CN113308244B - 一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与应用 - Google Patents

一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：(1)前驱体溶液的合成；(2)反溶剂重结晶；(3)纯化。首先通过不含除铯/铅/溴以外元素的铯源和铅源制备含有Cs+和[PbBr6]4‑的前驱体溶液，利用前驱体溶液在极性溶剂与非极性溶剂的溶解度之差，以及利用液氮降低反溶剂的温度，抑制前驱体的成核和生长，析出晶体，得到纯蓝光发射的超小量子点。该高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点具有极强的量子限域作用和高的激子结合能，在LED器件领域中，极具应用前景。

Description

一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与 应用
技术领域
本发明属于钙钛矿量子点技术领域，具体涉及到一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与应用。
背景技术
铅卤钙钛矿纳米晶由于具有优异的发光性能，简单的合成方法，高的发光量子产率和低的缺陷容忍度，已经成为下一代光电应用中极具潜力的材料。而利用卤素钙钛矿材料设计的钙钛矿发光二极管(PeLED)具有较高的色纯度，连续的发射谱，并且生产成本低廉，成为产业界广泛关注的下一代发光显示技术，未来在下一代固态照明和显示领域极具应用前景。
目前，红光和绿光的外量子产率已经突破20％，然而，作为三基色之一的蓝光PeLED发展较为缓慢，这严重制约了全彩色PeLED的发展。基于此，组分过程和维度工程被用来提高蓝光PeLED的性能。通过这两种方法获得的蓝光发射范围在475～490nm之间，难以满足下一代固态照明和显示应用对于纯蓝光的需求(～460nm)。针对这个问题，研究者利用混合卤素 (Br/Cl)为基础的离子交换策略来实现纯蓝发射，但是这种方法又面临着相分离和卤素离子迁移导致光谱不稳定的问题。目前，在一个维度上具有限域作用的二维CsPbBr3PeLEDs已经被证实可以有效地提高纯蓝发射的性能。因此，可以通过进一步降低钙钛矿纳米晶的尺寸，从而获三个维度都具有强限域作用的量子点。
然而，CsPbBr3钙钛矿纳米晶由于较低的形成能和软离子晶格的结构特点，成核生长速度极快，一般几秒就可以形成，难以获得在三个维度上具有强限域作用的纯蓝CsPbBr3钙钛矿量子点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点及其低温制备方法与应用，可以获得具有较大激子结合能的超小CsPbBr3量子点，该量子点发光量子产率高达98％；发射峰位于460nm左右，属于纯蓝发射；半峰宽仅为12nm；色坐标为(0.145，0.054)，优于国家电视标准委员会(NTSC)的蓝光标准；在大气环境下可以存放60天，具有优异的光谱稳定性。
为达上述目的，本发明提供了一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将铯源、铅源置于同一溶剂中搅拌反应，再加入有机配体继续搅拌后，得到前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
将前驱体溶液注入到低温的反溶剂溶液中，待解冻后收集混合溶液；
(3)纯化
将混合溶液离心后，取上清液加入有机溶剂并再次离心，取固体沉淀即可。
采用上述方案的有益效果是：通过反溶剂重结晶法可以将前驱体溶液在溶解度差别较大的溶剂中结晶析出，其中低温的反溶剂溶液，可以抑制前驱体溶液的成核生长速率，避免其生长为发绿光的纳米晶，最终生成纯蓝光的超小量子点。
进一步地，步骤(1)中铯源为溴化铯，所述铅源为溴化铅，溶剂为N,N- 二甲基甲酰胺，其中铯源和铅源搅拌反应后的浓度均为0.03～0.05mol/L。
进一步地，步骤(1)中有机配体为油胺与油酸的混合物，油胺、油酸以及N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1:20，两次搅拌的时间均为1～3h。
进一步地，低温的反溶剂溶液通过以下方法制得：将溴化氢与甲苯按照体积比为1～3:400混合后，向其中加入甲苯体积5倍量的液氮，即可获得低温的反溶剂溶液。
