CN109521063A - 花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器 - Google Patents

花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器 Download PDF

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李欣宇
李晓干
张俊平
陈汉德
周义龙
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刘炜
王雪燕
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Abstract

本发明公开了花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，包括气敏材料和加热基板，气敏材料涂覆在加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm，气敏材料成分为花瓣状二硒化锡纳米材料。其中制备工艺，包括以下步骤：步骤一，制备花瓣状二硒化锡：将1.6～2.4mLC2H8N2、30.4～45.6mL(CH2OH)2混合，之后加入361～541.6mg二水氯化亚锡、126.3～189.5mg硒粉，磁力搅拌20min～30min后倒入反应釜中进行反应，反应温度为165℃～180℃，反应时间为3h～12h，将所得黑色产物用离心机分离后反复洗涤直至废液pH值为6.5～7.5，之后80℃干燥6h～12h；步骤二，制备二硒化锡分散液；步骤三，取分散液涂覆到加热基板表面，放置在干燥箱80℃干燥，得到二氧化氮气体传感器。本发明的二氧化氮气体传感器制作的工艺步骤简单，成本低，且对二氧化氮响应灵敏。

Description

花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器
技术领域
本发明属于二氧化氮气体传感器技术领域，具体涉及花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器。
背景技术
有效地检测和量化有毒有害气体对环境监测及人类健康保护显得尤为重要。气体传感器是一种将某种气体浓度转化成对应电信号的转换器，根据电信号的强弱就可以得到环境中待测气体存在情况等信息。二氧化氮是造成空气污染最常见的有毒气体之一，人类生产活动中的二氧化氮主要来自机动车尾气、锅炉废气的排放等。当人体长期暴露在ppm级(百万分之一)二氧化氮的环境中，就会增加患呼吸系统疾病的风险。因此开发出一种能够快速准确地检测出二氧化氮的含量以保证人们能及时采取预防措施显得尤为重要。
用于检测二氧化氮的半导体气体传感器在工业排气、汽车尾气检测等领域中具有广阔的应用背景，在这些环境下传感器的最佳工作温度通常要在较高温度(200℃～400℃)。但这种半导体气体传感器在低温条件下对气体的特性并不理想，通常需要在气敏传感器元件上安装加热丝，使元件满足最佳工作温度，增强气敏传感器的敏感特性。但将元件提升较高的温度，不仅增加能量的功耗，也容易使元件性能恶化，缩短使用寿命。因此，制备一种能够在较低温度下对二氧化氮有较好的响应效果的材料，并对二氧化氮气体传感器的结构进行改进，使其能够胜任该温度下的长期工作尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花瓣状二硒化锡(SnSe2)，对二氧化氮气体的响应值高、响应恢复时间快，且能够在150℃以下工作的一种新型二氧化氮传感器及其制备方法。
本发明的技术方案：
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，包括气敏材料和加热基板，所述气敏材料涂覆于所述加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm，所述气敏材料成分为花瓣状二硒化锡纳米材料。
作为优选的技术方案，所述花瓣状二硒化锡呈微球状，所述二硒化锡的粒径为0.8μm～1.5μm所述花瓣状叶片结构厚度约为40nm～60nm。
作为优选的技术方案，所述加热基板为硅基微热板；或正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。
作为优选的技术方案，所述花瓣状二硒化锡纳米材料是通过水热法制备。
二氧化氮气体传感器的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，制备花瓣状二硒化锡：将1.6～2.4mLC2H8N2、30.4～45.6mL(CH2OH)2混合，之后加入361～541.6mg二水氯化亚锡、126.3～189.5mg硒粉，磁力搅拌 20min～30min后倒入反应釜中进行反应，反应温度为165℃～180℃，反应时间为 3h～12h，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为6.5～7.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h～12h；
步骤二，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/mL～10mg/mL的分散液；
