CN110408391B - 量子点、量子点/uv胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法 - Google Patents

量子点、量子点/uv胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法，属于纳米材料及光通讯技术领域。本发明实施例提供的量子点制备方法通过热分解法制备Cu2ZnSnS4量子点，可以实现量子点结构、尺寸的可控合成，且产物具有高分散性和均一性，杂相少，解决了纯相Cu2ZnSnS4量子点难以合成的技术问题，制得的量子点可直接用于制备量子点掺杂光纤，具有较大的行业价值。

Description

量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料及光通讯技术领域，特别涉及一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法。
背景技术
量子点是尺寸1-20nm的纳米晶粒，其内部电子或空穴在三维空间上受限，能级结构分立，具有量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应等，已广泛应用于生物荧光标记、光催化、太阳能电池等领域。量子点的吸收、辐射谱几乎覆盖490-2300nm波段，因此量子点掺杂光纤是实现宽带发光的较好选择；同时通过改变量子点类型、尺寸能够实现吸收(辐射)峰位、全宽半高(FWHM)可控，工艺简单，为量子点掺杂微晶玻璃光纤中实现宽带可调谐发光开辟了新的途径。因此，将量子点应用于石英光纤制成量子点掺杂光纤，对新一代光纤放大器的研究具有重要意义。
典型的量子点材料有II-VI族二元化合物(CdS、CdSe)和I-III-VI族三元化合物(CuInS2、CuInSe2)。与二元化合物相比，四元Cu2ZnSnS4具有较高的光吸收系数(＞104cm-1)和适宜的禁带宽度(1.5eV)，且组成元素丰度大、安全无毒。已报道的量子点掺杂光纤均采用PbSe、CdSe、CdTe、CdS等二元化合物掺杂，在光纤中引入了稀有分散元素甚至是重金属元素，材料成本高且有毒性，与绿色光通讯理念相悖。Cu2ZnSnS4量子点具有吸收谱蓝移、宽FWHM荧光特性和大吸收截面，以Cu2ZnSnS4量子点制备掺杂光纤，有利于开发高效率、低成本、环保型光纤放大器。
目前，二元、三元量子点的制备技术已趋于成熟，而四元Cu2ZnSnS4包含多种元素，元素种类的增加使其化学成分和结构自由度增加，合成过程中极易出现ZnS、SnSx、CuxS、Cu2SnS3等杂相，因此纯相Cu2ZnSnS4量子点的合成一直是研究的难点。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种量子点制备方法，所述方法包括：
按照Cu(CH3COO)2：Zn(CH3COO)2＝(1～10)：1、Zn(CH3COO)2：SnCl2＝1:(1～5)的摩尔比称量试剂，加入至10～100mL的十八烯中，真空或惰性气体氛围下，将溶液加热至100～150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入0.5～5mL正十二硫醇，100～150℃保温10min以上；
加入0.2～2mL油酸，100～150℃保温10min以上，以除去溶液中的水分和溶解氧；
快速升温至反应温度200～300℃，保温时间为2～50min，得到深褐色生成液；
待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇＝1：3的体积比强烈混合摇匀、6000～8000rmp离心，得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
优选地，所述反应温度为240℃。
优选地，所述方法包括：
取分析纯1mmol Cu(CH3COO)2、0.5mmol Zn(CH3COO)2、0.5mmol SnCl2以及20mL十八烯置于三颈烧瓶，真空条件下，将溶液加热至120℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入1mL正十二硫醇，120℃保温10min；
加入0.5mL油酸，120℃保温10min；
快速升温至反应温度240℃，保温时间为20min；
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
优选地，所述保温时间为20min。
优选地，所述方法包括：
取分析纯5mmol Cu(CH3COO)2、0.5mmol Zn(CH3COO)2、2.5mmol SnCl2以及100mL十八烯置于三颈烧瓶，真空条件下，将溶液加热至150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入5mL正十二硫醇，150℃保温15min；
加入2mL油酸，150℃保温15min；
快速升温至反应温度240℃，保温时间为20min；
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
优选地，所述反应温度为240℃，所述保温时间为20min。
另一方面，提供了一种根据上述方法制备的量子点制备量子点/UV胶溶液的方法，包括：
加入适量正己烷溶解Cu2ZnSnS4量子点，4000～6000rmp离心，得到上层溶液；
按照溶液：甲醇＝1：1的体积比混合摇匀，6000～8000rmp离心，重复以上步骤3～7次，以除去附着于量子点表面的杂质；
量取紫外光固化胶置于试管，加入提纯后的Cu2ZnSnS4量子点，置于超声波振荡仪中振荡，使量子点均匀分散，通过控制量子点的质量或紫外光固化胶的体积获得相应浓度的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液。
又一方法，上述方法制备的量子点/UV胶溶液制备量子点掺杂光纤的方法，包括：
安置空芯光纤；
打开显微镜设备，从空芯光纤一端注入准备的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液；
注入完成后，匀速旋转光纤，进行UV胶均匀固化。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1、采用本发明实施例中提供的热分解法制备Cu2ZnSnS4量子点，可以实现量子点结构、尺寸的可控合成，且产物具有高分散性和均一性，杂相少；
