CN105733574A - 一种低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种低温溶液法合成高发光效率广色域的金属卤化物钙钛矿量子点的方法。本发明采用溶液注入法合成了尺寸均一、分散性好的金属卤化物钙钛矿量子点。该方法将反应溶剂在一定温度下保温并搅拌，再将金属卤化物前驱盐快速注入到反应溶剂中，最后水冷至室温，即可得到发光效率很高的金属卤化物钙钛矿量子点。本发明通过调节卤素的掺杂比可以获得从红外到紫外所有波长的色光，且发光区域广。

Description

一种低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种低温溶液法制备金属卤化物钙钛矿量子点的溶液制备方法，属于新型纳米材料制备领域。
背景技术
太阳能作为一种理想能源一直受到人们的广泛重视，而光伏发电由于价格昂贵且目前的光伏材料能量转化率低成为太阳能利用的最大障碍。近年来发展起来的卤化物钙钛矿(ABX3)材料由于其高的能量转换率和优异的光伏性能，已经成为目前的研究热点，钙钛矿材料的光转化效率可达20％以上，具有很宽的发光光谱，载流子迁移率大，激子结合能小，激子扩散长度大，是非常有潜力的光伏材料。相较目前常用的有机无机杂化钙钛矿，全无机钙钛矿表现出更加优异的稳定性，具有更大的应用价值。
量子点由于量子效应具有激发光谱宽、发射光谱窄而对称且带隙可调、发光效率高等独特的光学特性，这将使量子点材料成为未来最有潜力的光电材料。目前，全无机钙钛矿量子点光转换效率可达20％以上，其发光效率可达90％以上，在太阳能电池、显示器等光电器件具有广泛的应用前景。
文献(ProtesescuL,YakuninS,BodnarchukMI,etal.NanoLett.,2015,15(6),pp3692–3696)公开了一种采用高温法合成的钙钛矿量子点，但这种高温合成法需要在惰性气体环境下合成，且由于采用的前驱体受环境影响大，需要在惰性气体保护下配制，给实验操作增加了难道，操作也比较复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的溶液法合成高发光效率广色域的金属卤化物钙钛矿量子点，通过卤素的不同掺杂比制备出不同发光带隙的钙钛矿材料。
本发明可通过如下技术方案实现，步骤如下：
1)将适量反应溶剂，加热但一定温度，保温并搅拌；
2)将某一种或两种掺杂卤素的金属盐BX2和AX溶解在适量有机溶剂中，使其完全溶解形成前驱体溶液；
3)取适量配好的前驱体溶液，加入适量表面剂将其混合均匀；
4)将混合液快速注入到反应溶剂中，然后迅速水冷至室温；
5)将得到的溶液加入絮凝剂清洗，并离心处理，沉淀即为钙钛矿量子点；
6)将沉淀分散在有机溶剂中即得到钙钛矿量子点的分散液。
步骤1)中，所述的反应溶剂为甲苯、异丙醇、丙酮、氯仿、氯苯或乙腈；加热温度为0℃～140℃，搅拌速度为800～1000r/min。
步骤2)中，所述的A为金属元素A为Cs或Rb；金属元素B为Pb、Sn或Mn；X为Cl、Br、I其中一种或任意两种组合；有机溶剂为二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)；金属盐BX2和AX的摩尔比为1：1。
步骤3)中，所述的表面剂为丁胺、正辛胺、十二胺、油胺、油酸或油胺与油酸混合液，前驱体溶液与表面剂的体积比为10：1-20：1。
步骤4)中，混合溶液以1：100-1：40的体积比注入到反应溶剂。
步骤5)中，所述的絮凝剂为甲醇、异丙醇、丙酮、正丁醇或叔丁醇。
步骤6)中，所述的有机溶剂为正己烷、正辛烷或甲苯。
本发明的优点是：1)本发明提供了一种简单的溶液合成法制备金属卤化物钙钛矿量子点，量子点颗粒尺寸均一，分散性好，结晶性优良；2)本发明所需的原材料简单，反应条件温和，反应时间短，操作简单，重复率高，产物生成率高；3)本发明合成的钙钛矿材料量子效率高，具有较高的光电转换效率，具有很高的开发价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钙钛矿量子点的SEM图。
图2为本发明实施例2制备的钙钛矿量子点的SEM图。
图3为本发明实施例6制备的钙钛矿量子点的SEM图。
图4为本发明实施例1、4、5钙钛矿量子点的光致发光图谱，从左到右依次为CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3的峰位。
具体实施方式
以下通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步的描述。
本发明采用注入法合成金属卤化物钙钛矿量子点，是将一定量的金属卤化盐BX2和AX按一定的化学计量比溶解在有机溶剂中，然后在一定温度下将配好的前驱体溶液快速注入到正在加热搅拌的反应溶剂中，此时，BX2和AX会迅速反应生成ABX3型金属卤化物钙钛矿量子点。
