CN111269716B - 一种原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，该发明将碳酸铯、氧化铅与酸在极性溶剂中反应后，与相应的过渡金属溴化物的溶液混合，再加入一定体积比的酸和碱使溶液变为均匀透明状。最后将配制好的前驱体溶液涂覆在玻璃、PET等基底上，在一定温度下烘干，即可制备出高亮度的CsPbBr3绿色荧光薄膜。本发明使用毒性低，价格便宜、易降解的极性溶剂和酸碱配体作为反应体系，过渡金属溴化物作为溴源和掺杂剂，采用原位一锅法的制备工艺，制备出高性能的钙钛矿量子点薄膜。该方法经济环保、操作简单，为钙钛矿量子点的制备及其光电器件的集成提供了新的技术。
Description
技术领域
本发明涉及无机量子点发光材料领域，尤其是涉及钙钛矿量子点及其荧光薄膜的制备领域。
背景技术
近年来，钙钛矿纳米晶作为一种新型的半导体材料以其优异的光电性能，如较高的量子点产率、较窄的发射光谱、较高的光吸收系数以及可控的发射波长等，在太阳能电池、发光二极管、光电探测器等领域有着极大的应用前景。其中，全无机钙钛矿纳米晶相比有机无机杂化钙钛矿纳米晶显示出更好的热力学稳定性和发光性能，从而引起了人们的广泛关注。
目前，制备全无机钙钛矿量子点的主要方法有：高温注射法，离子交换法、二次沉淀法，超声法等。但这些方法通常都是以溴化铅同时作为溴源和铅源，无法精确的调控纳米晶中溴和铅的比例。而且都是以十八烯、甲苯、三氯甲烷、二甲亚砜、二甲基甲酰胺等作为反应溶剂，长链的有机羧酸和有机胺作为配体。这些有机溶剂和配体不仅具有较高的毒性，对人体和环境有害，且价格较为昂贵。此外，这些量子点通常在反应容器中合成，使用之前还要进行洗涤、纯化、再分散等一系列后处理过程，不仅工艺复杂，还容易损耗量子点的发光性能，不适用于商业化实际应用。
发明内容
根据以上问题，本发明提供了一种原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，这种方法不仅可以使用水、乙醇、醋酸、氨水等绿色无毒又价格便宜的极性溶剂和配体作为反应体系，还可以使用过渡金属溴化物作为溴源和掺杂剂，从而精确地调控溴和铅的比例，提高量子点的光学性能和稳定性。此外，原位的制备方法更加简单，高效，有利于钙钛矿纳米晶的商业应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，步骤如下：
(1)将碳酸铯、氧化铅分别与醋酸在特定的溶剂中反应，配制成一定浓度的醋酸铯和醋酸铅溶液；
(2)将过渡金属溴化物溶解在(1)中所述的特定溶剂中，配置成一定浓度的过渡金属溴化物溶液；
(3)将(1)和(2)中制备的醋酸铯、醋酸铅、金属溴化物溶液按照一定的摩尔比混合；
(4)在(3)中所得溶液，按一定比例加入酸和碱，至溶液变为透明状态为止；
(5)将(4)中所得溶液均匀的涂覆在玻璃或者PET等基底上，放入烘箱，在一定温度下反应一段时间后冷却至室温，从而得到高亮度的绿色CsPbBr3量子点荧光薄膜。
上述制备方法中，所述的过渡金属溴化物为溴化镍、溴化铁、溴化锌及溴化钴中的一种或多种的混合物，优选溴化镍。
上述制备方法中，所述的溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物，优选水。
上述制备方法中，所述的酸为醋酸、丙酸及正己酸中的一种或两种的混合物，优选醋酸；所述的碱为氢氧化铵溶液。