2、量子点制备量子点/UV胶溶液制备获得的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液较均匀，可直接用于制备量子点掺杂光纤；
3、提供的量子点掺杂光纤制备方法，简便易行，可满足不同类型、不同尺寸、不同浓度量子点掺杂光纤的制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的X射线衍射图；
图2是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图；
图3是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图；
图4是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图；
图5是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图；
图6是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图；
图7是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供的量子点制备方法通过热分解法制备Cu2ZnSnS4量子点，可以实现量子点结构、尺寸的可控合成，且产物具有高分散性和均一性，杂相少，解决了纯相Cu2ZnSnS4量子点难以合成的技术问题，制得的量子点可直接用于制备量子点掺杂光纤，具有较大的行业价值。
具体地，本发明实施例提供的量子点制备方法包括以下操作步骤：
1)按照Cu(CH3COO)2：Zn(CH3COO)2＝(1～10)：1、Zn(CH3COO)2：SnCl2＝1:(1～5)的摩尔比称量试剂，加入至10～100mL的十八烯(Octadecene，ODE)中，真空或惰性气体氛围下，将溶液加热至100～150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
2)加入0.5～5mL正十二硫醇(Dodecanethiol，DDT)，100～150℃保温10min以上；
3)加入0.2～2mL油酸(Oleic acid，OA)，100～150℃保温10min以上，以除去溶液中的水分和溶解氧；
4)快速升温至反应温度200～300℃，保温2～50min，得到深褐色生成液；
5)待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇＝1：3的体积比强烈混合摇匀、6000～8000rmp离心，得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
图1是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的X射线衍射图。图1显示，采用上述制备方法获得了物相单一的纤锌矿Cu2ZnSnS4结构。所得Cu2ZnSnS4量子点的X射线衍射图如图1。图中，衍射峰位与纤锌矿Cu2ZnSnS4的图谱(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)和(112)晶面一一对应，且不存在CuxS、ZnS、SnSx、Cu2SnS3等二元或三元化合物的杂相峰位，表明所得产物为纯相Cu2ZnSnS4结构。
下面将结合具体实施例对上述Cu2ZnSnS4量子点制备方法作进一步说明。
实施例1
取分析纯1mmol Cu(CH3COO)2、0.5mmol Zn(CH3COO)2、0.5mmol SnCl2以及20mL ODE置于三颈烧瓶，真空条件、120℃下均匀搅拌直至金属盐完全溶解；加入1mL DDT，120℃保温10min；再加入0.5mL OA，将溶液加热至120℃保温10min；快速升温至反应温度220℃，保温20min，待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇＝1：3的体积比强烈混合摇匀、6000～8000rmp离心，离心提纯后得到3.6nm Cu2ZnSnS4量子点。图2是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图2所示。
实施例2
在本实施例中，除了反应温度为240℃，保温20min，离心提纯后得到5.3nmCu2ZnSnS4量子点，其他反应条件和实施过程与实施例1相同。图3是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图3所示。
实施例3
在本实施例中，除了反应温度为270℃，保温20min，离心提纯后得到10.5nmCu2ZnSnS4量子点，其他反应条件和实施过程与实施例1相同。图4是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图4所示。
实施例4
取分析纯5mmol Cu(CH3COO)2、0.5mmol Zn(CH3COO)2、2.5mmol SnCl2以及100mLODE置于三颈烧瓶，真空条件、150℃下均匀搅拌直至金属盐完全溶解；加入5mL DDT，150℃保温15min；再加入2mL OA，将溶液加热至150℃保温15min；快速升温至反应温度240℃，保温5min。待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇＝1：3的体积比强烈混合摇匀、6000～8000rmp离心，离心提纯后得到3.2nm Cu2ZnSnS4量子点。图5是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图5所示。
实施例5
在本实施例中，除了反应温度为240℃，保温20min，离心提纯后得到4.8nmCu2ZnSnS4量子点，其他反应条件和实施过程与实施例4相同。图6是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图6所示。
实施例6
在本实施例中，除了反应温度为240℃，保温50min，离心提纯后得到9.7nmCu2ZnSnS4量子点，其他反应条件和实施过程与实施例4相同。图7是本发明实施例提供的量子点掺杂光纤制备方法制备的Cu2ZnSnS4量子点的透射电镜图，该实施例获得的Cu2ZnSnS4量子点透射电镜图如图7所示。
另外，本发明实施例还提供一种量子点制备量子点/UV胶溶液的方法，具体地，利用上述方案获得Cu2ZnSnS4量子点之后，Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液的制备采用以下步骤：
