CN110257062B - 掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，将铯源和油酸溶解于DMF中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体；在容器中加入DMF、PbBr2及XBr2，其中X包括Mn、Co、Fe及Ni，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；加入油胺和油酸使PbBr2完全溶解，将温度升高至130℃‑220℃，加入步骤1中提前预热的前驱体，10s‑60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中冷却至室温，经过离心分散处理后得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点。本发明提供的的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，制备方法简单，操作容易，原材料简单，反应时间短。

Description

掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电领域，尤其涉及一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法。
背景技术
目前钙钛矿型量子点由于其量子效率高、发射峰宽度小以及发光颜色在可见光范围内连续可调等特点，钙钛矿型量子点被认为在LED、显示、太阳能电池等领域具有潜在的巨大应用，人们可以通过配体辅助再沉淀的方法实现有机钙钛矿量子点的室温下合成，通过改变卤素离子的合成比例实现全光谱的荧光覆盖。然而，有机钙钛矿量子点是一种直接带隙的半导体纳米晶，荧光谱图展示的都是一条单峰，这限制了量子点的应用范围。而且，通过卤素调控量子点的荧光范围，得到的量子点往往不纯洁，会含有多种不同卤素比例组成的量子点，这增加了对后续量子点的提纯难度。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其制得的产物能够在钙钛矿量子点中引入新的带隙能，增加新的荧光峰。
本发明提供一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备前驱体，将铯源和油酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；
步骤2，在容器中加入N，N-二甲基甲酰胺、PbBr2及XBr2，其中X包括Mn、Co、Fe及Ni，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；
步骤3，加入油胺和油酸使PbBr2完全溶解，将温度升高至130℃-220℃，加入步骤1中提前预热的前驱体Cs-oleate，10s-60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在正己烷中，再次经过离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。
进一步的，所述步骤1中的升温温度为100℃-150℃，反应时间为1-2小时。
进一步的，所述步骤3中提前预热的前驱体Cs-oleate的预热温度为50℃-120℃。
进一步的，所述步骤2中的PbBr2的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol，XBr2的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol。
进一步的，所述步骤1中的铯源为碳酸铯或醋酸铯。
进一步的，所述碳酸铯或醋酸铯的纯度为99.8％。
进一步的，所述步骤1和步骤2中的保护气体为氮气或氩气。
进一步的，N，N-二甲基甲酰胺的纯度为98％，油胺和油酸的纯度为90％，XBr2的纯度为99.999％，正己烷的纯度为95％。
进一步的，所述步骤3中的离心的转速为6000-10000r/min。
一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点，所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点由上述制备方法制得。
本发明提供的的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法，制备方法简单，操作容易，原材料简单，反应时间短，制得的产品通过离子掺杂能在钙钛矿量子点中引入新的带隙能，增加新的荧光峰，弥补量子点荧光峰单一的劣势，实现发射光谱从紫外光区到可见光区以及近红外区的调控。
附图说明
图1为本发明一实施方式中的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法的流程示意图。
图2为实施例1制得的钙钛矿量子点的透射电镜图。
图3为实施例2制得的掺锰钙钛矿量子点的透射电镜图。
图4为实施例3制得的掺铁钙钛矿量子点的透射电镜图。
图5为实施例4制得的掺钴钙钛矿量子点的透射电镜图。
图6为实施例5制得的掺镍钙钛矿量子点的透射电镜图。
图7为各个实施例制得的钙钛矿量子点的发射光谱示意图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“装设于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“或/及”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，图1为本发明一实施方式中的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法的流程示意图，具体包括以下步骤：
步骤S11，制备前驱体，将铯源和油酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；
步骤S12，在容器中加入N，N-二甲基甲酰胺、PbBr2及XBr2，其中X包括Mn、Co、Fe及Ni，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；
步骤S13，加入油胺和油酸使PbBr2完全溶解，将温度升高至130℃-220℃，加入步骤S11中提前预热的前驱体Cs-oleate，10s-60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点。
在本实施方式中，所述步骤S11中的升温温度为100℃-150℃，反应时间为1-2小时。