实施例1
本实施例所述低温溶液法合成CsPbBr3钙钛矿量子点的合成方法，具体包括如下步骤：
1)在圆底烧瓶中加入80mL的甲苯，并置于80℃的加热套中，保持温度稳定在80℃后，打开磁力搅拌，搅拌速度为800r/min，加热搅拌在空气中进行，无需惰性气体保护。
2)将金属卤化盐PbBr2和CsBr按摩尔比1:1完全溶解在DMSO中，形成前驱体溶液。
3)然后向DMSO溶液中加入5～10滴油酸/油胺(体积比10:1)混合液作为表面活性剂，将溶液混合均匀。
4)将配好的前驱体混合液以体积比1：80快速注入到正在加热搅拌的甲苯中，反应5～10s后迅速水冷至室温。
5)将上述得到的反应产物通过加入絮凝剂清洗，并离心处理，去除上清液，将沉淀再分散在甲苯中，即得到最终的CsPbBr3钙钛矿量子点。
实施例2
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中的温度改为0℃，加热装置换成冰浴，其他条件保持一致。
实施例3
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中的温度改为140℃，其他条件保持一致。
实施例4
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中摩尔比为1:1的PbBr2/CsBr改为摩尔比为1:1的PbCl2/CsCl，其他条件保持一致。
实施例5
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中摩尔比为1:1的PbBr2/CsBr改为摩尔比为1:1的PbI2/CsI，其他条件保持一致。
实施例6
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中甲苯改为丙酮，其他条件保持一致。
实施例7
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中甲苯改为氯仿，其他条件保持一致。
合成温度、前驱体和溶剂对最终获得的量子点都会产生影响，一般随着合成温度的提高，粒径会增大，由图1和图2可看出，但温度过高会影响钙钛矿量子点的晶型，80℃是最佳合成温度。同时通过调节前驱体的种类和比例能获得不同发光的钙钛矿材料，采用PbBr2/CsBr前驱体能获得绿色发光材料，采用PbCl2/CsCl前驱体能获得蓝色发光材料，采用PbI2/CsI前驱体能获得红色发光材料，由图4可看出不同卤素掺杂得到的不同发光光谱。溶剂的选择会影响量子点的形貌和分散性，通过实验证明，采用甲苯做溶剂，合成的量子点尺寸相对均匀，分散性较好，对比图1和图3可看出，是最佳的反应溶剂。

Claims (7)

1.一种低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将甲苯、异丙醇、丙酮、氯仿、氯苯或乙腈，在0℃～140℃下保温并搅拌，作为反应溶剂；
步骤2，将金属卤化盐AX和BX2按摩尔比1：1，溶解在二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中，形成前驱体溶液；
步骤3，在前驱体溶液中，加入体积比为10：1-20：1的表面剂，并混合均匀；
步骤4，将混合溶液以1：100-1：40的体积比快速注入到反应溶剂中，迅速水冷，然后经离心提纯，制得钙钛矿量子点。
2.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤1中，所述的搅拌速度为800～1000r/min。
3.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤2中所述的金属卤化盐中的卤素X为Cl、Br、I的其中一种或任意两种的组合。
4.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤2中，所述的金属元素A为Cs或Rb。
5.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤2中，所述的金属元素B为Pb、Sn或Mn。
6.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤3中，所述的表面剂为丁胺、正辛胺、十二胺、油胺、油酸或油胺与油酸混合液。
7.如权利要求1所述的低温溶液法制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，步骤4中，所述的离心提纯需加入絮凝剂，所述的絮凝剂为甲醇、异丙醇、丙酮、正丁醇或叔丁醇。
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