上述制备方法中，所述的醋酸铯的浓度为0.01-1.0mol/L，铯和铅的摩尔比为1∶1-4∶1，铅和溴的摩尔比为1∶3-1∶15，酸和碱的体积比为2∶1-1∶3。通过调控浓度可以控制薄膜厚度和均匀性，通过控制反应物比例可以调控薄膜的荧光强度。
上述制备方法中，所述的烘箱的加热温度为80-180℃，反应时间为20分钟至36小时。根据加热温度，确定反应时间，温度越高，所需的反应时间越短。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备方法简单高效、使用的试剂经济环保，制备出的量子点薄膜荧光强度高、半峰宽窄，为其在显色、照明等领域的应用奠定了良好的基础。
附图说明
图1为实施例1中制备的钙钛矿量子点的高分辨透射电子显微镜图片；
图2为实施例1中制备的量子点薄膜的荧光光谱图；
图3为实施例1中制备的量子点薄膜的荧光寿命图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.326g碳酸铯和0.25mL冰醋酸加入20ml水中震荡至碳酸铯全部溶解(醋酸铯浓度为0.1mol/L)；将0.446g氧化铅和1ml冰醋酸加入20ml水中，震荡至氧化铅全部溶解(醋酸铅浓度为0.1mol/L)；将1.311g溴化镍溶于20ml水中(溴化镍浓度为0.3mol/L)；将上述配制好的醋酸铯溶液0.4mL，醋酸铅溶液0.2mL以及溴化镍溶液0.4mL混合均匀 (铯和铅的摩尔比为2∶1，铅和溴的摩尔比为1∶12)，然后再加入0.2mL冰醋酸和0.2mL 28％的氢氧化铵溶液(酸碱体积比为1∶1)，震荡混合溶液至透明。最后，将1mL该溶液涂覆在3×3cm的玻璃上，放入140℃的烘箱，反应2h后冷却至室温。
上述制备的钙钛矿量子点直径为5nm左右，发射波长为530nm，半峰宽为21nm，荧光寿命为52ns。
实施例2
将0.326g碳酸铯和0.25mL冰醋酸加入20ml乙醇中，震荡至碳酸铯全部溶解(醋酸铯浓度为0.1mol/L)；将0.446g氧化铅和1ml冰醋酸加入20ml乙醇中，震荡至氧化铅全部溶解(醋酸铅浓度为0.1mol/L)；将1.311g溴化镍溶于20ml乙醇中(溴化镍浓度为 0.3mol/L)；将上述配制好的醋酸铯溶液0.2mL，醋酸铅溶液0.1mL以及溴化镍溶液0.2mL 混合均匀(铯和铅的摩尔比为2∶1，铅和溴的摩尔比为1∶12)，然后再加入0.2mL冰醋酸和0.3mL 28％的氢氧化铵溶液(酸碱体积比为2∶3)，震荡混合溶液至透明。最后，将 1mL该溶液涂覆在3×3cm的玻璃上，放入140℃的烘箱，反应2h后冷却至室温。
上述制备的钙钛矿量子点直径为4.5nm左右，发射波长为530nm，半峰宽为21nm，荧光寿命为44ns.
实施例3
将0.326g碳酸铯和0.25mL冰醋酸加入20ml水中震荡至碳酸铯全部溶解(醋酸铯浓度为0.1mol/L)；将0.446g氧化铅和1ml冰醋酸加入20ml水中，震荡至氧化铅全部溶解(醋酸铅浓度为0.1mol/L)；将1.351g溴化锌溶于20ml水中(溴化锌浓度为0.3mol/L)；将上述配制好的醋酸铯溶液0.4mL，醋酸铅溶液0.2mL以及溴化锌溶液0.4mL混合均匀 (铯和铅的摩尔比为2∶1，铅和溴的摩尔比为1∶12)，然后再加入0.2mL冰醋酸和0.2mL 28％的氢氧化铵溶液(酸碱体积比为1∶1)，震荡混合溶液至透明。最后，将1mL该溶液涂覆在3×3cm的玻璃上，放入140℃的烘箱，反应2h后冷却至室温。
上述制备的钙钛矿量子点直径为5.5nm左右，发射波长为532nm，半峰宽为22nm，荧光寿命为38ns.
