溶解在60～80mL去离子水中并充分搅拌20～40min；
(2)将步骤(1)得到的均匀透明溶液在140～160℃下水热反应8～15h；
(3)步骤(2)的反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤4～8次，然后将洗涤干净的白色沉淀在70～90℃下烘干10～15h，再在450～550℃下煅烧3～5h，从而得到分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料白色粉末。
本发明所述的基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取5～15mg煅烧后的分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水的体积比为1：1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管衬底外表面和两条平行、环状且彼此分立的金电极上，厚度为15～30μm；Al2O3陶瓷管内径为0.7～0.9mm，外径为1.1～1.3mm，长度为3.8～4.2m；金电极的宽度0.35～0.45mm，两金电极的间距为0.4～0.6mm，每个金电极上引出2条铂丝导线，长度为4～6mm。
(2)将涂覆好的Al2O3陶瓷管在350～450℃下煅烧1.5～3.0h，然后将电阻值为30～40Ω的镍铬合金加热线圈(匝数为50-60匝)穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接到旁热式六角管座上；
(3)将制作好的传感器在180～220℃空气环境中老化6～8天，从而得到基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器。
工作原理：
当基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料乙醇传感器置于空气中时，空气中的氧气分子将会从ZnO夺取电子并以O2 -、O-或O2-的方式存在，材料表面形成耗尽层，电阻增高。当传感器在一定合适温度下接触乙醇气体时，乙醇气体分子将与吸附氧分子发生氧化还原反应，将电子释放回ZnO，从而使ZnO电阻下降。在这里我们定义感器的灵敏度为S：S＝Ra/Rg，其中Ra为传感器金电极间在空气中的电阻，Rg为传感器金电极间接触乙醇后的电阻。
本发明制备的基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球乙醇传感器具有以下优点：
1.利用简单的水热法就可制备分等级纳米材料的复合结构，合成方法简单，成本低廉；
2.通过调控了多孔分等级结构的ZnO，提高了对乙醇的灵敏度，材料的检测下限较低，在检测含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售管式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1：分等级结构ZnO多孔纳米片微球乙醇传感器的结构示意图；图1(a)为剖视图，图1(b)为焊接状态示意图；
图2：对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4样品的扫描电镜照片(右侧图为左侧图的局部放大图)以及实施例4的透射电镜照片。
图3：对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4在250℃对100ppm的5种不同气体的响应值的对比图。
图4：对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4对100ppm乙醇气体的的响应值与工作温度的关系曲线。
图5：最佳工作温度下本发明传感器对不同浓度乙醇气体的实时响应值曲线(a)；最佳工作温度下本发明传感器对不同浓度乙醇气体的响应值变化曲线(b)。
如图1所示，各部件名称为：环形金电极1、Al2O3绝缘陶瓷管2、ZnO敏感材料3、镍铬合金加热线圈4、铂丝导线5、旁热式六角管座6；
图2为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的样品的扫描电镜照片以及实施例4的透射电镜照片。从图中可以看出，所得样品均为分等级结构(由低维纳米结构作为构筑单元组装而成的分等级三维纳米结构)的微球。并且随着聚乙烯吡咯烷酮K-30加入量的增加，分等级结构微球更加均一，在实施例4时达到最均一的微球结构(直径约为8μm)。在实施例4的透射电镜照片可以看出所得样品是由多孔纳米片结构组装而成的微球，并且微球具有很疏松的结构。
图3为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4在250℃对100ppm的5种不同气体的响应值的对比图。从图中可以看出，随着分等级结构的更加均一完整，实施例相比于对比例1，对大部分气体的响应值逐步提升并在实施例4时达到最高响应。
图4为对比例1、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4对100ppm乙醇气体的的响应值与工作温度的关系曲线。从图中可以看出，实施例的四组样品的最佳工作温度均为250℃。在250℃时，对比例的灵敏度为6.2，实施例1的灵敏度为22.7，实施例2的灵敏度为29.8，实施例3的灵敏度为45.9，实施例4的灵敏度为58.4，实施例4的灵敏度最高，约为对比例灵敏度的9.4倍。由此可见，通过调控半导体氧化物材料的多孔纳米片的分等级结构可以构筑高灵敏度的乙醇传感器。
图5(a)为实施例4在最佳工作温度下，对不同浓度乙醇气体的实时测试响应曲线。灵敏度测试方法：首先将传感器放入体积为1L的空气瓶中，通过与传感器连接的电阻计测试实时的电阻，待阻值趋于稳定时得到传感器在空气中的电阻值即Ra；然后使用微量进样器向体积为1L的气瓶中注入0.5～100ppm的乙醇，待电阻值稳定后，通过测量得到传感器在不同浓度乙醇中的电阻值即Rg，根据灵敏度S的定义公式S＝Ra/Rg，计算得到不同乙醇浓度下传感器的灵敏度，最终得到乙醇浓度与灵敏度之间的标准工作曲线。从图5(b)中可以看出，实施例4传感器对乙醇的响应值随着乙醇气体浓度的降低而减小，并且其检测下限为500ppb，此时的灵敏度为1.2。
