CN113817456A - 一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电材料领域，具体涉及一种乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯‑醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯‑醋酸乙烯共聚物溶液，将CsPbX3纳米晶加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物溶液中，均匀混合得到混合物，将混合物平铺，干燥后得到乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，X=Cl、Br、I。本发明提供的乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其可发光且具有高量子效率，在生物应用，显示等领域具有巨大的应用价值；实现了发光可调，制作成本较少，稳定性有所提高，更加环保。
Description
技术领域
本发明属于光电材料领域，具体涉及一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜。
背景技术
由于全无机卤化铅铯钙钛矿纳米晶具有波长可调，吸收范围广，带隙可调，高量子效率的优点，广泛受到关注。 CsPbX3纳米晶的制备方法有溶液的热注入合成法，离子交换法。CN201710783608.X，本发明的一种水溶性CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法，将其分散在有机溶剂中进行稳定保护，离心之后得到聚合物离子。获得可发光、高量子效率的钙钛矿粒子，在生物应用，显示等领域具有巨大的应用价值。CN201910202479.X本发明公开了一种由三氟乙酸盐诱导的小晶粒CsPbX3钙钛矿薄膜的制备方法，实现了发光可调，制作成本较少，稳定性有所提高，更加环保。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜。
本发明所采取的技术方案如下：一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯-醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液，将CsPbX3纳米晶加入乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中，均匀混合得到混合物，将混合物平铺，干燥后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，X = Cl、Br、I。
所述溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂混合后，将温度升至30-70 ℃，并保持10-40 min，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液。
所述混合物平铺后，自然挥发掉溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜。
所述含有CsPbX3纳米晶的分散液的制备过程包括以下步骤：
（1）在容器中装入CsCO3、 ODE和OA，将温度甚至100-120 °C并保持40-60 min。然后将温度升至150-170 °C保温，得到前驱体溶液；
（2）在容器中装入PbX2和1-十八烯，把温度升至110-120 °C，并保持40-60 min，然后加入油酸和油胺，并把温度升高至150-170 °C，待固体完全溶解后往混合液中快速注射步骤（1）制备的前驱体溶液，反应5-10 s后放入冰水浴冷却至室温得到冷却后的钙钛矿纳米晶溶液；
（3）将步骤（2）制备的冷却后的钙钛矿纳米晶溶液离心，取沉淀加入甲苯溶液重新分散，然后再次离心，取上清液即CsPbX3纳米晶分散液。
CsPbX3纳米晶以步骤（3）得到的CsPbX3纳米晶分散液直接加入乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中的方式加入到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中。
步骤（1）中，CsCO3、1-十八烯和油酸的投料比为0.4-1 g：10-25 ml：1-5 ml。
步骤（2）中，PbX2、1-十八烯、油酸、油胺和前驱体溶液的投料比为0.3-1 mmol：3-15 ml：0.4-1 ml：0.4-1 ml：0.4-1 ml。
本发明的有益效果如下：本发明提供的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其可发光且具有高量子效率，在生物应用，显示等领域具有巨大的应用价值；实现了发光可调，制作成本较少，稳定性有所提高，更加环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明制备的EVA包覆的CsPbX3（X = Cl、Br）@EVA复合薄膜X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明制备的EVA包覆的CsPbX3（X = Br, I）@EVA复合薄膜X射线衍射(XRD)图；
图3为本发明制备的EVA包覆的CsPbX3（X = Cl、Br、I）@EVA复合薄膜荧光光谱（PL）图；
