CN112877064B - 一种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法及其产品，包括以下步骤：1)前驱体溶液的配置；2)离子溶液的配置；3)制备纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点：将步骤2)中的溴化铯溶液和溴化铅溶液加入到步骤1)中的前驱体溶液中，室温下进行搅拌反应，反应完毕后，离心分离，即得初级Cs4PbBr6钙钛矿量子点；4)纯化后即得纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点。本发明的制备方法在制备过程中引入少量的水，使得其发光性能及稳定性得到极大的改善，制备得到的Cs4PbBr6钙钛矿量子点可在近紫外和蓝光的激发下发出绿光，并且量子寿命到达具有微秒级别。本发明采用配体辅助再沉淀法制备的Cs4PbBr6钙钛矿量子点，可被近紫外有效激发、发射强度高，物相均匀、热稳定性好、量子寿命高、等优点。

Description

一种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法及其产品。
背景技术
全无机铅基钙钛矿量子点是近几年十分热门的光电新型材料，其优点如下：(1)发射峰半峰宽较窄，发光颜色纯；(2)发射波长易于调节且可调节的范围广，可通过改变粒径尺寸或调节组分来实现整个可见光光谱范围(400nm～700nm)的发光由；(3)光致发光量子产率高，可实现量子产率大于90％。全无机铅基钙钛矿量子点不仅表现出卓越的光学特性，其稳定性也强于其他类型钙钛矿量子点(如有机-无机杂化钙钛矿量子点)。基于以上优良光电特性，全无机铅基钙钛矿量子点自诞生以来就受到广泛关注，成为光伏领域的研究热点之一，其在太阳能电池、LED、光电探测器上的应用极为突出。
目前，Cs4PbBr6钙钛矿量子点的稳定性是阻止其商业化应用的最主要的关卡。就稳定性而言，由于卤族元素具有较强的离子迁移能力，容易导致晶体表面形成卤素空位缺陷，使得全无机铅基钙钛矿量子点对极性溶剂高度敏感。极性溶剂通常使得它们失去光学性质、表面配体(用于钙钛矿纳米材料)，甚至结构完整性。特别注意的是，全无机铅基钙钛矿量子点极其容易在潮湿的条件下分解，这严重的阻碍了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光性能好、具有超长量子寿命且抗热纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法及其产品，解决目前Cs4PbBr6钙钛矿量子点稳定性差导致的实际应用困难的问题。
本发明这种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体溶液的配置：将油酸、油胺注入丙酮中，然后静置，得到前驱体溶液；
2)离子溶液的配置：将溴化铯溶解于去离子水中，得到溴化铯溶液；将溴化铅溶剂于二甲基亚砜中，得到溴化铅溶液；
3)制备纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点：将步骤2)中的溴化铯溶液和溴化铅溶液加入到步骤1)中的前驱体溶液中，室温下进行搅拌反应，反应完毕后，进行离心分离，固体产物即为初级Cs4PbBr6钙钛矿量子点
4)Cs4PbBr6钙钛矿量子点纯化：将步骤3)中得到的初级Cs4PbBr6钙钛矿量子点采用纯化试剂进行纯化，纯化后的产物进行干燥后，即得纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
所述步骤1)中，油胺、油酸以及丙酮的体积比为(0.5～1.5):(1～3):(10～15)；静置时间为0～24h；优选的，油胺、油酸体积比为1:2:10，静置时间为6h。
所述步骤2)中，溴化铯溶液的浓度为0.20～1.1g/mL，溴化铅溶液的浓度为0.075～0.1g/mL，优选的，所述溴化铯溶液的浓度0.212g/mL，溴化铅溶液的浓度为0.092g/mL。
所述步骤3)中，溴化铯溶液、溴化铅溶液和前驱体溶液的体积比为(0.5～1.5):(3～5):(20～40)，搅拌反应的搅拌速度为1000～1500r/min，搅拌反应时间为5～15min；纯化采用丙酮进行纯化，离心分离的转速为6000～8000r/min；优选的，溴化铯溶液、溴化铅溶液和前驱体溶液的体积比为1:4:32.5，搅拌反应的搅拌速度为1200r/min，搅拌反应时间为10min；离心分离的转速为7000r/min。
所述步骤4)中，纯化试剂为惰性纯化溶剂、质子极性纯化溶剂和非质子极性纯化溶剂中的一种；干燥温度为25～300℃，干燥时间为8～20h；优选的，纯化试剂为惰性纯化溶剂、质子极性纯化溶剂和非质子极性纯化溶剂中的一种；干燥温度为60℃，干燥时间为12h；进一步优选的，所述的纯化试剂为丙酮。
根据上述的方法制备得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
本发明的有益效果：本发明的制备方法在制备过程中引入少量的水，使得其发光性能及稳定性得到极大的改善，制备得到的Cs4PbBr6钙钛矿量子点可在近紫外和蓝光的激发下发出绿光，并且量子寿命到达具有微秒级别。本发明采用配体辅助再沉淀法制备的Cs4PbBr6钙钛矿量子点，可被近紫外有效激发、发射强度高，物相均匀、热稳定性好、量子寿命高、等优点，具有广泛的应用前景。另外本发明采用的合成工艺方法简单、可控，安全、室温制备、无气体保护、节约能源，且可在有水的环境合成等特点，这些优点使该方法具有大规模工业化生产的能力。
附图说明