步骤三，取分散液涂覆到所述加热基板表面，放置在干燥箱80℃干燥4h～6h，得到二氧化氮气体传感器。
作为优选的技术方案，所述步骤一中二硫化碳溶液的浓度为0.005mol/L ～0.01mol/L。
作为优选的技术方案，所述步骤一中采用二硫化碳溶液反复洗涤次数为4～6 次，之后用去离子水洗涤2～3次，之后再用无水乙醇洗涤2～3次。
作为优选的技术方案，步骤一中的升温速度和降温温度为3～5℃/min，反应温度为175℃～180℃，反应时间为5h～10h。
作为优选的技术方案，所述步骤一中，选用1.8mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2、406.2mg二水氯化亚锡、142.1mg硒粉，磁力搅拌时间为20min，所述反应釜的内胆为50mL，反应温度为180℃，反应时间为5h，离心的转速为2500r～3000r，离心时间为5min～10min。
作为优选的技术方案，所述步骤二中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
本发明的工作原理：
1、本发明二氧化氮气体传感器为电阻型半导体气体传感器，主要利用半导体接触气体时其阻值的改变来检测气体的成分或浓度。当器件被加热到稳定状态，待测气体接触半导体表面而被吸附时，被吸附的分子首先在物体表面自由扩散，失去运动能量，一部分分子被蒸发掉，另一部分残留分子产生热分解吸附在物体表面。本发明二氧化氮传感器所用半导体(n型)的功函数小于吸附二氧化氮分子的亲和力，则吸附分子将从器件夺走电子而变成负离子吸附，载流子数目发生变化，传感器的实时监测信号是传感器电阻值的变化。2、该传感器所用加热基板正面是印制在Al2O3介质片上具有叉指结构的纯金电极，电极两端分别留有纯金焊脚，在焊脚上引出金线与测试电路相连，所述气敏材料涂覆在电极板正面。加热基板背面镶嵌5支并联加热电阻丝，加热电阻丝引出的导线与加热电路相连。通过控制加热电阻丝实际通过电流控制基板表面温度。
本发明的有益效果：
1.本发明采用水热法获得一种花瓣状纳米材料，原材料获取方便、价格低廉、制备过程简单，是一种设备投资小，工艺流程简单的二维半导体制备方案。
2.本发明中纳米材料呈花瓣状，花瓣叶片生长方向不同且分布疏松，叶片呈弯曲片状，叶片厚度约为40～60nm，花瓣状增大材料的比表面积，增大材料与待测气体的接触面积，强化材料的气敏性能，促进材料表面额外的氧吸附，从而改善低温环境下气敏性能。因此本发明复合材料具有化学性质稳定，对二氧化氮气体气敏性能良好的优点。
3.通过改进的方法制备花瓣状二硒化锡，所制备的花瓣状二硒化锡在90℃～150℃下对二氧化氮具有良好的响应。将该花瓣状二硒化锡应用在本发明的二氧化氮传感器，使传感器能够在150℃以下的工作，减少了能耗，并延长了传感器的使用寿命。
更进一步的，本发明利用花瓣状二硒化锡纳米材料制作的二氧化氮传感器，可以实现材料与硅基微电子相集成。因此，本发明的电极基板可以选用硅基微热板，将花瓣状二硒化锡纳米材料涂覆在硅基微热板上制作成具有加热功耗低、热量损耗小、热响应时间快、与CMOS工艺兼容、易于与其他微电子器件集成等优点的微热板型二氧化氮气体传感器。
附图说明
图1为本发明花瓣状二硒化锡纳米材料X射线衍射图。
图2为本发明花瓣状二硒化锡纳米材料扫描电镜微观形貌图。
图3为本发明花瓣状二硒化锡纳米材料对8ppm二氧化氮的响应图。
图4为本发明二氧化氮气体传感器背面图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为水热法制备的花瓣状二硒化锡纳米材料，所述材料叶片生长疏松分布均匀，呈弯曲片状，叶片状结构厚度约为45nm，粒径约为0.8um。制备方法包括以下步骤：
步骤一，将1.8mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2倒入50mL烧杯中，加入406.2mg 二水氯化亚锡、142.1mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，装进反应釜，放入马弗炉中，以3～5℃/分钟的速度进行加热，反应温度为 180℃，反应时间为5h，以3～5℃/分钟的速度进行降温，将所得黑色产物用离心机离心，离心的转速为2500r～3000r，离心时间为5min～10min。分离后分别用二硫化碳溶液、去离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为7，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥12h。
步骤二，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min 处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W。
步骤三，取分散液涂覆到所述基板表面，所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。之后，放置在干燥箱中80℃干燥5h，得到二氧化氮气体传感器。
图1给出了实施例1制备的花瓣状二硒化锡纳米材料的X射线衍射图，所制备的复合材料含有大量的二硒化锡和少量未反应硒粉。
图2给出了实施例1制备的花瓣状二硒化锡纳米材料扫描电镜微观形貌图，所制备的材料具有明显的叶片状。
