CN111399256B - 一种太赫兹波光控调制器及其制备方法 - Google Patents

一种太赫兹波光控调制器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种太赫兹波光控调制器的制备方法，包括：提供一介质基板；在所述介质基板上制作一层二硒化锡材料，形成附着于所述介质基板表面的薄膜。本发明还提供了一种太赫兹波光控调制器，包括介质基板和附着于所述介质基板表面的薄膜，所述介质基板用于透过太赫兹波，所述薄膜为二硒化锡材料，用于受太赫兹光激发产生光生载流子。本发明的太赫兹波调制器基于二硒化锡薄膜进行制备，泵浦光源照射太赫兹波调制器时能激发二硒化锡产生光生载流子，通过改变光强可以控制激发的载流子数，从而实现了光控太赫兹波的开关效应。

Description

一种太赫兹波光控调制器及其制备方法
技术领域
本发明涉及太赫兹技术领域，尤其涉及一种太赫兹波光控调制器及其制备方法。
背景技术
太赫兹指的是电磁频谱上频率为0.1THz～10THz的辐射，其波长范围为0.03mm～3mm，介于微波和光波之间，是电子学和光子学的交叉领域。太赫兹波由于具有瞬态性、低能性和相干性等独立性质，在无损检测、无线通讯、军用雷达等众多领域具有重大的科学价值和广阔的应用前景。而且太赫兹波由于其所属频段的特点，使得太赫兹无线通讯具有频段丰富、保密性好、抗干扰强等特点。但是，目前太赫兹波的调制和探测技术尚不成熟，例如，存在调制速率低、工作频率低、器件制造成本高、材料费用高、加工复杂等问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种太赫兹波光控调制器及其制备方法，该太赫兹波调制器可以实现优异的性能，简单、新颖、造价低廉且性能稳定可靠。
为了实现上述的目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种太赫兹波光控调制器的制备方法，包括：
提供一介质基板；
在所述介质基板上制作一层二硒化锡材料，形成附着于所述介质基板表面的薄膜。
作为其中一种实施方式，提供一介质基板的步骤包括：
取一片高阻硅片，用浓度在4％～8％之间的氢氟酸清洗，并在氢氟酸中浸泡5min～10min，以去除高阻硅片表面的氧化物；
然后用去离子水冲洗高阻硅片，再用氮气吹干后放置在真空环境中，防止再次被空气氧化。
作为其中一种实施方式，在所述介质基板上制作一层二硒化锡材料的步骤包括：
将所述介质基板放置于分子束外延设备中，并迅速抽真空；
将硒源和锡源加热到所需温度，将所述介质基板加热到190℃～245℃；
分别将硒源和锡源以分子束或原子束的方式喷射至加热后的所述介质基板的表面进行生长。
作为其中一种实施方式，将硒源和锡源加热到所需温度的步骤包括：
将硒源加热到270℃～315℃，将锡源加热到1070℃～1160℃，其中，将硒源和锡源喷射至所述介质基板的表面后，二硒化锡薄膜的生长时长为10～35min。
作为其中一种实施方式，在所述介质基板上制作一层二硒化锡材料的步骤包括：
制备片状的二硒化锡的纳米颗粒；
用旋涂法将得到的二硒化锡纳米颗粒制作为二硒化锡薄膜。
作为其中一种实施方式，制备片状的二硒化锡的纳米颗粒的步骤包括：
将1.152mmol硒粉与3ml油胺、1ml正十二硫醇混合，搅拌加热到60℃，使硒充分溶解在油胺中，形成A溶液；
将0.576mmol二水合氯化氩锡加入10ml油胺溶液后放入油浴锅中搅拌并抽真空，升温至80℃，抽真空5min后，通入氩气5min以除去反应物中的水和空气，继续通入氩气并升温至175℃保温30min，当溶液由浅黄色变成褐色时再加入1ml油酸溶液反应10min，形成B溶液；
将A溶液倒入所述B溶液中反应，取出冷却至室温；
加入8ml甲苯并混合均匀后，加40ml异丙醇，用离心机分离处理，将得到的溶液去除上层清液后得到黑色沉淀物；
