CN109835946B - 一种高效发光钙钛矿量子点材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,步骤包括:将适量的碘化铵、碘化铅、溴化铯和溴化铅倒入玻璃容器A中,铵与铯的摩尔比值为x:(1‑x),0>x>1;溴与碘的摩尔比值为1:1;然后向该玻璃容器A中加入适量的DMF作为溶剂,使反应物充分溶解,再加入油酸和油胺作为配体,得到前驱体溶液;将适量的甲苯置于玻璃容器B中作为反溶剂,将得到的前驱体溶液加入玻璃容器B中,充分搅拌反应;最终,离心后取上清液获得化学式为(NH4)xCs(1‑x)Pb(Br0.5I0.5)3的高效发光钙钛矿量子点材料。该材料对新型半导体量子点材料性能及发光学研究具有重要意义。本发明是一种离子诱导晶型改变的策略,可供开发多种类的钙钛矿材料。
Description
技术领域
本发明属于光电材料及薄膜太阳能电池制备领域,更具体地,涉及单相合金钙钛矿量子点材料及其制备方法。
背景技术
钙钛矿量子点因其极高的量子产率、低廉的成本、简单的制备方法等优点在量子点显示领域具有广阔的应用前景。基于量子点对电子和空穴的限域效应,量子点的辐射复合效率将比其它材料更加优良。因此,其荧光量子产率也将高于相同物质的体材料。
钙钛矿量子点可以利用卤素元素和尺寸效应来调节其发光性能(主要是发光波长),因此其发光光谱可覆盖整个可见光区(400-800nm)。因此,钙钛矿量子点相对于传统的Cd基量子点具备更窄的发光峰(15~25nm)、更广的色域(150%NTSC)和更高的量子产率(~90%),在LED应用上具有极大的潜力。
目前对钙钛矿量子点的研究主要集中在采用热注入法合成的全无机钙钛矿量子点CsPbX3(X=Cl,Br,I)以及LARP法或微乳液法合成的有机无机杂化钙钛矿量子点CH3NH3PbX3(X=Cl,Br,I),而对卤素元素的调控除了改变卤化物原材料外还可以通过简单的阴离子来实现。钙钛矿量子点在LED上的应用也已进行了初步的研究,但是量子点的运用还不够丰富。
发明内容
针对上述现有技术,本发明提供一种高效发光钙钛矿量子点((NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3)材料及制备方法,为光电材料领域做出了贡献。
为了解决上述技术问题,本发明提供的一种高效发光钙钛矿量子点材料的化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3。
上述高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、制备前驱体溶液:将适量的碘化铵、碘化铅、溴化铯和溴化铅倒入玻璃容器A中,其中,铵与铯的摩尔比值为x:(1-x),0>x>1;溴与碘的摩尔比值为1:1;然后,向该玻璃容器A中加入适量的DMF作为溶剂,使反应物充分溶解,再加入油酸和油胺得到前驱体溶液,其中,所述油酸与所述DMF的体积比为50:1,所述油胺与所述油酸的体积比为1:2;
步骤2、将适量的甲苯置于玻璃容器B中作为反溶剂,将步骤1得到的所述前驱体溶液加入玻璃容器B中,充分搅拌反应;其中,所述反溶剂与所述前驱体溶液的体积比为100:1;
步骤3、离心后取上清液获得化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的高效发光钙钛矿量子点材料。
本发明中,所述玻璃容器A和玻璃容器B使用之前的清洗过程是,依次用去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水清洗各10分钟,再用氮气枪吹干后备用。
与现有技术相比,本发明技术方案的有益效果是:
(1)材料组分和性质:现有钙钛矿量子点技术材料均为有机胺基团或者无机铯离子的钙钛矿量子点,形式单一,偶尔有大的有机基团取代,但是无机铵离子尚未有报道。
(2)结构:无机铵基团的钙钛矿量子点为正交晶系。
(3)工艺:基于改进的LARP技术。本发明选用DMF溶剂作为前驱体溶剂,同时采用配体辅助再沉淀法,制备出(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点。
附图说明
图1是本发明制备(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的合成步骤示意图;