实际测量时可通过上述办法测得Ra、Rg，得到灵敏度值后与乙醇浓度-灵敏度的标准工作曲线进行对比，从而得到气氛中的乙醇含量，这个特点使乙醇传感器能够很好的能够应用于环境中乙醇气体的检测。
具体实施方式
对比例1：
以水热加入0g聚乙烯吡咯烷酮K-30制备的ZnO敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素溶解在70mL去离子水中并充分搅拌30min；
(2)将上述均匀透明溶液装入100mL水热釜中，将水热釜放入烘箱中，烘箱参数设定为：150℃,10h；
(3)反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替进行离心洗涤6次，离心机参数为8000r/min,5min，将洗涤干净的白色沉淀进行80℃烘干，烘干时间为12h，结束后将烘干的白色沉淀在马弗炉中进行煅烧，马弗炉参数设定为：500℃,4h；
(4)取10mg煅烧后的白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水体积比为1：1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管外表面(表面有两条平行、环状且彼此分立的金电极)，使浆料完全均匀的负载在金电极以及陶瓷管的外表面，厚度约为25μm。Al2O3陶瓷管内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm；金电极宽度0.4mm，两金电极间距为0.5mm；每个金电极引出2条铂丝导线，长度为5mm。
(5)将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，参数设定为：400℃，2h，然后将电阻值为35Ω(由万用表实际测量)的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接到旁热式六角管座上。
(6)将制作好的传感器在200℃空气环境中老化7天，最终得到基于ZnO纳米材料的乙醇气体传感器。
实施例1：
以水热加入0.8g聚乙烯吡咯烷酮K-30制备的ZnO敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素和0.8g聚乙烯吡咯烷酮K-30溶解在70mL去离子水中并充分搅拌30min；
(2)将上述均匀透明溶液装入100mL水热釜中，将水热釜放入烘箱中，烘箱参数设定为：150℃,10h；
(3)反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替进行离心洗涤6次，离心机参数为8000r/min,5min，将洗涤干净的白色沉淀进行80℃烘干，烘干时间为12h，结束后将烘干的白色沉淀在马弗炉中进行煅烧，马弗炉参数设定为：500℃,4h；
(4)取10mg煅烧后的白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水体积比为1:1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管外表面(表面有两条平行、环状且彼此分立的金电极)，使浆料完全均匀的负载在金电极以及陶瓷管的外表面，厚度约为25μm。Al2O3陶瓷管内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm；金电极宽度0.4mm，两金电极间距为0.5mm；每个金电极引出2条铂丝导线，长度为5mm。
(5)将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，参数设定为：400℃，2h，然后电阻值为35Ω(由万用表实际测量)的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接在旁热式六角管座上。
(6)将制作好的传感器在200℃空气环境中老化7天，最终得到基于ZnO纳米材料的乙醇气体传感器。
实施例2：
以水热加入1.7g聚乙烯吡咯烷酮K-30制备的ZnO敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素和1.7g聚乙烯吡咯烷酮K-30溶解在70mL去离子水中并充分搅拌30min；
(2)将上述均匀透明溶液装入100mL水热釜中，将水热釜放入烘箱中，烘箱参数设定为：150℃,10h；
(3)反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替进行离心洗涤6次，离心机参数为8000r/min,5min，将洗涤干净的白色沉淀进行80℃烘干，烘干时间为12h，结束后将烘干的白色沉淀在马弗炉中进行煅烧，马弗炉参数设定为：500℃,4h；
(4)取10mg煅烧后的白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水体积比为1:1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管外表面(表面有两条平行、环状且彼此分立的金电极)，使浆料完全均匀的负载在金电极以及陶瓷管的外表面，厚度约为25μm。Al2O3陶瓷管内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm；金电极宽度0.4mm，两金电极间距为0.5mm；每个金电极引出2条铂丝导线，长度为5mm。
(5)将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，参数设定为：400℃，2h，然后电阻值为35Ω(由万用表实际测量)的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接到旁热式六角管座上。
(6)将制作好的传感器在200℃空气环境中老化7天，最终得到基于ZnO纳米材料的乙醇气体传感器。
实施例3：
以水热加入2.5g聚乙烯吡咯烷酮K-30制备的ZnO敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素和2.5g聚乙烯吡咯烷酮K-30溶解在70mL去离子水中并充分搅拌30min；
(2)将上述均匀透明溶液装入100mL水热釜中，将水热釜放入烘箱中，烘箱参数设定为：150℃,10h；