按1:2比例加入甲苯和异丙醇再次离心清洗，将得到的产物放入真空干燥箱60℃干燥24h，得到二硒化锡的纳米颗粒。
本发明的另一目的在于提供一种太赫兹波光控调制器，包括介质基板和附着于所述介质基板表面的薄膜，所述介质基板用于透过太赫兹波，所述薄膜为二硒化锡材料，用于受太赫兹光激发产生光生载流子。
作为其中一种实施方式，所述薄膜的二硒化锡材料呈立于所述介质基板表面的若干片状结构。
作为其中一种实施方式，所述介质基板为高阻硅片，其阻抗值为2000Ω～10000Ω。
作为其中一种实施方式，所述介质基板的厚度为0.2mm～1.5mm，和/或，所述薄膜的厚度为0.5μm～1.5μm。
本发明的太赫兹波调制器基于二硒化锡薄膜进行制备，泵浦光源照射太赫兹波调制器时能激发二硒化锡产生光生载流子，通过改变光强可以控制激发的载流子数，从而实现了光控太赫兹波的开关效应。
附图说明
图1为本发明实施例1的太赫兹波光控调制器的制备方法的流程框图；
图2为本发明实施例1的制备二硒化锡薄膜的方法示意图；
图3为本发明实施例1的太赫兹波光控调制器的结构示意图；
图4为对本发明实施例1的太赫兹波调制器进行调制的原理示意图；
图5为本发明实施例2的制备二硒化锡薄膜的方法示意图；
图中标号说明如下：
1-脉冲激光器；
2-分束器；
3-泵浦光源；
4-太赫兹波调制器；
5-延迟线；
6-准直透镜；
7-聚焦透镜；
10-介质基板；
20-薄膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参阅图1，本发明提供了一种太赫兹波光控调制器的制备方法，主要包括：
S01、提供一介质基板10。
介质基板10的准备过程具体包括：
取一片高阻硅片(如4英寸大小)，用浓度在4％～8％之间的氢氟酸清洗，并在氢氟酸中浸泡5min～10min，以去除高阻硅片表面的氧化物；
然后用去离子水冲洗高阻硅片，再用氮气吹干后放置在真空环境中，防止再次被空气氧化。
S02、在介质基板10上制作一层二硒化锡材料，形成附着于介质基板10表面的薄膜20。
本实施例中，采用分子束外延技术生长薄膜20。具体是，当步骤S01完成后，将高阻硅片放入烘干机烘干并冷却，然后放入分子束外延设备中准备长二硒化锡薄膜。
如图2所示，具体地，在介质基板10上制作一层二硒化锡材料形成薄膜20的步骤包括：
S021、将介质基板10放置于分子束外延设备中，并迅速抽真空，真空压强至少达到1.0×10-5Pa。
S022、将硒源和锡源加热到所需温度，将介质基板10加热到190℃～245℃。
优选地，当分子束外延设备本底真空为2.0×10-5Pa以上时，向分子束外延设备中加入高纯度硒源和锡源进行加热。
将硒源和锡源加热到所需温度的步骤包括：将硒源加热到270℃～315℃，将锡源加热到1070℃～1160℃。
例如，将纯度99.9％的硒源设定到280℃，将纯度99.9％的锡源设定到1100℃，开启冷却水系统并将介质基板10加热到220℃。
S023、分别将硒源和锡源以分子束或原子束的方式喷射至加热后的介质基板10的表面进行生长，二硒化锡薄膜的生长时长最好是10～35min，进一步优选为20～30min。
操作过程中，首先待硒源和锡源温度上升到设定值10min～15min后，待温度稳定时，打开硒源、锡源和遮挡高阻硅片的挡板，将加热到所需温度后硒源、锡源以分子束或原子束喷射到高阻硅片上，生长20分钟后得到二硒化锡薄膜，依次关闭高阻硅片的挡板和硒炉、源炉的挡板，关闭加热源炉的电源待高阻硅片冷却然后取出高阻硅片。
由于二硒化锡具有良好的光学性能和电学性能，以及良好的吸光性能和吸热性能，而且锡和硒在地球上的存储较为丰富，因此，可以大幅降低太赫兹波调制器的制作成本，还能保证太赫兹波调制器的良好的光电性能。本发明通过提供硅基的衬底，并在硅基的衬底上制备二硒化锡薄膜，二硒化锡作为重要的IV-VI族半导体材料，其间接带隙为1eV左右，直接带隙大约1.5eV，可以吸收太阳光谱的绝大部分，在泵浦光源照射条件下，能够产生载流子从而调控太赫兹波的透射率。
