CN108872325A - 一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用 - Google Patents

一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，提供一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用。基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器主要由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料成分为二硒化锡和二氧化锡形成的异质结复合纳米材料。本发明采用热氧化法获得一种新型异质结复合纳米材料，原材料获取方便、价格低廉、制备异质结过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体异质结制备方案。本发明利用二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料制作的二氧化氮传感器工作温度为120℃，可以实现材料与硅基微电子相集成。

Description

一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺 及应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器、制备工艺及应用。
背景技术
气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器，根据电信号的强弱就可以得到环境中待测气体存在情况等信息。二氧化氮是一种有毒性气体，在酸雨和臭氧形成过程中起着重要作用，人类生产活动中的二氧化氮主要来自高温燃烧过程的释放，比如机动车尾气、锅炉废气的排放等。当环境中二氧化氮浓度达到20ppm时，就会对人体生命健康立即造成严重危害。因此如何快速准确地检测出二氧化氮的含量为保护人身安全提供依据成为本领域的一大热点问题。
用于检测二氧化氮的半导体气体传感器在工业排气、汽车尾气检测等领域中具有广阔的应用背景，在这些环境下传感器的最佳工作温度通常要求在200℃～400℃。但这种半导体气体传感器在低温条件下对气体的特性并不理想，通常需要在气敏传感器元件上安装加热丝，使元件满足最佳工作温度，增强气敏传感器的敏感特性。但将元件提升较高的温度，不仅增加能量的功耗，也容易使元件性能恶化，缩短使用寿命。
近年来，有研究表明利用二维半导体材料制成的气体传感器可以实现较低温度下工作，如利用二硒化锡(SnSe2)制成的二氧化氮气体传感器的最佳工作温度在室温条件下，同时该传感器对氨气也有着较好的响应度。也有研究表明，对二维材料通过氧等离子体表面处理和热氧化等方法生成的复合材料导电性和气敏特性都得到了增强，可有效的降低气体传感器的工作温度，延长元件使用寿命。
因此，制备出一种工艺步骤简单，成本低且对二氧化氮的选择性高、稳定性好以及可恢复性强的一种新型二氧化氮传感器成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对二氧化氮气体的响应值高、选择性好、稳定性强，且能够在200℃以下工作的一种新型二氧化氮传感器及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，主要由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm。所述气敏材料成分为二硒化锡和二氧化锡形成的异质结复合纳米材料。
作为优选的技术方案，所述二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料是通过热氧化法在片状二硒化锡表面生长颗粒状二氧化锡构成。
作为优选的技术方案，所述片状二硒化锡尺寸为300nm～500nm。
作为优选的技术方案，所述加热基板为正面带有纯金电极的氧化铝基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达350℃。
本发明还提供所述二氧化氮气体传感器的制备工艺，包括以下步骤：
工作原理：本发明二氧化氮气体传感器为电阻型半导体气体传感器，主要利用半导体接触气体时其阻值的改变来检测气体的成分或浓度。当器件被加热到稳定状态，待测气体接触半导体表面而被吸附时，被吸附的分子首先在物体表面自由扩散，失去运动能量，一部分分子被蒸发掉，另一部分残留分子产生热分解吸附在物体表面。本发明二氧化氮传感器工作最佳温度为120℃，半导体(n型)的功函数小于吸附二氧化氮分子的亲和力，则吸附分子将从器件夺走电子而变成负离子吸附，载流子数目发生变化，传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。
步骤一，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述加热基板表面，放置在干燥箱中60℃干燥4h～6h。
步骤二，制备二硒化锡和二氧化锡异质结：将步骤一中的加热基板取出后放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为1/4的干态气体，当温度升至350℃～650℃时保持煅烧0.5h～4h，自然冷却至室温，得到二氧化氮气体传感器。
本发明所述二硒化锡和二氧化锡异质结的制备方法不限于特定方法，可采用现有技术的氧等离子体表面处理法、热氧化法等。
作为优选的技术方案，所述步骤一中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min；所述步骤二中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h最佳。更进一步优选，所述二硒化锡优选多层片状结构。
本发明利用二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料制作的二氧化氮传感器工作温度为120℃，可以实现材料与硅基微电子相集成。
本发明的有益效果：
1.本发明采用热氧化法获得一种新型异质结复合纳米材料，原材料获取方便、价格低廉、制备异质结过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体异质结制备方案。
2.本发明复合材料表面均匀分布二氧化锡颗粒，与二硒化锡部分发生接触，二者之间会产生异质结，可以引导电子堆积在表面材料上，强化材料的气敏选择性能，二硒化锡与二氧化锡之间的电子迁移有助于促进材料表面额外的氧吸附，从而改善低温环境下气敏性能。因此本发明复合材料具有化学性质稳定，对二氧化氮气体气敏性能良好的优点。
3.本发明所用异质结材料是通过控制煅烧时间、煅烧温度、煅烧环境氧含量等因素综合考虑所得，将大幅提高材料与被测气体分子的结合效能，由此提高气敏性能，使传感器工作所需温度下降，可以在120℃下工作，因此不需要将器件加热至200℃～400℃进行测试，减缓了材料在较高温环境下工作导致的材料老化与损坏。
附图说明
图1为本发明二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料X射线衍射图。
图2为本发明二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料扫描电镜微观形貌图。
图3为本发明二氧化氮传感器在不同煅烧温度下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
图4为本发明二氧化氮传感器在不同煅烧时间下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
图5为本发明二氧化氮传感器在不同工作温度下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
图6为本发明二氧化氮传感器在工作温度120℃下对几种挥发性气体与二氧化氮气体的响应对比图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为500℃温度下煅烧1h形成的二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W，再取分散液涂覆到所述基板表面，放置在干燥箱中60℃干燥5h。
步骤二，制备二硒化锡和二氧化锡异质结：将步骤一中的基板取出后放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为1/4的干态气体，当温度升至500℃时保持煅烧1h，自然冷却至室温，得到二氧化氮气体传感器。
图1给出了实施例1制备的二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料的X射线衍射图，所制备的复合材料含有二硒化锡和二氧化锡。
图2给出了实施例1制备的二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料扫描电镜微观形貌图，所制备的复合材料具有明显的颗粒状二氧化锡。
实施例2
一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为550℃温度下煅烧1h形成的二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W，再取分散液覆到所述基板表面，放置在干燥箱中60℃干燥5h。
步骤二，制备二硒化锡和二氧化锡异质结：将步骤一中的基板取出后放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为1/4的干态气体，当温度升至550℃时保持煅烧1h，自然冷却至室温，得到二氧化氮气体传感器。
实施例3
一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为500℃温度下煅烧0.5h形成的二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W，再取分散液覆到所述基板表面，放置在干燥箱中60℃干燥5h。
步骤二，制备二硒化锡和二氧化锡异质结：将步骤一中的基板取出后放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为1/4的干态气体，当温度升至500℃时保持煅烧0.5h，自然冷却至室温，得到二氧化氮气体传感器。
实施例4二氧化氮传感器性能测试
参考实施例1、2方法所制备煅烧时间均为1h、煅烧温度不同(350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃)的传感器置于空气气氛下，工作温度为120℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。附图3给出了所制备的传感器在不同煅烧温度下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
参考实施例1、3方法所制备煅烧温度均为500℃、煅烧时间不同(0.5h、1h、2h、4h)的传感器置于空气气氛下，工作温度为120℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。附图4给出了所制备的传感器在不同煅烧时间下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
将实施例1所制备的传感器置于空气气氛下，通过加热基板控制不同工作温度(90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃)，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。附图5给出了所制备的传感器在不同工作温度下对8ppm二氧化氮的响应对比图。
将实施例1所制备传感器置于空气气氛下，工作温度为120℃，然后分别引入乙醇、甲醇等几种挥发性气体。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的不同浓度待测气体氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。图6给出了所制备的传感器对于乙醇、甲醇等几种挥发性气体与二氧化氮气体在工作温度120℃下的相应对比，可以发现该传感器对二氧化氮的响应是其他气体的数倍。
传感器的应用
本发明利用二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料制作的二氧化氮传感器工作温度为120℃，可以实现材料与硅基微电子相集成。因此，本发明的电极基板可以选用硅基微热板，将二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料涂覆在硅基微热板上制作成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点的微热板型二氧化氮气体传感器。