图4为本发明制备的EVA包覆的CsPbBr 3@EVA复合薄膜与CsPbBr 3形成的溶液的荧光强度随时间的变化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
原料的组成为：CsCO3，PbBr2，ODE（1-十八烯），OA（油酸），OAm（油胺），EVA，甲苯。
（1-1）前驱体的制备：一个100 ml的三颈烧瓶内装入CsCO3 0.5g、ODE（1-十八烯）15ml、OA（油酸）3ml，将温度升高至120 oC并保持60 min，然后将温度升高至150 oC，待使用；全过程在N2氛围下进行。
（1-2）钙钛矿纳米晶的制备：
在另一个三颈烧瓶内装入PbX2 0.3mmol和ODE（1-十八烯）15 ml，把温度升高至120 oC，并保持60min，然后加入0.5ml OA（油酸）和0.5ml OAm（油胺），并把温度升高至150oC，待固体完全溶解后往混合液中快速注射0.5ml前驱体溶液，反应10s后放入冰水域冷却至室温；全过程在N2氛围下进行。
（1-3）钙钛矿纳米晶的纯化处理：
将冷却后的钙钛矿纳米晶溶液离心，8000 r，10 min后倾倒上清液，取沉淀加入4mL甲苯重新分散，得到钙钛矿纳米晶分散液1；然后再次离心，8000 r，10 min后选取甲苯分散的钙钛矿纳米晶溶液，选取上清液得到钙钛矿CsPbX3纳米晶的分散液2，浓度为1.2wt%。
（1-4）EVA薄膜的制备：
在烧杯底部加入2 g EVA，并加入10 ml甲苯，在50 °C下加热并搅拌30 min。
（1-5）CsPbX3（X = Cl、Br、I）@EVA复合薄膜的制备：
将之前制备的含有CsPbX3（X = Cl、Br、I）NCs的上清液倒入到熔融的EVA溶液中，继续搅拌5 min。待混合均匀后，将混合溶液转移到培养皿中，自然蒸发72 h。即可得到一系列EVA包覆的CsPbX3（X = Cl、Br、I）@EVA复合薄膜。
如图3所示，本发明提供了多个不同发光波长的可发光、高量子效率的钙钛矿薄膜。
如图4所示，当纯CsPbBr3溶液加入水中后，其PL强度急剧下降到原来20%以下。但是当使用EVA包覆钙钛矿溶液后，其PL强度下降的速度大大减缓，并且在水中浸泡半个月后依然能维持初始强度的80%左右，证明EVA的包覆作用能大大增强钙钛矿量子点的水稳定性。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯-醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液，将CsPbX3纳米晶加入乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中，均匀混合得到混合物，将混合物平铺，干燥后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，X = Cl、Br、I。
2.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于：所述溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂混合后，将温度升至30-70 ℃，并保持10-40 min，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液。
3.根据权利要求2所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于：所述混合物平铺后，自然挥发掉溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于： 所述含有CsPbX3纳米晶的分散液的制备过程包括以下步骤：
（1）在容器中装入CsCO3、 ODE和OA，将温度甚至100-120 °C并保持40-60 min；然后将温度升至150-170 °C保温，得到前驱体溶液；
（2）在容器中装入PbX2和1-十八烯，把温度升至110-120 °C，并保持40-60 min，然后加入油酸和油胺，并把温度升高至150-170 °C，待固体完全溶解后往混合液中快速注射步骤（1）制备的前驱体溶液，反应5-10 s后放入冰水浴冷却至室温得到冷却后的钙钛矿纳米晶溶液；
（3）将步骤（2）制备的冷却后的钙钛矿纳米晶溶液离心，取沉淀加入甲苯溶液重新分散，然后再次离心，取上清液即CsPbX3纳米晶分散液。
5.根据权利要求4所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于：CsPbX3纳米晶以步骤（3）得到的CsPbX3纳米晶分散液直接加入乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中的方式加入到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中。
6.根据权利要求4所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于：步骤（1）中，CsCO3、1-十八烯和油酸的投料比为0.4-1 g：10-25 ml：1-5 ml。
7.根据权利要求6所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的CsPbX3纳米晶复合薄膜，其特征在于：步骤（2）中，PbX2、1-十八烯、油酸、油胺和前驱体溶液的投料比为0.3-1 mmol：3-15ml：0.4-1 ml：0.4-1 ml：0.4-1 ml。
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