CN110240126B - 一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法，该二硒化锡为片层堆叠的花状结构，从该花状结构的微观图可以看出，每一个片层上都产生微小其他片层，使得形成的花状结构的比表面积较大；该纳米花结构的二硒化锡的制备方法过程简单，使用的原材料和溶剂无污染，通过原材料的选择，溶剂的选用，使得制备出的花状的二硒化锡的纯度高，尺寸均匀，形状一致。

Description

一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法
【技术领域】
本发明属于无机化合物半导体纳米材料领域，具体涉及一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法。
【背景技术】
近年来，二硒化锡独特的层状结构引起了人们的广泛关注。其层状结构导致层间强烈的声子散射，从而具有较低的晶格热导率及各向异性的电子和光电性质，在热电材料、光电传感、储能材料等领域具有广阔的应用前景，可以应用于全息图的固相介质、热电制冷材料、红外光电仪器、薄膜电极和记忆切换开关等。至今，二硒化锡纳米材料的合成主要采用高温高压方法，合成过程复杂，多晶纳米材料的合成方法有物理气相沉积、溶胶—凝胶法等，大多数方法制备过程周期长，毒性大，相组成不纯。因此，研究和探索一种操作简单、成本低廉、易于推广的有效合成二硒化锡纳米结构的方法十分必要。
通过上述方法制备出的二硒化锡通常为片状或针状结构的二硒化锡，片状或针状结构的二硒化锡比表面积小，在传感器、催化剂等领域实际应用过程中限制了其作用的发挥。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法；该方法制备工艺简单，操作过程安全，且无污染，制备出的二硒化锡纳米花结构是单相粉体，比表面积大，形状、大小均匀。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
所述纳米花结构的二硒化锡由多个片层螺旋堆叠组成，每一个片层由晶体螺旋堆叠生长形成；多个片层螺旋堆叠形成的二硒化锡的直径为1～2μm，每一个片层厚度为5～10nm。
本发明的进一步改进在于：
优选的，所述二硒化锡为单相粉体结构。
一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将油胺加热后，在油胺中加入二氧化硒搅拌均匀，再加入氯化亚锡和正十二硫醇，搅拌均匀后得到混合溶液；
步骤2，步骤1得到的混合溶液在密闭环境下发生反应；
步骤3，反应结束后，离心收集沉淀产物，洗涤沉淀产物，将洗涤后的沉淀产物烘干后，得到纳米花结构的二硒化锡。
优选的，步骤1中，油胺的加热温度为65～75℃。
优选的，步骤1中，加入的氯化亚锡和二氧化硒的摩尔比为1:1。
优选的，步骤1中，加入的二氧化硒和正十二硫醇的比例为1mmol：(0.8～1.2)mL。
优选的，步骤1中，加入的二氧化硒和正十二硫醇的比例为1mmol：1mL。
优选的，步骤2中，反应温度为170～190℃，反应时间为24～48h。
优选的，步骤3中，洗涤沉淀产物的洗涤液为甲苯和乙醇的混合液。
优选的，步骤3中，洗涤后的沉淀产物烘干温度为50～60℃，烘干时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种纳米花结构的二硒化锡，该二硒化锡为片层堆叠的花状结构，从该花状结构的微观图可以看出，每一个片层上都产生有微小的其他片层，使得形成的花状结构的比表面积较大，当该二硒化锡应用到传感器领域时，吸附效率高，响应时间短；当该二硒化锡作为催化剂使用时，能够提高催化效率。
进一步的，二硒化锡为粉体结构，每一个的纳米花结构的形状、大小、尺寸均匀，增强该材料的使用性能。
本发明还公开了一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，该制备方法首先将油胺加热，在加热的油胺中加入二氧化硒，搅拌均匀，使得二氧化硒能够充分的溶解在加热的油胺中，由于油胺的还原性，二氧化硒在搅拌过程中形成单质硒；再加入氯化亚锡和正十二硫醇后，在密闭环境下的反应过程中，氯化亚锡加入后带入的二价锡离子会与单质硒结合，生成六边形片状的二硒化锡，随着反应的进行，片状的二硒化锡开始分散，并且上下面会产生多个螺位错驱动生长的台阶，随着台阶的穿插生长、螺旋式上升的过程，最后形成是类似于片层堆积的花状结构。该制备方法过程简单，使用的原材料和溶剂无污染，通过原材料的选择，溶剂的选用，使得制备出的花状的二硒化锡的比表面积大纯度高，尺寸均匀，形状一致。
进一步的，选用油胺作为溶剂和还原剂，加热后使用能够促进二氧化硒的溶解，还原使得二氧化硒首先生成硒离子；另一方面油胺作为表面活性剂，由于油胺中氨基的存在，会与纳米粒子结合，防止纳米粒子的团聚，使得形成的花状的纳米结构尺寸小且均匀。
进一步的，选用氯化亚锡和二氧化锡作为反应原材料能够提高制备出产物的纯度，同时形成片状堆叠的花状结构的二硒化锡。
进一步的，加入正十二硫醇作为还原剂，促进硒离子生成单质硒。
【附图说明】
图1为整个制备过程的流程示意图；
图2为实施例1制备过程中单质硒的SEM形貌图片；
图3为实施例1制备过程硒棒上生成二硒化锡的低倍SEM形貌图片；
图4为实施例1制备过程二硒化锡片状的高倍SEM形貌图片；
图5为实施例1制备出产物二硒化锡的XRD图谱；
图6为实施例1制备出产物二硒化锡的低倍SEM形貌图片；
图7为实施例1制备出产物二硒化锡的高倍SEM形貌图片；
图8为实施例1制备出产物片状的二硒化锡的高倍SEM形貌图片；
图9为实施例1制备出产物堆叠生长形成的片状二硒化锡的高倍SEM形貌图片；