Claims (10)

1.一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述的基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器主要由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm；所述气敏材料成分为二硒化锡和二氧化锡形成的异质结复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述二硒化锡和二氧化锡异质结复合纳米材料是通过热氧化法在片状二硒化锡表面生长颗粒状二氧化锡构成。
3.根据权利要求1或2所述的基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述片状二硒化锡尺寸为300nm～500nm。
4.根据权利要求3所述的基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述加热基板为正面带有纯金电极的氧化铝基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达350℃。
5.根据权利要求3所述的基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述加热基板为正面带有纯金电极的氧化铝基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达350℃。
6.一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，再取分散液涂覆到所述加热基板表面，放置在干燥箱中60℃干燥4h～6h；
步骤二，制备二硒化锡和二氧化锡异质结：将步骤一中的加热基板取出后放入管式炉中，以5℃/分钟的速度进行加热，同时通入氧气/氮气体积分数比为1/4的干态气体，当温度升至350℃～650℃时保持煅烧0.5h～4h，自然冷却至室温，得到二氧化氮气体传感器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述二硒化锡和二氧化锡异质结的制备方法不限于特定方法，采用现有技术的氧等离子体表面处理法、热氧化法。
10.一种基于SnSe2/SnO2异质结的二氧化氮气体传感器的应用，其特征在于，工作温度为120℃，实现材料与硅基微电子相集成。
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