由于Cs+的油酸盐前驱体Cs-oleate在室温下会从N，N-二甲基甲酰胺中析出，为了保证实验结果的准确性，在使用Cs-oleate前需要将其预热，在本实施方式中，所述步骤S13中提前预热的前驱体Cs-oleate的预热温度为50℃-120℃。
在本实施方式中，所述步骤S12中的PbBr2的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol，XBr2的摩尔质量为0.1mmol-0.4mmol。
在本实施方式中，所述步骤S11中的铯源为碳酸铯或醋酸铯。在其他实施方式中，铯源还包括氢氧化铯，铯源可以为碳酸铯、醋酸铯及氢氧化铯中的一种或多种组合。
在本实施方式中，所述步骤S11和步骤S12中的保护气体为氮气或氩气。
在本实施方式中，所述碳酸铯或醋酸铯的纯度为99.8％，N，N-二甲基甲酰胺的纯度为98％，油胺和油酸的纯度为90％，XBr2的纯度为99.999％，正己烷的纯度为95％。
在本实施方式中，所述步骤S13中的离心的转速为6000-10000rpm/min。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
在250ml三口烧瓶内加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺，将0.16mmol的碳酸铯和1ml油酸溶解于10毫升N，N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护条件下搅拌并升温至125℃进行反应，反应时间为1h，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；取另一三口烧瓶向其中加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺和0.2mmol PbBr2，在氮气保护条件下搅拌并将温度升至125℃，保持45min，随后加入改性剂油胺2ml和油酸3ml使PbBr2完全溶解，温度升高至150℃，最后加入预热至100℃的Cs-oleate前驱体，10s后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过6000r/min离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过10000r/min离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为CsPbBr3量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。图2是制得的钙钛矿量子点的透射电镜图，图7是在400nm紫外光激发下钙钛矿量子点的发射光谱，结果表明，其荧光发光峰约为520nm，半峰宽约为25nm。
实施例2
在250ml三口烧瓶内加入20毫升N，N-二甲基甲酰胺，将0.16mmol的醋酸铯和1ml油酸溶解于20毫升N，N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护条件下搅拌并升温至125℃进行反应，反应时间为1h，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；取另一三口烧瓶向其中加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺、0.2mmol PbBr2以及0.02mmol MnBr2，在氮气保护条件下搅拌并将温度升至125℃，保持45min，随后加入改性剂油胺2ml和油酸3ml使PbBr2完全溶解，温度升高至150℃，最后加入预热至100℃的Cs-oleate前驱体，10s后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过6000r/min离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过10000r/min离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺锰钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。图3是制得的掺锰钙钛矿量子点的透射电镜图，图7是在400nm紫外光激发下锰掺杂钙钛矿量子点的发射光谱，结果表明，其荧光发光峰约为534nm，半峰宽约为26nm，发生明显红移。
实施例3
在250ml三口烧瓶内加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺，将0.16mmol的碳酸铯和1ml油酸溶解于10毫升N，N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护条件下搅拌并升温至125℃进行反应，反应时间为1h，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；取另一三口烧瓶向其中加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺、0.2mmol PbBr2以及0.02mmol FeBr2，在氮气保护条件下搅拌并将温度升至125℃，保持45min，随后加入改性剂油胺2ml和油酸3ml使PbBr2完全溶解，温度升高至150℃，最后加入预热至100℃的Cs-oleate前驱体，10s后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过6000r/min离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过10000r/min离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺铁钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。图4是制得的掺铁钙钛矿量子点的透射电镜图，图7是在400nm紫外光激发下掺铁钙钛矿量子点的发射光谱，结果表明，其荧光发光峰约为530nm，半峰宽约为30nm。
实施例4