图1为实施例1的XRD图；
图2为实施例1的TEM(a)和HRTEM图(b)；
图3为实施例1的吸收光谱
图4为实施例1的发射光谱；
图5为实施例1的时间分辨荧光衰减谱；
图6为实施例2的前驱液静止时间(0h-24h)所对应的发射光谱；
图7为实例1以及3～5制备的Cs4PbBr6钙钛矿量子点对应的发射光谱；
图8为实施例1和实施例6溴化铅：溴化铯＝1：(1～5)所对应的发射光谱；
图9为实施例1和实施例6溴化铅：溴化铯＝1：(1～5)所对应的时间分辨荧光衰减谱；
图10为实施例1和实施例6溴化铅：溴化铯＝1：(1～5)所对应的XRD图；
图11为实施例1，7，8水的加入量(0.3ml～1.0ml)所对应的发射光谱；
图12为实施例1，7，8水的加入量(0.3ml～1.0ml)所对应的时间分辨荧光衰减谱；
图13为实施例9退火温度不同所对应的XRD图；
图14为实施例10～12对应的XRD图；
图15为实施例10～12对应的发射光谱；
图16为实施例1，13，14对应的发射光谱。
具体实施方式
实施例1
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25mL丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮(非质子极性纯化溶剂)进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
本实施例制备得到的Cs4PbBr6钙钛矿量子点的XRD图如图1所示，从图中可以看出其峰型与标准卡是完全对应的，没有杂质峰的出现，说明本实施例制备的是纯的Cs4PbBr6。
本实施例制备得到的Cs4PbBr6钙钛矿量子点的微观形貌图如图2所示，从图2(a)TEM图和图2(b)HRTEM图可知，Cs4PbBr6钙钛矿量子点的分散性较高，颗粒的平均尺寸在5nm左右。
本实施例制备得到的Cs4PbBr6钙钛矿量子点的的吸收光谱图和发射光谱图如图3和4所示，在315nm处有一个明显的吸收峰和一个较宽的吸收带(320nm～550nm)，并且用360nm波长的近紫光激发得到发射波长为516nm的绿光。
本实施例制备的Cs4PbBr6钙钛矿量子点时间分辨荧光衰减谱如图5所示，经过拟合计算得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点平均寿命为3.91us。
实施例2
与实施例1的制备方法基本相同，只是对前驱体溶液的静置时间进行改变，共设置有多个静置时间，静置时间分别为0、2、6(实施例1)、12、15、24h；然后分别制备得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点，对实施例1和2制得的Cs4PbBr6钙钛矿量子点进行发光性能测试，其结果如图6所示，图6中可以看出静置时间在2-15h之间，发光效果较好，最佳静置时间为6h。
实施例3
将0ml油酸、2.5ml油胺注入25mL丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例4
将5ml油酸、0ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例5
将0ml油酸、0ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
根据实施例1以及3～5的Cs4PbBr6钙钛矿量子点进行发光性能测试，其结果如图7所示，结果表明：油酸和油胺的体积比2:1(实施例1)时，其发光性能最佳。
实施例6
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将溴化铯(0.424g、0.636g、0.848g、1.06g)、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点，从附图8-10可以看出溴化铅与溴化铯摩尔比为1:1(实施例1)的时候，其发光效果最好，摩尔比为1:2时量子寿命最长为4.07us，在比例超过1:3之后会存在过剩的溴化铯。
实施例7
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于0.3ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例8
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于0.5ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌120min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
从附图11-12可以看出加入1ml(实施例1)的去离子水，其发光效果最好；加入0.5ml(实施例8)的去离子水时，量子寿命最长为4.15us。
实施例9
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再分别在25℃，60℃，100℃，200℃，300℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。从图13可以看出所制备的Cs4PbBr6相具有高温稳定性。
实施例10
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和0ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例11