采用上述方案的有益效果是：液氮降低了反溶剂的温度，抑制了颗粒的成核和生长，使本来发射绿光的纳米晶变成了纯蓝光发射的超小量子点。并且液氮加入后立即挥发为气体，属于惰性气体，对反应过程无任何不良影响，可以快速降低溶液温度。
进一步地，所述前驱体溶液与反溶剂溶液的体积比为1:10～11，注入时间不大于30s。
进一步地，步骤(3)中混合溶液离心的转速为8000rpm，离心的时间为5min。
进一步地，步骤(3)中有机溶剂为乙酸甲酯，乙酸甲酯与上清液的体积比为2:0.75～1。
进一步地，步骤(3)中再次离心的转速为10000rpm，离心的时间为10min。
采用高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法制备得到的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点。
高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点在制备LED器件中的应用。
进一步地，该LED器件的制备方法包括以下步骤：
S1.将高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点分散在4mL甲苯溶液中，待用；
S2.将PEDOT:PSS溶液用0.22μm滤头过滤后，取三滴旋涂在ITO玻璃基底上，旋涂参数为：5000转，60秒，退火温度为130℃，退火时间为30分钟；
S3.将8mg/mL的poly-TPD氯苯溶液作为空穴传输层旋涂至PEDOT:PSS层上，旋涂参数为：5000转，60s；
S4.将步骤S1待用的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点旋涂在poly-TPD 层上，旋涂参数为：2000转，60秒；
S5.利用真空蒸镀法蒸镀TPBi(30nm)和LiF/Al电极(1nm/100nm)，真空度约为5×10-5Pa。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明通过简单的利用液氮的低温抑制超快的成核和生长速率法，来获得具有较大激子结合能的超小CsPbBr3量子点，该量子点发光量子产率高达 98％；发射峰位于460nm左右，属于纯蓝发射；半峰宽仅为12nm；色坐标为(0.145， 0.054)，优于国家电视标准委员会(NTSC)的蓝光标准；在大气环境下可以存放60天，具有优异的光谱稳定性；
2、液氮的加入可以降低反溶剂甲苯的温度，抑制前驱体溶液在反溶剂中的成核生长速率，并且液氮加入后立即挥发为气体，属于惰性气体，对反应过程无任何不良影响，可以快速降低溶液温度。
附图说明
图1为本发明的合成方法示意图；
图2为实施例1制备的纳米晶的吸收和荧光发射图谱；
图3为室温条件下制备的纳米晶的吸收和荧光发射图谱；
图4为实施例1和对比例1制备的纳米晶的荧光寿命示意图；
图5为实施例1制备的纳米晶的透射电镜图；
图6为室温条件下制备的纳米晶的透射电镜图；
图7为实施例1制备的纳米晶的粒径分布图；
图8为室温条件下制备的纳米晶的粒径分布图；
图9为实施例1制备的纳米晶的高分辨透射电镜图；
图10为室温条件下制备的纳米晶的高分辨透射电镜图；
图11为实施例1制备的纳米晶的选区电子衍射图；
图12为室温条件下制备的纳米晶的选区电子衍射图；
图13为实施例1与室温条件下制备的纳米晶的荧光量子产率对比图；
图14为实施例1制备的纳米晶稳定性变化图；
图15为LED器件的结构示意图；
图16为LED器件不同电压下的电致发光光谱；
图17为LED器件光致发光与电致发光的对比图；
图18为LED器件的色坐标。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将1mmol溴化铅和1mmol溴化铯溶于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，连续搅拌2h；向混合溶液中加入2.5mL油胺和1.25mL油酸，继续搅拌2h，获得前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
取150μL溴化氢与20mL甲苯混合后，快速加入100mL液氮，获得低温的反溶剂溶液；25s后，取2mL前驱体溶液快速注入到反溶剂溶液中，混合溶液立即冻住，几秒钟后，固体融化，收集溶液；
(3)纯化
将步骤(2)收集的溶液离心，离心的转速为8000rpm，时间是5min，收集上清液后，加入20mL乙酸甲酯溶液，并再次离心10min，转速为10000rpm，得到固体沉淀，将固体沉淀分散于4mL甲苯溶液中，待用。