图10为实施例1制备出产物二硒化锡的高分辨透射电镜照片。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述，本发明公开了一种纳米花结构的二硒化锡及其制备方法，该方法具体包括以下步骤：
步骤1，混合反应原料；
将作为溶剂的油胺在集热式磁力搅拌器中加热至65～75℃，加入二氧化硒搅拌至澄清溶液，然后加入氯化亚锡，加入的氯化亚锡和二氧化硒的摩尔比为1:1；再加入正十二硫醇促进二氧化硒的还原，搅拌均匀后得到混合溶液，1mmol的二氧化硒加入0.8～1.2mL的正十二硫醇，优选的，1mmol的二氧化硒加入1mL的正十二硫醇；该步骤中，油胺和正十二硫醇的总体积为反应釜体积的70％。
步骤2，发生反应；
将搅拌均匀的混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至170～190℃，保温24～48h，优选保温时间为36h。
步骤3，后处理反应产物
反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤3～5次，甲苯/乙醇混合液中甲苯和乙醇的体积比为1:2；将清洗后的离心沉淀物在真空烘箱中于50～60℃下保温4～6h至完全干燥，得到二硒化锡纳米花结构材料。
参见图1，该方法制备二硒化锡纳米花结构的流程图，从图中可以看出上述反应过程中将二氧化硒加入油胺中，等完全溶解后，由于油胺的还原性会形成硒的离子，然后加入氯化亚锡和正十二硫醇之后，溶液立马变成暗红色，说明有单质硒的生成；在反应釜内，随着反应的进行，氯化亚锡加入后带入的二价锡离子会与单质硒结合，生成六边形片状的二硒化锡；随着反应的进行，片状的二硒化锡开始分散，由于晶体缺陷的存在，片状二硒化锡上下面会产生多个螺旋位错驱动生长的台阶，随着台阶的穿插生长、螺旋式上升的过程，最后形成看似是片层堆积的花状结构。
通过上述方法制备出二硒化锡的纳米花结构，宏观上为单相粉体，形状、大小均匀；微观上为螺旋状片状堆叠的花状结构，每一个花状结构直径为1～2μm，表面的片层厚度约5～10nm；该结构的比表面积大，制备工艺简单，操作过程安全，且无污染，因此无论是制备出的纳米花结构的二硒化锡还是该制备方法均具有非常广阔的应用前景。
实施例1
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至70℃，加入二氧化硒2.4mmol搅拌至澄清溶液，加入2.4mmol氯化亚锡，加入2.5mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至180℃，保温36h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤4次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥6h，得到二硒化锡纳米花材料。
对实施例1所得过程二硒化锡，及最终产物二硒化锡纳米花材料进行XRD、SEM、TEM分析，结果如图2-图10所示。
图2为实施例1制备过程中单质硒的SEM形貌图片，从图中可以看出制备出的单质硒为棒状结构；
图3为实施例1制备过程二硒化锡的低倍SEM形貌图片，从图中可以看出硒棒表面生成的二硒化锡为片状结构；
图4为实施例1制备过程二硒化锡的高倍SEM形貌图片，从图中可以看出硒棒被消耗完之后的二硒化锡片状结构；
图5为本发明实施例1制备的二硒化锡纳米花材料的XRD图，图中显示材料为纯的二硒化锡(JCPDS No.89-2939)。
图6为本发明实施例1制备的二硒化锡纳米花材料的低倍SEM照片，图中显示所制备的二硒化锡纳米结构均为花状结构，且尺寸均一。
图7为本发明实施例1制备的二硒化锡纳米花材料的高倍SEM照片，图中显示单个二硒化锡纳米花结构，类似于纳米片层紧密堆积组装形成的花状结构；
图8和图9为实施例1制备出产物二硒化锡花状形成的初始阶段的高倍SEM形貌图片，从图中可以看出片状二硒化锡表面上存在着许多小台阶，使得最终形成纳米花结构。
图10为本发明实施例1制备的二硒化锡纳米花材料的高分辨透射电镜照片，图中条纹间距对应于二硒化锡的(101)晶面间距。
实施例2
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至70℃，加入二氧化硒0.8mmol搅拌至澄清溶液，加入0.8mmol氯化亚锡，加入0.8mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至180℃，保温24h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤4次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥6h，得到二硒化锡纳米花材料。
实施例3
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至70℃，加入二氧化硒1.6mmol搅拌至澄清溶液，加入1.6mmol氯化亚锡，加入1.6mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至180℃，保温48h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤4次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中60℃下干燥6h，得到二硒化锡纳米花材料。
实施例4
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至68℃，加入二氧化硒1.6mmol搅拌至澄清溶液，加入1.6mmol氯化亚锡，加入1.45mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至185℃，保温30h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤4次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中50℃下干燥5h，得到二硒化锡纳米花材料。