与之相应地，如图3所示，本发明还提供了一种根据上述方法制备的太赫兹波光控调制器，包括介质基板10和附着于介质基板10表面的薄膜20，介质基板10用于透过太赫兹波，薄膜20为二硒化锡材料，用于受太赫兹光激发产生光生载流子。该介质基板10为高阻硅片，其阻抗值为2000Ω～10000Ω。介质基板10的厚度为0.2mm～1.5mm，薄膜20的厚度为0.5μm～1.5μm。
如图4所示，为采用太赫兹波调制器进行调制的原理示意图。进行调制实验的调制设备主要包括脉冲激光器1、分束器2、泵浦光源3、太赫兹波调制器4、延迟线5以及准直透镜6、聚焦透镜7。其中，脉冲激光器1为800nm的100飞秒激光器，泵浦光源3选用波长808nm的连续激光器。
首先将制备好的二硒化锡薄膜参照图4放置，然后对太赫兹波调制器4进行调制实验：脉冲激光器1发射的激光经过分束器2后，其中一束太赫兹光从发射端A射出，经准直透镜6准直后照射太赫兹波调制器4，透射的太赫兹光经聚焦透镜7聚焦后汇入接收端B；分束器2出射的另一束光经过延迟线5后，在接收端B与聚焦的太赫兹光相干，让太赫兹波和连续光照射在太赫兹波调制器4的同一区域，泵浦光源3照射太赫兹波调制器4，以调控太赫兹波的透过率。
实施例2
薄膜20的二硒化锡材料可以呈立于介质基板10表面的若干片状结构。
如图5所示，与实施例1不同，本实施例在介质基板10上制作一层二硒化锡材料形成薄膜20的步骤包括：
S021’、制备片状的二硒化锡的纳米颗粒。
该步骤可以采用热注入法，以单质硒粉Se为硒源，得到SnSe纳米颗粒，当Sn:Se前驱体所加量为1:2时，则可生成形貌为片状的SnSe2的纳米颗粒。
优选地，制备片状的二硒化锡的纳米颗粒的步骤S021’具体包括：
S0211’、将1.152mmol硒粉与3ml油胺(OLA)、1ml正十二硫醇混合，在磁力搅拌器上搅拌加热到60℃，使Se充分溶解在OLA中，形成A溶液；
S0212’、将0.576mmol二水合氯化氩锡(SnCl2 2H2O)加入10ml油胺溶液后放入油浴锅中搅拌并抽真空，升温至80℃，抽真空5min后，通入氩气5min以除去反应物中的水和空气，继续通入氩气并升温至175℃保温30min，当溶液由浅黄色变成褐色时再加入1ml油酸溶液反应10min，形成B溶液；
S0213’、将A溶液倒入B溶液中反应(约1小时)后，取出冷却至室温；
S0214’、加入8ml甲苯并混合均匀后，加40ml异丙醇作沉淀剂，用离心机(10000r/min，10min)分离处理，将得到的溶液去除上层清液后得到黑色沉淀物；
S0215’、按1:2比例加入甲苯和异丙醇再次离心清洗(8000r/min，5min)，将得到的产物放入真空干燥箱60℃干燥24h，得到二硒化锡的纳米颗粒。
步骤S021’完成后，即可进行下一步：
S022’、用旋涂法将得到的二硒化锡纳米颗粒制作为二硒化锡薄膜。
应当理解的是，形成的二硒化锡薄膜的质量、厚度与前驱物胶料的浓度、粘度、旋转转速和时间有关。为保证旋涂效果，本实施例采用柔性不锈钢作为介质基板10。为更好地保证薄膜的均匀性，首先需要对柔性不锈钢进行清洗，清洗过程为：
首先，将柔性不锈钢裁剪成正方形，用洗涤剂每面清洗三次，并用去离子水冲洗保证酸碱呈中性。
其次，将上一步中洗好的柔性不锈钢放进盛有乙醇的大烧杯中超声处理5min以去除杂质。
再次，将上一步洗净后去除杂质的柔性不锈钢用高纯氮气枪轻轻吹干。
最后，将上述处理的柔性不锈钢放入烘箱烘干。
清洗完成的柔性不锈钢方可用于下一步旋涂，接下来的旋涂法制备二硒化锡薄膜具体步骤为：
第一步，将离心洗净的SnSe2纳米颗粒真空干燥后，按200mol/l分散在甲苯中配置前驱物浆料，置于搅拌器上搅拌1h。
第二步，将旋涂匀胶机1000r/min旋转10s，再3000r/min旋转30s，打开真空泵开关，将上述洗净的柔性不锈钢放在吸盘上，用移液枪将配好的胶料滴涂在柔性不锈钢上，打开吸盘的转动开关开始旋涂。