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于0ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例12
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25ml丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅直接加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml丙酮进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
从附图14-15可以看出加入1ml的去离子水与4ml二甲基亚砜(实施例1)，其发光效果最好；只加4ml(实施例11)的二甲基亚砜时，无法合成Cs4PbBr6钙钛矿量子点，不加二甲基亚砜和水(实施例12)的时候，反应不完全。
实施例13
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25mL丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后用10ml正己烷(惰性纯化溶剂)进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
实施例14
将5ml油酸、2.5ml油胺注入25mL丙酮溶液，并静止6h作为前驱液，在将0.212g溴化铯、0.367g溴化铅分别溶于1ml去离子水和4ml二甲基亚砜中，然后将其加入前驱液中，并在室温下1200r/min搅拌10min，再7000r/min分离，之后分别用10ml乙酸乙酯或乙醇(质子极性纯化溶剂)进行纯化，再7000r/min分离，然后再60℃空气条件下进行干燥12h，得到Cs4PbBr6钙钛矿量子点。
从图16可以看出用非质子化纯化溶剂(如丙酮)进行纯化，得到的样品发光效果最好；用质子纯化溶剂(如乙酸乙酯、乙醇)进行纯化，得到的样品发光效果较好；用惰性纯化溶剂(如正己烷)进行纯化，得到的样品发光效果一般。

Claims (8)

1.一种纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
1）前驱体溶液的配置：将油酸、油胺注入丙酮中，然后静置，得到前驱体溶液；
2）离子溶液的配置：将溴化铯溶解于去离子水中，得到溴化铯溶液；将溴化铅溶剂于二甲基亚砜中，得到溴化铅溶液；
3）制备纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点：将步骤2）中的溴化铯溶液和溴化铅溶液加入到步骤1）中的前驱体溶液中，室温下进行搅拌反应，反应完毕后，进行离心分离，固体产物即为初级Cs4PbBr6钙钛矿量子点；
4）Cs4PbBr6钙钛矿量子点纯化：将步骤3）中得到的初级Cs4PbBr6钙钛矿量子点采用纯化试剂进行纯化，纯化后的产物进行干燥后，即得纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点；
所述步骤1）中，油胺、油酸以及丙酮的体积比为(0.5~1.5):(1~3):(10~15) ；静置时间为0~24h；
所述步骤2）中，溴化铯溶液的浓度为0.20~1.1g/mL，溴化铅溶液的浓度为0.075~0.1g/mL；
所述步骤3）中，溴化铯溶液、溴化铅溶液和前驱体溶液的体积比为(0.5~1.5):(3~5):(20~40)，
所述步骤4）中，纯化试剂为惰性纯化溶剂、质子极性纯化溶剂和非质子极性纯化溶剂中的一种；所述的惰性纯化溶剂为正己烷，质子极性纯化溶剂为乙酸乙酯或乙醇，非质子极性纯化溶剂为丙酮。
2.根据权利要求1所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，油胺、油酸以及丙酮的体积比为1:2:10，静置时间为6h。
3.根据权利要求1所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述溴化铯溶液的浓度0.212g/mL，溴化铅溶液的浓度为0.092g/mL。
4.根据权利要求1所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，搅拌反应的搅拌速度为1000~1500r/min，搅拌反应时间为5~15min。
5.根据权利要求4所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，溴化铯溶液、溴化铅溶液和前驱体溶液的体积比为1:4:32.5，搅拌反应的搅拌速度为1200r/min，搅拌反应时间为10min；离心分离的转速为7000 r/min。
6.根据权利要求1所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，干燥温度为25~300℃，干燥时间为8~20h。
7.根据权利要求6所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，
干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
8.根据权利要求6或7所述的纯Cs4PbBr6钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述的纯化试剂为丙酮。
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