图4给出了实施例1制备的二氧化氮气体传感器背面结构示意图。
实施例2
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为100μm。所述气敏材料成分为水热法制备的花瓣状二硒化锡纳米材料，所述材料叶片表面光滑，叶片状结构厚度约为60nm，粒径约为1.0um，粒径约为1.5um，制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备花瓣状二硒化锡：将2.4mLC2H8N2、45.6mL(CH2OH)2混合，之后加入541.6mg二水氯化亚锡、189.5mg硒粉，磁力搅拌30min后倒入反应釜中进行反应，反应温度为180℃，反应时间为12h，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为7.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥12h；
步骤二，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成10mg/ml的分散液；
步骤三，取分散液涂覆到所述基板表面，所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。之后，放置在干燥箱中80℃干燥5h，得到二氧化氮气体传感器。
实施例3
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为1μm。所述气敏材料成分为水热法制备的花瓣状二硒化锡纳米材料，所述材料叶片表面光滑但大小不一，叶片状结构厚度约为40nm，粒径约为1.3um。制备方法包括以下步骤：
步骤一，制备花瓣状二硒化锡：将1.6mLC2H8N2、30.4mL(CH2OH)2混合，之后加入361mg二水氯化亚锡、126.3mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入反应釜中进行反应，反应温度为165℃℃，反应时间为3hh，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为6.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h；
步骤二，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/ml的分散液；
步骤三，取分散液涂覆到所述基板表面，所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。之后，放置在干燥箱中80℃干燥5h，得到二氧化氮气体传感器。
对比例1
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为50μm。所述气敏材料成分为水热法制备的花瓣状二硒化锡纳米材料，所述材料叶片表面光滑但大小不一，叶片状结构厚度约为80nm，粒径约为0.3um。制备方法包括以下步骤：
步骤一，将2.7mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2倒入50mL烧杯中，加入406.2mg 二水氯化亚锡、126.3mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，装进反应釜，放入马弗炉中，以3～5℃/分钟的速度进行加热，反应温度为165℃，反应时间为5h，以3～5℃/分钟的速度进行降温，将所得黑色产物用离心机离心，离心的转速为2000r～2500r，离心时间为15min。分离后分别用 0.0005mol/L二硫化碳溶液、去离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为7，收集黑色粉末放置在干燥箱中60℃干燥12h。
步骤二，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min 处理成15～20mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W。
步骤三，取分散液涂覆到所述基板表面，所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。之后，放置在干燥箱中80℃干燥5h，得到二氧化氮气体传感器。
对比例2
花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，由气敏材料和加热基板组成，所述气敏材料涂覆在所述基板表面，涂覆厚度为10μm。所述气敏材料成分为水热法制备的花瓣状二硒化锡纳米材料，所述材料叶片较小，出现团聚现象，出现厚片状结构，叶片状结构厚度约为115nm，粒径约为2.0um。制备方法包括以下步骤：
步骤一，将1.8mL C2H8N2、50.2mL(CH2OH)2倒入50mL烧杯中，加入406.2mg 二水氯化亚锡、200.2mg硒粉，磁力搅拌20min后倒入50mL的聚四氟乙烯内胆中，装进反应釜，放入马弗炉中，以3～5℃/分钟的速度进行加热，反应温度为 180℃，反应时间为12h，以3～5℃/分钟的速度进行降温，将所得黑色产物用离心机离心，离心的转速为2500r～3000r，离心时间为15min～20min。分离后分别采用0.015mol/L二硫化碳溶液反复洗涤次数为4-6次，之后用去离子水洗涤2-3 次，之后再用无水乙醇洗涤2-3次，至废液pH值为7，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥12h
