CN114686219B - 一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料及其制备 - Google Patents

一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料及其制备，发光材料是In掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料。将油酸、1‑十八烯和碳酸铯混合搅拌加热，得油酸铯前驱体；室温下混合钙钛矿材料、1‑十八烯、油胺和油酸，氮气氛围下加热搅拌抽真空，高温重复添加一次油酸和油胺混合而成的配体，得铅铟前驱体；油酸铯前驱体注入铅铟前驱体中，冰水浴，得粗溶液，离心，正己烷反复洗涤后，用正己烷完全溶解沉淀物，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料。本发明制备方法用铟部分替换钙钛矿量子点的铅，不仅没有使量子点的发光强度发生明显降低，而且降低了钙钛矿量子点的含铅量，显著提高了其热稳定性。

Description

一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料及其制备
技术领域
本发明属于钙钛矿量子点光致发光荧光材料技术领域，涉及一种低毒性和高热稳定性的钙钛矿量子点材料及其制备方法。
背景技术
全无机钙钛矿量子点材料(CsPbX3, X＝Cl，Br, I)具有很窄的发射峰宽、很高的量子产率以及发光可以通过卤素成分和量子点尺寸进行调控的特点，是一种宽色域显示用的理想发光材料，但是钙钛矿量子点本身结构含铅，导致其具有一定毒性；其次，钙钛矿量子点本身强离子性的属性，导致其光、热、水稳定性都比较差。因此降低钙钛矿量子点的含铅量和提高钙钛矿量子点稳定性成了钙钛矿量子点面向宽色域显示实际应用所面临的关键课题。
发明内容
本发明目的是提供一种含铅量低、热稳定性较好的高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述钙钛矿量子点发光材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料，是In掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料，其化学式为CsPb1-xInxBr3，其中，0.4≤x≤0.5。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种上述钙钛矿量子点发光材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：油酸铯前驱体的制备：
将0.102～0.407 g碳酸铯、5～20 mL的1-十八烯和0.4～1.3 mL油酸在氮气气氛中混合搅拌，并升温至120～130 ℃，保温0.5～1h，使碳酸铯完全溶解，得到油酸铯前驱体，升温至150～160 ℃；
步骤2：铅铟前驱体的制备：
按0.188 mmol钙钛矿材料需用油酸0.5 mL、油胺0.5mL、1-十八稀5mL和配体0.2～0.4mL的比例，分别取钙钛矿材料、油酸、油胺、1-十八烯和配体，室温下将钙钛矿材料、油酸、油胺和1-十八烯加入三口烧瓶中，在氮气气氛中搅拌并升温至120～130℃后，抽真空5～10 min，然后，在氮气保护和相同温度下抽真空搅拌至钙钛矿材料完全溶解，得澄清透明的溶液，在氮气气氛中升温至175～185℃保温5～10 min，此时溶液浑浊，加入配体，得澄清透明的铅铟前驱体；
按摩尔百分比，钙钛矿材料按质量百分比，由40～50%的溴化铟（InBr3）和50～60%的溴化铅（PbBr2）组成，各组分总量100%。
配体由体积比1︰1的油酸和油胺混合而成。
步骤3：钙钛矿量子点材料的制备：
在惰性气体保护下，将0.4～0.6 mL温度150～160 ℃的油酸铯前驱体快速注入5.5～6.5 mL温度175～185℃的铅铟前驱体中，反应5～10 s，立即冰水浴，温度降至室温，得粗溶液，将该粗溶液离心3～5 min（8000~10000 rpm/min），得沉淀物，用正己烷洗涤沉淀物中未结合的配体，再用正己烷完全溶解洗涤后的沉淀物，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料（CsPb1-xInxBr3）。
铅铟前驱体在180 ℃保温时出现浑浊现象，这种现象在未掺杂时升温至200℃也能观察到。判断是在抽真空和通入氮气气氛的时候，部分配体随流动气氛流失，随后升至高温出现了药品析出导致浑浊的现象。而后续制备步骤需要澄清透明的前驱体溶液，所以在此时加入少量油酸和油胺混合而成的配体，油酸和油胺上的18碳碳链可以很好的抑制晶核间的取向链接，从而简化成核-生长机理。
本发明钙钛矿量子点发光材料用铟离子部分取代铅离子，在降低钙钛矿量子点毒性的同时，钝化了量子点的表面缺陷，使得钙钛矿量子点的发光效率在大量掺杂时未明显下降。同时，用铟离子部分取代铅离子，可以提高钙钛矿量子点材料的稳定性；因为In3+离子半径（80 pm）小于Pb2+离子半径（119 pm），导致了量子点材料的晶格收缩，造成了Pb-Br键更短，因此相互作用力更强，这使得本发明钙钛矿量子点发光材料在热稳定性方面有所提升。