在250ml三口烧瓶内加入20毫升N，N-二甲基甲酰胺，将0.16mmol的醋酸铯和1ml油酸溶解于10毫升N，N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护条件下搅拌并升温至125℃进行反应，反应时间为1h，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；取另一三口烧瓶向其中加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺、0.2mmol PbBr2以及0.02mmol CoBr2，在氮气保护条件下搅拌并将温度升至125℃，保持45min，随后加入改性剂油胺2ml和油酸3ml使PbBr2完全溶解，温度升高至150℃，最后加入预热至100℃的Cs-oleate前驱体，10s后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过6000r/min离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过10000r/min离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺钴钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。图5是制得的掺钴钙钛矿量子点的透射电镜图，图7是在400nm紫外光激发下钴掺杂钙钛矿量子点的发射光谱，结果表明，其荧光发光峰约为526nm，半峰宽约为22nm，发生明显红移。
实施例5
在250ml三口烧瓶内加入20毫升N，N-二甲基甲酰胺，将0.16mmol的醋酸铯和1ml油酸溶解于20毫升N，N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护条件下搅拌并升温至125℃进行反应，反应时间为1h，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；取另一三口烧瓶向其中加入10毫升N，N-二甲基甲酰胺、0.2mmol PbBr2以及0.02mmol NiBr2，在氮气保护条件下搅拌并将温度升至125℃，保持45min，随后加入改性剂油胺2ml和油酸3ml使PbBr2完全溶解，温度升高至150℃，最后加入预热至100℃的Cs-oleate前驱体，10s后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过6000r/min离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在2ml正己烷中，再次经过10000r/min离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺钴钙钛矿量子点，将清洗后的产物分散在正己烷中保存。图6是制得的掺镍钙钛矿量子点的透射电镜图，图7是在400nm紫外光激发下镍掺杂钙钛矿量子点的发射光谱，结果表明，其荧光发光峰约为533nm，半峰宽约为27nm，发生明显红移。
本发明提供的的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点及其制备方法，制备方法简单，操作容易，原材料简单，反应时间短，制得的产品通过离子掺杂能在钙钛矿量子点中引入新的带隙能，增加新的荧光峰，弥补量子点荧光峰单一的劣势，实现发射光谱从紫外光区到可见光区以及近红外区的调控。
本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上实施方式所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备前驱体，将铯源和油酸溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在保护气体下搅拌并升温进行反应，得到铯的油酸盐前驱体Cs-oleate；
步骤2，在容器中加入N，N-二甲基甲酰胺、PbBr2及XBr2，其中X包括Mn、Fe，在保护气体下搅拌并升温至125℃，保持45分钟；
步骤3，加入油胺和油酸使PbBr2完全溶解，将温度升高至130℃-220℃，加入步骤1中提前预热的前驱体Cs-oleate，10s-60s反应时间后将反应混合物放在冰水浴中迅速冷却至室温，经过离心后去除上层液体，保留沉淀物，将沉淀物超声分散在正己烷中，再次经过离心后去除上层液体，得到的沉淀物即为掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点；
所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的化学组成为CsPbBr3:Fe2+或CsPbBr3:Mn2+；所述CsPbBr3:Fe2+的荧光发射峰为530nm，半峰宽为30nm；所述CsPbBr3:Mn2+的荧光发射峰为534nm，半峰宽为26nm。
2.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的升温温度为100℃-150℃，反应时间为1-2小时。
3.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤3中提前预热的前驱体Cs-oleate的预热温度为50℃-120℃。
4.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的PbBr2的摩尔量为0.1mmol-0.4mmol，XBr2的摩尔量为0.1mmol-0.4mmol。
5.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的铯源为碳酸铯或醋酸铯。
6.如权利要求5所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述碳酸铯或醋酸铯的纯度为99.8％。
7.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中的保护气体为氮气或氩气。
8.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：N，N-二甲基甲酰胺的纯度为98％，油胺和油酸的纯度为90％，XBr2的纯度为99.999％，正己烷的纯度为95％。
9.如权利要求1所述的掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的离心的转速为6000-10000r/min。
10.一种掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点，其特征在于：所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点由上述权利要求1-9任意一项制备方法制得；所述掺过渡金属离子的无机钙钛矿量子点的化学组成为CsPbBr3:Fe2+；所述CsPbBr3:Fe2+的荧光发射峰为530nm，半峰宽为30nm。
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