图2-1是量子点材料(NH4)PbI3的XRD图谱;
图2-2是实施例1制备出的量子点材料(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3的XRD图谱;
图3-1是量子点材料(NH4)PbI3的透射电子显微镜(TEM)结果;
图3-2是实施例1制备出的量子点材料(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3的透射电子显微镜(TEM)结果;
图4是本发明实施例1-5制备得到的不同比例铵与铯合成的五种量子点的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
目前,钙钛矿量子点存在以下两个关键性问题:一是,有的钙钛矿量子点在潮湿的环境下易分解,其稳定性较差,在空气中存储的时间较短,不利于后期的使用。二是,有的钙钛矿量子点的价格昂贵,并且操作合成麻烦。
本发明制备钙钛矿量子点材料的设计思路是,通过选用新的便宜的无机铵基团,无机铵来取代传统的MA和Cs,合成出化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点。如图1所示,其制作原理是,采用DMF溶剂作为溶解碘化胺和碘化铯前驱体溶液,加入不同比例的溴化铯和溴化铅,油胺和油酸作为配体,促使量子点的析晶过程;采用甲苯为反溶剂;将前驱体溶液加入反溶剂后,溶解度的降低导致钙钛矿量子点的析出,离心后取上清液即可获得所需的量子点。这种材料对新型半导体量子点材料性能及发光学研究具有重要意义。本发明提供的是一种离子诱导晶型改变的策略,可供开发多种类的钙钛矿材料。
本发明中,选用的各种材料均选自地壳中丰度较高的元素,而钙钛矿结构及其可调的发光范围使其成为具有发展潜力的低成本较稳定量子点发光材料。
在工艺较为简单,实验环境要求较低的LARP法的原理是将前驱体溶液注到可以互溶的反溶剂中,前驱体物质析出晶体,配体保护后形成量子点。经过研究发现,晶型发生转变后,发光性能大幅度提升,甚至在黄光波段达到目前最高的量子产率,并且稳定性均超过了不含无机铵的钙钛矿纳米晶。
实施例1
一种化学式为(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点的制备方法,步骤如下:
步骤1:清洗两个玻璃瓶(玻璃瓶A和玻璃瓶B);依次用去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水依次清洗两个白玻璃瓶各十分钟,再用氮气枪吹干,备用;
步骤2:将0.1mmol碘化铵(NH4I)、0.1mmol碘化铅(PbI2)、0.1mmol溴化铯(CsBr)和0.1mmol溴化铅(PbBr2)倒入玻璃瓶A中,先后向玻璃瓶A加入5mL DMF作为溶解反应物的溶剂,然后再加入100uL的油酸和50uL的油胺,将其作为前驱体溶液;
步骤3:将5mL甲苯加到玻璃瓶B中,将其作为反溶剂;将50uL前驱体溶液迅速注入盛有反溶剂的玻璃瓶B中,充分搅拌反应;
步骤4:取出玻璃瓶B中的悬浊液,将其6000rpm离心后取上清液,得到淡黄色的(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点胶体溶液。
图2-1和图2-2分别是量子点材料(NH4)PbI3和实施例1制备出的量子点材料(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3的XRD图谱;图3-1和图3-2分别是量子点材料(NH4)PbI3和实施例1制备出的量子点材料(NH4)0.5Cs0.5Pb(Br0.5I0.5)3的透射电子显微镜(TEM)结果;通过上述图2-1和图2-2及图3-1和图3-2的比较,可以看出两种量子点材料的结构变化。
实施例2
一种化学式为(NH4)0.75Cs0.25Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点的制备方法,制备步骤与实施例1基本相同,不同仅为:步骤2:将0.15mmol碘化铵(NH4I)、0.075mmol碘化铅(PbI2)、0.05mmol溴化铯(CsBr)和0.125mmol溴化铅(PbBr2)倒入玻璃瓶A中,先后向玻璃瓶A加入5mL DMF作为溶解反应物的溶剂,然后再加入100uL的油酸和50uL的油胺,将其作为前驱体溶液。最终得到淡黄色的(NH4)0.75Cs0.25Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点胶体溶液。