实施例2
本实施例提供了一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将1mmol溴化铅和1mmol溴化铯溶于20mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，连续搅拌3h；向混合溶液中加入2.5mL油胺和1.25mL油酸，继续搅拌3h，获得前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
取100μL溴化氢与20mL甲苯混合后，快速充入100mL液氮，获得低温的反溶剂溶液；25s后，取2mL前驱体溶液快速注入到反溶剂溶液中，混合溶液立即冻住，几秒钟后，固体融化，收集溶液；
(3)纯化
将步骤(2)收集的溶液离心的转速为8000rpm，离心时间5min，收集上清液后，加入20mL乙酸甲酯溶液，并再次离心10min，转速为10000rpm，得到固体沉淀，将固体沉淀分散于4mL甲苯溶液中，待用。
实施例3
本实施例提供了一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将2mmol溴化铅和2mmol溴化铯溶于50mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，连续搅拌2h；向混合溶液中加入5mL油胺和2.5mL油酸，继续搅拌2h，获得前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
取300μL溴化氢与60mL甲苯混合后，快速充入120mL液氮，获得低温的反溶剂溶液；25s后，取5mL前驱体溶液快速注入到反溶剂溶液中，混合溶液立即冻住，几秒钟后，固体融化，收集溶液；
(3)纯化
将步骤(2)收集的溶液进行离心，离心的转速为8000rpm，离心时间5min，收集上清液后，加入40mL乙酸甲酯溶液，并再次离心10min，转速为10000rpm，得到固体沉淀，将固体沉淀分散于10mL甲苯溶液中，待用。
对比例
本对比例提供了一种CsPbBr3量子点的常温制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将1mmol溴化铅和1mmol溴化铯溶于25mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，连续搅拌2h；向混合溶液中加入2.5mL油胺和1.25mL油酸，继续搅拌2h，获得前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
取150μL溴化氢与20mL甲苯混合后，获得反溶剂溶液；取2mL前驱体溶液快速注入到反溶剂溶液中，收集混合的溶液；
(3)纯化
将步骤(2)收集的溶液进行离心，离心的转速为8000rpm，离心时间5min，收集上清液后，加入20mL乙酸甲酯溶液，并再次离心10min，转速为10000rpm，得到固体沉淀，将固体沉淀分散于4mL甲苯溶液中，待用。
试验例1
将实施例1与对比例1制备得到的纳米晶测试其吸收和荧光发射谱图，分别如图2和3所示，液氮处理的样品在455nm处具有一个尖锐的带边吸收峰，发射峰位于466nm，归属于纯蓝发射，半峰宽为12nm，显示出量子点尺寸分布均一。相比之下，室温处理的样品吸收峰位于485nm，发射峰位于500nm，归属于绿光发射，半峰宽为27nm。和室温处理的样品相比较发现，液氮处理的样品发射峰蓝移了34nm，证明液氮处理样品产生强的量子限域的作用。
试验例2
将实施例1与对比例1制备得到的纳米晶测试荧光寿命，分别如图4和5 所示，经过双指数函数拟合，得出液氮处理样品平均荧光寿命为6.248ns，高于室温处理的样品(3.573ns)，充分证明了液氮处理的样品具有较少的缺陷态和非辐射复合过程。
试验例3
将实施例1与对比例1制备得到的纳米晶分别检测其透射电镜图、粒径分布图、高分辨透射电镜图以及选区电子衍射图，检测结果分别如图6-12所示，可以看出液氮处理的样品粒径尺寸为3.34nm，远小于CsPbBr3激子玻尔半径 (7nm)，再次证明了液氮抑制了纳米晶的成核生长，从而使获得强量子限域的 CsPbBr3量子点，并展示出强烈的纯蓝发射，而室温合成的样品粒径为10.58nm。本发明通过利用低温热力学抑制合成法来成功地合成强限域纯蓝发射的 CsPbBr3纳米晶。
试验例4