实施例4
将0.326g碳酸铯和0.25mL冰醋酸加入20ml水中震荡至碳酸铯全部溶解(醋酸铯浓度为0.1mol/L)；将0.446g氧化铅和1ml冰醋酸加入20ml水中，震荡至氧化铅全部溶解(醋酸铅浓度为0.1mol/L)；将1.311g溴化镍溶于20ml水中(溴化镍浓度为0.3mol/L)；将上述配制好的醋酸铯溶液0.2mL，醋酸铅溶液0.2mL以及溴化镍溶液0.2mL混合均匀 (铯和铅的摩尔比为1∶1，铅和溴的摩尔比为1∶6)，然后再加入0.2mL冰醋酸和0.2mL 28％的氢氧化铵溶液(酸碱体积比为1∶1)，震荡混合溶液至透明。最后，将1mL该溶液涂覆在3×3cm的玻璃上，放入140℃的烘箱，反应2h后冷却至室温。
上述制备的钙钛矿量子点直径为5.2nm左右，发射波长为531nm，半峰宽为23nm，荧光寿命为7ns.
实施例5
将0.326g碳酸铯和0.25mL冰醋酸加入20ml水中震荡至碳酸铯全部溶解(醋酸铯浓度为0.1mol/L)；将0.446g氧化铅和1ml冰醋酸加入20ml水中，震荡至氧化铅全部溶解(醋酸铅浓度为0.1mol/L)；将1.311g溴化镍溶于20ml水中(溴化镍浓度为0.3mol/L)；将上述配制好的醋酸铯溶液0.4mL，醋酸铅溶液0.2mL以及溴化镍溶液0.4mL混合均匀 (铯和铅的摩尔比为2∶1，铅和溴的摩尔比为1∶12)，然后再加入0.2mL冰醋酸和0.2mL 28％的氢氧化铵溶液(酸碱体积比为1∶1)，震荡混合溶液至透明。最后，将1mL该溶液涂覆在3×3cm的玻璃上，放入80℃的烘箱，反应36h后冷却至室温。
上述制备的钙钛矿量子点直径为3.2nm左右，发射波长为525nm，半峰宽为23nm，荧光寿命为34ns。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将碳酸铯、氧化铅分别与醋酸在以水、乙醇、异丙醇中的一种或两种的混合物作为特定的溶剂中反应，配制成一定浓度的醋酸铯和醋酸铅溶液；
（2）将过渡金属溴化物溶解在（1）中所述的特定的溶剂中，配置成一定浓度的过渡金属溴化物溶液；
（3）将（1）和（2）中制备的醋酸铯、醋酸铅、过渡金属溴化物溶液按照一定的摩尔比混合；
（4）在（3）中所得的溶液中，按一定比例加入酸和碱，至溶液变为透明状态为止；
（5）将（4）中所得溶液均匀的涂覆在玻璃或者PET基底上，放入烘箱，在一定温度下反应一段时间后冷却至室温，从而得到高亮度的过渡金属掺杂的绿色CsPbBr3量子点荧光薄膜；
所述的过渡金属溴化物为溴化镍、溴化铁、溴化锌及溴化钴中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，其特征在于：所述的酸为醋酸、丙酸及正己酸中的一种或两种的混合物，所述的碱为氢氧化铵溶液。
3. 根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，其特征在于：所述的醋酸铯溶液的浓度为0.01-1.0 mol/L，铯和铅的摩尔比为1:1-4:1，铅和溴的摩尔比为1:3-1:15，酸和碱的体积比为2:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的原位制备过渡金属掺杂的钙钛矿量子点薄膜的方法，其特征在于：烘箱的加热温度为80-180℃，反应时间为20分钟至36小时。
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