第三步，旋涂结束后，将柔性不锈钢取下，放在32℃加热板上加热5min使得表面的薄膜定型。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种太赫兹波光控调制器的制备方法，其特征在于，包括：
提供一介质基板(10)；
在所述介质基板(10)上制作一层二硒化锡材料，形成附着于所述介质基板(10)表面的薄膜(20)；
其中，在所述介质基板(10)上制作一层二硒化锡材料的步骤包括：
制备片状的二硒化锡的纳米颗粒；
用旋涂法将得到的二硒化锡纳米颗粒制作为二硒化锡薄膜；
其中，制备片状的二硒化锡的纳米颗粒的步骤包括：
将1.152mmol硒粉与3ml油胺、1ml正十二硫醇混合，搅拌加热到60℃，使硒充分溶解在油胺中，形成A溶液；
将0.576mmol二水合氯化氩锡加入10ml油胺溶液后放入油浴锅中搅拌并抽真空，升温至80℃，抽真空5min后，通入氩气5min以除去反应物中的水和空气，继续通入氩气并升温至175℃保温30min，当溶液由浅黄色变成褐色时再加入1ml油酸溶液反应10min，形成B溶液；
将A溶液倒入所述B溶液中反应，取出冷却至室温；
加入8ml甲苯并混合均匀后，加40ml异丙醇，用离心机分离处理，将得到的溶液去除上层清液后得到黑色沉淀物；
按1:2比例加入甲苯和异丙醇再次离心清洗，将得到的产物放入真空干燥箱60℃干燥24h，得到二硒化锡的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的太赫兹波光控调制器的制备方法，其特征在于，提供一介质基板(10)的步骤包括：
取一片高阻硅片，用浓度在4％～8％之间的氢氟酸清洗，并在氢氟酸中浸泡5min～10min，以去除高阻硅片表面的氧化物；
然后用去离子水冲洗高阻硅片，再用氮气吹干后放置在真空环境中，防止再次被空气氧化。
3.根据权利要求1或2所述的太赫兹波光控调制器的制备方法，其特征在于，在所述介质基板(10)上制作一层二硒化锡材料的步骤包括：
将所述介质基板(10)放置于分子束外延设备中，并迅速抽真空；
将硒源和锡源加热到所需温度，将所述介质基板(10)加热到190℃～245℃；
分别将硒源和锡源以分子束或原子束的方式喷射至加热后的所述介质基板(10)的表面进行生长。
4.根据权利要求3所述的太赫兹波光控调制器的制备方法，其特征在于，将硒源和锡源加热到所需温度的步骤包括：
将硒源加热到270℃～315℃，将锡源加热到1070℃～1160℃，其中，将硒源和锡源喷射至所述介质基板(10)的表面后，二硒化锡薄膜的生长时长为10～35min。
5.一种太赫兹波光控调制器，其特征在于，所述太赫兹波光控调制器由上述权利要求1至4任一项所述的制备方法制成，所述太赫兹波光控调制器包括介质基板(10)和附着于所述介质基板(10)表面的薄膜(20)，所述介质基板(10)用于透过太赫兹波，所述薄膜(20)为二硒化锡材料，用于受太赫兹光激发产生光生载流子。
6.根据权利要求5所述的太赫兹波光控调制器，其特征在于，所述薄膜(20)的二硒化锡材料呈立于所述介质基板(10)表面的若干片状结构。
7.根据权利要求5或6所述的太赫兹波光控调制器，其特征在于，所述介质基板(10)为高阻硅片，其阻抗值为2000Ω～10000Ω。
8.根据权利要求5或6所述的太赫兹波光控调制器，其特征在于，所述介质基板(10)的厚度为0.2mm～1.5mm，和/或，所述薄膜(20)的厚度为0.5μm～1.5μm。
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SnSe2纳米片的制备及结构表征;彭红瑞 等;《青岛科技大学学报》;20061031;第27卷(第5期);第427-430页 *

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