实施例5
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至72℃，加入二氧化硒1.6mmol搅拌至澄清溶液，加入1.6mmol氯化亚锡，加入1.8mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至175℃，保温24h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤3次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中55℃下干燥5h，得到二硒化锡纳米花材料。
实施例6
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至65℃，加入二氧化硒1.6mmol搅拌至澄清溶液，加入1.6mmol氯化亚锡，加入1.9mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至170℃，保温24h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤4次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中52℃下干燥5h，得到二硒化锡纳米花材料。
实施例7
将68mL油胺在集热式磁力搅拌器中加热至75℃，加入二氧化硒1.6mmol搅拌至澄清溶液，加入1.6mmol氯化亚锡，加入1.3mL正十二硫醇，搅拌至全部溶解后，立即将混合液放入内衬为100mL聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，密封并放入恒温烘箱中，加热至190℃，保温40h，反应结束后取出反应釜，自然降至室温，离心收集沉淀物，并用甲苯/乙醇混合液反复离心洗涤5次，将离心后得到的沉淀物在真空烘箱中57℃下干燥5h，得到二硒化锡纳米花材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米花结构的二硒化锡，其特征在于，所述纳米花结构的二硒化锡由多个片层螺旋堆叠组成，每一个片层由晶体螺旋堆叠生长形成；多个片层螺旋堆叠形成的二硒化锡的每一个花状结构直径为1～2μm，每一个片层厚度为5～10nm；
所述二硒化锡为单相粉体结构。
2.一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将油胺加热后，在油胺中加入二氧化硒搅拌均匀，再加入氯化亚锡和正十二硫醇，搅拌均匀后得到混合溶液；步骤1中，加入的二氧化硒和正十二硫醇的比例为1mmol：(0.8～1.2)mL；
步骤2，步骤1得到的混合溶液在密闭环境下发生反应；
步骤3，反应结束后，离心收集沉淀产物，洗涤沉淀产物，将洗涤后的沉淀产物烘干后，得到纳米花结构的二硒化锡；
氯化亚锡加入后带入的二价锡离子会与单质硒结合，生成六边形片状的二硒化锡，随着反应的进行，片状的二硒化锡开始分散，并且上下面会产生多个螺位错驱动生长的台阶，随着台阶的穿插生长、螺旋式上升的过程，最后形成片层堆积的花状结构。
3.根据权利要求2所述的一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤1中，油胺的加热温度为65～75℃。
4.根据权利要求2所述的一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤1中，加入的氯化亚锡和二氧化硒的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤1中，加入的二氧化硒和正十二硫醇的比例为1mmol：1mL。
6.根据权利要求2所述的一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤2中，反应温度为170～190℃，反应时间为24～48h。
7.根据权利要求2所述的一种纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤3中，洗涤沉淀产物的洗涤液为甲苯和乙醇的混合液。
8.根据权利要求2-7任意一项所述的纳米花结构的二硒化锡的制备方法，其特征在于，步骤3中，洗涤后的沉淀产物烘干温度为50～60℃，烘干时间为4～6h。
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"Phase controlled synthesis of SnSe and SnSe2 hierarchical nanostructures made of single crystalline ultrathin nanosheets";Parthiban Ramasamy et al;《CrystEngComm》;20141121;第17卷;第808页2.2部分、第810页3.2部分、图3 *
"The enhanced photoelectrochemical response of SnSe2 nanosheets";Zhen Fang et al;《CrystEngComm》;20131224;第16卷;第2404-2410页 *

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CN110240126A (zh) 2019-09-17

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