将实施例1与对比例1制备得到的纳米晶进行荧光量子产率对比，对比结果如图3所示，可以看出液氮处理的样品量子产率高达98％，这是目前纯溴蓝光钙钛矿的最高值。室温的量子产率只有87％，充分证明了液氮处理的样品具有更少的缺陷态和非辐射复合。
试验例5
对实施例1制备得到的纳米晶进行稳定性观察和检测，其结果如图14所示，可以看出60天后液氮处理的样品仍然和初始的CsPbBr3量子点发射峰位置相同，在此过程中，量子点并未发生团聚，证明了液氮处理的样品具有优异的稳定性。
应用例
如图15所示，将实施例1待用的产品用于LED器件组装，其过程包括以下步骤：
S1.将PEDOT:PSS溶液用0.22μm滤头过滤后，取三滴旋涂在ITO玻璃基底上，旋涂参数为：5000转，60秒，退火温度为130℃，退火时间为30分钟；
S2.将8mg/mL的poly-TPD氯苯溶液作为空穴传输层旋涂至PEDOT:PSS层上，旋涂参数为：5000转，60s；
S3.将待用的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点旋涂在poly-TPD层上，旋涂参数为：2000转，60秒；
S4.利用真空蒸镀法蒸镀TPBi(30nm)和LiF/Al电极(1nm/100nm)，真空度约为5×10-5Pa。
将制得的LED器件分别于2.5V、3V、3.5V、4V、4.5V条件下进行电致发光测试，同时进行光致发光测试，其图谱如图16和17所示，其色坐标如图18 所示。由图16-18可知，利用液氮处理的CsPbBr3量子点作为发光层组装的LED 器件电致发射峰位置和光致发射峰一致，最终得到的光谱色坐标为(0.145， 0.054)，优于国家电视标准委员会(NTSC)的蓝光标准，充分证明利用液氮这种低温热力学抑制的合成方法的有效性。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (8)

1.一种高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的合成
将铯源、铅源置于同一溶剂中搅拌反应，再加入有机配体继续搅拌后，得到前驱体溶液；
(2)反溶剂重结晶
将溴化氢与甲苯按照体积比为1～3:400混合后，向其中加入甲苯体积5倍量的液氮，即可获得低温的反溶剂溶液，25s后，将前驱体溶液注入到低温的反溶剂溶液中，混合溶液立即冻住，几秒钟后，固体融化，收集溶液；
所述前驱体溶液与反溶剂溶液的体积比为1:10～11，注入时间不大于30s；
(3)纯化
将步骤(2)制得的溶液立即离心，取上清液加入有机溶剂并再次离心，取固体沉淀即可。
2.如权利要求1所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于：步骤(1)所述铯源为溴化铯，所述铅源为溴化铅，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，其中铯源和铅源搅拌反应后的浓度均为0.03～0.05mol/L。
3.如权利要求2所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于：步骤(1)所述有机配体为油胺与油酸的混合物，油胺、油酸以及N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1:20，两次搅拌的时间均为1～3h。
4.如权利要求1所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于：步骤(3)所述混合溶液离心的转速为8000rpm，离心的时间为5min。
5.如权利要求1所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于：步骤(3)所述有机溶剂为乙酸甲酯，乙酸甲酯与上清液的体积比为2：0.75-1。
6.如权利要求1所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法，其特征在于：步骤(3)所述再次离心的转速为10000rpm，离心的时间为10min。
7.采用权利要求1-6任一项所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点的低温制备方法制备得到的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点。
8.权利要求7所述的高性能、强限域纯蓝CsPbBr3量子点在制备LED器件中的应用。
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