加入适量正己烷溶解Cu2ZnSnS4量子点，4000～6000rmp离心，得到上层溶液；
按照溶液：甲醇＝1：1的体积比混合摇匀，6000～8000rmp离心，重复以上步骤3～7次，以除去附着于量子点表面的杂质；
量取紫外光固化胶置于试管，加入提纯后的Cu2ZnSnS4量子点，置于超声波振荡仪中振荡，使量子点均匀分散，通过控制量子点的质量或紫外光固化胶的体积获得相应浓度的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液。
另外本发明实施例还提供一种利用上述方法制备的量子点/UV胶溶液制备量子点掺杂光纤的方法，包括：
安置空芯光纤；
打开显微镜设备，从空芯光纤一端注入准备的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液；
注入完成后，匀速旋转光纤，进行UV胶均匀固化。
需要说明的，在上述量子点掺杂光纤制备方法中，用于安置空芯光纤、注入溶液、旋转光纤以及UV固化的装置，可以采用现有技术中任何可能的装置或设备，本发明实施例不对其加以特别限制。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本发明的可选实施例，在此不再一一赘述。
综上所述，本发明实施例提供的量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法，相比现有技术，具有以下有益效果：
1、采用本发明实施例中提供的热分解法制备Cu2ZnSnS4量子点，可以实现量子点结构、尺寸的可控合成，且产物具有高分散性和均一性，杂相少；
2、量子点制备量子点/UV胶溶液制备获得的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液较均匀，可直接用于制备量子点掺杂光纤；
3、提供的量子点掺杂光纤制备方法，简便易行，可满足不同类型、不同尺寸、不同浓度量子点掺杂光纤的制备。
需要说明的是，上述实施例提供的量子点/UV胶溶液制备方法、量子点掺杂光纤制备方法与上述量子点制备方法实施例属于同一构思，其具体实现过程详见方法实施例，这里不再赘述。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分步骤可以通过硬件来完成，也可以通过程序来指令相关的硬件完成，所述的程序可以存储于一种计算机可读存储介质中，上述提到的存储介质可以是只读存储器，磁盘或光盘等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种量子点制备方法，其特征在于，所述方法包括：
按照Cu(CH3COO)2：Zn(CH3COO)2=(1~10)：1、Zn(CH3COO)2：SnCl2=1:(1~5) 的摩尔比称量试剂，加入至10~100 mL的十八烯中，真空或惰性气体氛围下，将溶液加热至100~150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入0.5~5 mL正十二硫醇，100~150℃保温10 min以上；
加入0.2~2 mL油酸，100~150℃保温10 min以上，以除去溶液中的水分和溶解氧；
快速升温至反应温度200~300℃，保温时间为2~50 min，得到深褐色生成液；
待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇=1：3的体积比强烈混合摇匀、6000~8000 rmp离心，得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为240℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
取分析纯1 mmol Cu(CH3COO)2、0.5 mmol Zn(CH3COO)2、0.5 mmol SnCl2以及20 mL十八烯置于三颈烧瓶，真空条件下，将溶液加热至120℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入1 mL正十二硫醇，120℃保温10 min；
加入0.5 mL油酸，120℃保温10 min；
快速升温至反应温度240℃，保温时间为20 min；
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温时间为20 min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
取分析纯5 mmol Cu(CH3COO)2、0.5 mmol Zn(CH3COO)2、2.5 mmol SnCl2以及100 mL十八烯置于三颈烧瓶，真空条件下，将溶液加热至150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；
加入5 mL正十二硫醇，150℃保温15 min；
加入2 mL油酸，150℃保温15 min；
快速升温至反应温度240℃，保温时间为20 min；
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为240℃，所述保温时间为20min。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述方法制备的量子点制备量子点/UV胶溶液的方法，包括：
加入适量正己烷溶解Cu2ZnSnS4量子点，4000~6000 rmp离心，得到上层溶液；
按照溶液：甲醇=1：1的体积比混合摇匀，6000~8000 rmp离心，重复以上步骤3~7次，以除去附着于量子点表面的杂质；
量取紫外光固化胶置于试管，加入提纯后的Cu2ZnSnS4量子点，置于超声波振荡仪中振荡，使量子点均匀分散，通过控制量子点的质量或紫外光固化胶的体积获得相应浓度的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液。
8.一种根据权利要求7所述方法制备的量子点/UV胶溶液制备量子点掺杂光纤的方法，其特征在于，包括：
安置空芯光纤；
打开显微镜设备，从空芯光纤一端注入准备的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液；
注入完成后，匀速旋转光纤，进行 UV胶均匀固化。
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