步骤二，制备二硒化锡分散液：将5mg～10mg的二硒化锡放入研钵中，研磨15min，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到4mg～5mg去离子水中，超声1min 处理成8mg/ml～10mg/ml的分散液，超声功率为240W～260W。
步骤三，取分散液涂覆到所述基板表面，所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝。之后，放置在干燥箱中80℃干燥5h，得到二氧化氮气体传感器。
实施例4二氧化氮传感器性能测试
参考实施例1方法所制备的花瓣状SnSe2传感器置于空气气氛下，工作温度为120℃，然后引入二氧化氮气体分子。通过万用表测量传感器在空气和在以空气为背景的8ppm二氧化氮氛围下的电阻变化，作为传感器的信号。附图3给出了花瓣状SnSe2纳米材料对8ppm二氧化氮的响应图。从图中可以看出，本发明的传感器对二氧化氮有很高的灵敏度，能够快速的对二氧化氮做出反应。
实施例2和实施例3所制备出的花瓣状SnSe2传感器对二氧化氮的响应也较快，但响应能力稍弱于实施例1的传感器。实施例4和实施例5所制备出的花瓣状SnSe2传感器对二氧化氮有微弱的响应，响应速度相对于实施例2和实施3 的传感器缓慢，响应的强度也较低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，包括气敏材料和加热基板，其特征在于，所述气敏材料涂覆于所述加热基板表面，涂覆厚度为1μm～100μm，所述气敏材料成分为花瓣状二硒化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述花瓣状二硒化锡呈微球状，所述二硒化锡的粒径为0.8μm～1.5μm所述花瓣状叶片结构厚度约为40nm～60nm。
3.根据权利要求1或2所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述加热基板为硅基微热板；或所述加热基板为正面带有纯金电极的Al2O3基板，背面带有发热电阻丝，发热温度可达150℃。
4.根据权利要求1所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述花瓣状二硒化锡纳米材料是通过水热法制备。
5.根据权利要求4所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述一种基于花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，制备花瓣状二硒化锡：将1.6～2.4mLC2H8N2、30.4～45.6mL(CH2OH)2混合，之后加入361～541.6mg二水氯化亚锡、126.3～189.5mg硒粉，磁力搅拌20min～30min后倒入反应釜中进行反应，反应温度为165℃～180℃，反应时间为3h～12h，将所得黑色产物用离心机分离后分别用去二硫化碳溶液反复洗涤，再用去离子水和无水乙醇反复洗涤，直至废液pH值为6.5～7.5，收集黑色粉末放置在干燥箱中80℃干燥6h～12h；
步骤二，制备二硒化锡分散液：将二硒化锡研磨至粉末，再将研磨后的二硒化锡粉末分散到去离子水中，超声处理成8mg/mL～10mg/mL的分散液；
步骤三，取分散液涂覆到所述加热基板表面，放置在干燥箱80℃干燥4h～6h，得到二氧化氮气体传感器。
6.根据权利要求5所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述步骤一中二硫化碳溶液的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。
7.根据权利要求5所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述步骤一中采用二硫化碳溶液反复洗涤次数为4～6次，之后用去离子水洗涤2～3次，之后再用无水乙醇洗涤2～3次。
8.根据权利要求5-7任一所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，步骤一中的升温速度和降温温度均为3～5℃/min，反应温度为175℃～180℃，反应时间为5h～10h。
9.根据权利要求5-7任一所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述步骤一中，选用1.8mL C2H8N2、34.2mL(CH2OH)2、406.2mg二水氯化亚锡、142.1mg硒粉，磁力搅拌时间为20min，所述反应釜的内胆为50mL，反应温度为180℃，反应时间为5h，离心的转速为2500r～3000r，离心时间为5min～10min。
10.根据权利要求5或9所述的花瓣状SnSe2的二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述步骤二中，超声功率为240W～260W，超声时间为1min。
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