(3)反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替进行离心洗涤6次，离心机参数为8000r/min,5min，将洗涤干净的白色沉淀进行80℃烘干，烘干时间为12h，结束后将烘干的白色沉淀在马弗炉中进行煅烧，马弗炉参数设定为：500℃,4h；
(4)取10mg煅烧后的白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水体积比为1:1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管外表面(表面有两条平行、环状且彼此分立的金电极)，使浆料完全均匀的负载在金电极以及陶瓷管的外表面，厚度约为25μm。Al2O3陶瓷管内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm；金电极宽度0.4mm，两金电极间距为0.5mm；每个金电极引出2条铂丝导线，长度为5mm。
(5)将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，参数设定为：400℃，2h，然后电阻值为35Ω(由万用表实际测量)的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接到旁热式六角管座上。
(6)将制作好的传感器在200℃空气环境中老化7天，最终得到基于ZnO纳米材料的乙醇气体传感器。
实施例4：
以水热加入3.3g聚乙烯吡咯烷酮K-30的ZnO敏感材料制作旁热式乙醇传感器，其具体的制作过程：
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素和3.3g聚乙烯吡咯烷酮K-30溶解在70mL去离子水中并充分搅拌30min；
(2)将上述均匀透明溶液装入100mL水热釜中，将水热釜放入烘箱中，烘箱参数设定为：150℃,10h；
(3)反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替进行离心洗涤6次，离心机参数为8000r/min,5min，将洗涤干净的白色沉淀进行80℃烘干，烘干时间为12h，结束后将烘干的白色沉淀在马弗炉中进行煅烧，马弗炉参数设定为：500℃,4h；
(4)取10mg煅烧后的白色粉末与0.1mL混合溶剂(乙醇与去离子水体积比为1:1)均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管外表面(表面有两条平行、环状且彼此分立的金电极)，使浆料完全均匀的负载在金电极以及陶瓷管的外表面，厚度约为25μm。Al2O3陶瓷管内径为0.8mm，外径为1.2mm，长度为4mm；金电极宽度0.4mm，两金电极间距为0.5mm；每个金电极引出2条铂丝导线，长度为5mm。
(5)将涂覆好的陶瓷管放入马弗炉中，参数设定为：400℃，2h，然后电阻值为35Ω(由万用表实际测量)的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，通过控制通过加热线圈的电流以提供传感器合适的工作温度，最后将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈两端焊接到旁热式六角管座上。
(6)将制作好的传感器在200℃空气环境中老化7天，最终得到基于ZnO多孔纳米片微球纳米材料的乙醇气体传感器。

Claims (4)

1.一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器，由外表面带有两条平行、环状且彼此分立的金电极的Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和金电极上的纳米敏感材料、置于Al2O3陶瓷管内的镍铬合金加热线圈组成；其特征在于：纳米敏感材料为分等级结构ZnO多孔纳米片微球，且由如下步骤制备得到，
(1)首先将1.488g Zn(NO3)2·6H2O、0.6g尿素、0.8～3.3g聚乙烯吡咯烷酮溶解在60～80mL去离子水中并充分搅拌20～40min；
(2)将步骤(1)得到的均匀透明溶液在140～160℃下水热反应8～15h；
(3)步骤(2)的反应结束后，将所得白色沉淀用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤4～8次，然后将洗涤干净的白色沉淀在70～90℃下烘干10～15h，再在450～550℃下煅烧3～5h，从而得到分等级结构ZnO多孔纳米片微球。
2.权利要求1所述的一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取5～15mg煅烧后的分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料白色粉末与0.1mL、体积比为1：1的乙醇与去离子水的混合溶剂均匀混合形成浆料，用毛刷蘸取浆料涂敷在Al2O3陶瓷管衬底外表面和两条平行、环状且彼此分立的金电极上，厚度为15～30μm；每个金电极上引出2条铂丝导线；
(2)将步骤(1)涂覆好的Al2O3陶瓷管在350～450℃下煅烧1.5～3.0h，然后将电阻值为30～40Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管内部，再将传感器的四根铂丝以及镍铬合金加热线圈的两端焊接到旁热式六角管座上；
(3)将步骤(2)的传感器在180～220℃空气环境中老化6～8天，从而得到基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器。
3.如权利要求2所述的一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器的制备方法，其特征在于：Al2O3陶瓷管内径为0.7～0.9mm，外径为1.1～1.3mm，长度为3.8～4.2m；金电极的宽度0.35～0.45mm，两金电极的间距为0.4～0.6mm；铂丝导线的长度为4～6mm。
4.权利权利要求1所述的一种基于分等级结构ZnO多孔纳米片微球敏感材料的乙醇传感器在环境中检测乙醇蒸汽方面的应用。
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