实施例3
一种化学式为(NH4)0.875Cs0.125Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点的制备方法,制备步骤与实施例1基本相同,不同仅为:步骤2:将0.175mmol碘化铵(NH4I)、0.0625mmol碘化铅(PbI2)、0.025mmol溴化铯(CsBr)和0.175mmol溴化铅(PbBr2)倒入玻璃瓶A中,先后向玻璃瓶A加入5mL DMF作为溶解反应物的溶剂,然后再加入100uL的油酸和50uL的油胺,将其作为前驱体溶液。最终得到淡黄色的(NH4)0.875Cs0.125Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点胶体溶液。
实施例4
一种化学式为(NH4)0.25Cs0.75Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点的制备方法,制备步骤与实施例1基本相同,不同仅为:步骤2:将0.05mmol碘化铵(NH4I)、0.15mmol碘化铅(PbI2)、0.15mmol溴化铯(CsBr)和0.05mmol溴化铅(PbBr2)倒入玻璃瓶A中,先后向玻璃瓶A加入5mLDMF作为溶解反应物的溶剂,然后再加入100uL的油酸和50uL的油胺,将其作为前驱体溶液。最终得到淡黄色的(NH4)0.25Cs0.75Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点胶体溶液。
实施例5
一种化学式为(NH4)0.125Cs0.875Pb(Br0.5I0.5)3的钙钛矿量子点的制备方法,制备步骤与实施例1基本相同,不同仅为:步骤2:将0.025mmol碘化铵(NH4I)、0.1375mmol碘化铅(PbI2)、0.175mmol溴化铯(CsBr)和0.0625mmol溴化铅(PbBr2)倒入玻璃瓶A中,先后向玻璃瓶A加入5mLDMF作为溶解反应物的溶剂,然后再加入100uL的油酸和50uL的油胺,将其作为前驱体溶液。最终得到淡黄色的(NH4)0.125Cs0.875Pb(Br0.5I0.5)3钙钛矿量子点胶体溶液。
图4示出了本发明实施例1-5制备得到的不同比例铵与铯合成的五种量子点的XRD图谱。按照本发明技术方案,能够制备出具有高性能、高稳定,发射峰可调特点的钙钛矿量子点。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种高效发光钙钛矿量子点材料,其特征在于,该量子点材料的化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3,0>x>1。
2.一种如权利要求1所述高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、制备前驱体溶液:将适量的碘化铵、碘化铅、溴化铯和溴化铅倒入玻璃容器A中,其中,铵与铯的摩尔比值为x:(1-x),0>x>1;溴与碘的摩尔比值为1:1;然后,向该玻璃容器A中加入适量的DMF作为溶剂,使反应物充分溶解,再加入油酸和油胺得到前驱体溶液,其中,所述油酸与所述DMF的体积比为50:1,所述油胺与所述油酸的体积比为1:2;
步骤2、将适量的甲苯置于玻璃容器B中作为反溶剂,将步骤1得到的所述前驱体溶液加入玻璃容器B中,充分搅拌反应;其中,所述反溶剂与所述前驱体溶液的体积比为100:1;
步骤3、离心后取上清液获得化学式为(NH4)xCs(1-x)Pb(Br0.5I0.5)3的高效发光钙钛矿量子点材料。
3.根据权利要求2所述高效发光钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,所述玻璃容器A和玻璃容器B使用之前的清洗过程是,依次用去离子水、丙酮、异丙醇、去离子水清洗各10分钟,再用氮气枪吹干后备用。
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