本发明提供的In掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料对钙钛矿量子点材料应用方面的两个主要问题（铅的毒性、热稳定性差）都有一定程度的优化，并且不含有稀土材料，对钙钛矿量子点材料在宽色域显示中的实际应用有所帮助。
本发明钙钛矿量子点发光材料在没有降低CsPbBr3发光强度的前提下，降低了材料的含铅量并且显著提升了稳定性，是一种具有更好的发光稳定性的窄带发射的In掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料。
本发明制得的绿色CsPb1-xInxBr3钙钛矿量子点发光材料的量子产率可以达到59.82%，而作为对比现有技术中CsPbBr3钙钛矿量子点的量子产率为52.86%。因为掺杂In导致结合能变强，使得本发明钙钛矿量子点发光材料的半高宽窄（约为20 nm）、热稳定性较为优良，在温度达到120℃时仍然维持常温下39.9%的发光强度，作为对比现有技术中的CsPbBr3钙钛矿量子点在100～120℃常温下只能维持常温下21.5%的发光强度。
附图说明
图1是实施例1制得钙钛矿量子点材料的X射线衍射图谱。
图2是实施例1制备的钙钛矿量子点材料的X射线电子能谱。
图3是实施例1制备的钙钛矿量子点材料的热稳定性测试比较图。
图4是实施例1制备钙钛矿量子点材料的透射电子显微镜图。
图5本发明实施例1制备的量子点发光材料的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将碳酸铯0.102 g、1-十八烯5 mL和油酸0.4 mL加入50 mL三口烧瓶中；在氮气气氛中升温到120℃，保温1h，使碳酸铯完全溶解，得油酸铯前驱体。将0.0414 g 溴化铅、0.0266 g溴化铟、0.5 mL油酸、0.5 mL油胺和1-十八烯5 mL加入三口烧瓶中；In与Pb的摩尔质量比0.4︰0.6，在氮气氛围中升温至120 ℃，抽真空搅拌10 min，在氮气保护和120 ℃温度下抽真空搅拌至PbBr2和InBr3完全溶解，得澄清透明的溶液。在氮气气氛中升温至180℃保温10 min，此时澄清透明的溶液变为黄色浑浊液体，加入0.2 mL配体（油酸︰油胺=1︰1（体积比）），得澄清透明的铅铟卤前驱体。将0.5mL温度为150℃的油酸铯前驱体快速注入5.5mL温度为180℃的铅铟前驱体中，反应10 s，立即冰水浴，待温度降至室温，得粗溶液，将该粗溶液在10000 rpm/min转速下离心5 min，移除上清夜得沉淀物，用正己烷反复洗涤沉淀物表面未连接的配体，再用正己烷完全溶解洗涤后的沉淀物，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料CsPb0.6In0.4Br3（记为样品1）。
实施例2
将0.407 g碳酸铯、1-十八烯20 mL和1.3 mL油酸加入50 mL三口烧瓶中，在氮气气氛中升温到130 ℃，保温0.5h，使碳酸铯完全溶解，得透明的油酸铯溶液。将0.0345g的PbBr2、0.0333 g 的InBr3、0.5 mL油酸、0.5 mL油胺和5 mL的1-十八烯加入三口烧瓶中；此时，In与Pb的摩尔质量比为0.5︰0.5，在氮气氛围中升温至125℃，抽真空5 min，在氮气保护和125℃温度下抽真空搅拌至PbBr2和InBr3完全溶解，得到澄清透明的溶液；在氮气气氛中升温至175℃保温5 min，此时，容易变为黄色浑浊液体，加入0.4mL配体（油酸︰油胺=1︰1（体积比）），得铅铟卤前驱体。将0.4 mL温度为160℃的油酸铯前驱体快速注入6mL温度为175℃的铅铟前驱体中，反应5 s，立即冰水浴，待温度降至室温，得粗溶液，将该粗溶液在8000rpm/min转速下离心3 min，移除上清夜得沉淀物，用正己烷反复洗涤表面未连接的配体，再用正己烷完全溶解洗涤后的沉淀物，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料CsPb0.5In0.5Br3（记为样品2）。
实施例3
将0.2545 g碳酸铯、1-十八烯12.5 mL和0.85mL油酸加入50 mL三口烧瓶中，在氮气气氛中升温到125℃，保温0.75h，使碳酸铯完全溶解，得透明的油酸铯溶液，升温至155℃。将0.0381 g的 PbBr2、0.0299 g的InBr3、0.5 mL油酸、0.5 mL油胺和5 mL的1-十八烯加入三口烧瓶中；此时，In与Pb的摩尔质量比为0.45︰0.55，在氮气氛围中升温至130℃，抽真空7.5 min，在氮气保护和130℃温度下抽真空搅拌至PbBr2和InBr3完全溶解，得到澄清透明的溶液；在氮气气氛中升温至185℃保温7.5 min，此时，容易变为黄色浑浊液体，加入0.3mL配体（油酸︰油胺=1︰1（体积比）），得铅铟卤前驱体。将0.6 mL温度为160℃的油酸铯前驱体快速注入6.5mL温度为185℃的铅铟前驱体中，反应10 s，立即冰水浴，待温度降至室温，得粗溶液，将该粗溶液在9000 rpm/min转速下离心4 min，移除上清夜得沉淀物，用正己烷反复洗涤表面未连接的配体，再用正己烷完全溶解洗涤后的沉淀物，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料CsPb0.55In0.45Br3（记为样品3）。
实施例1制得样品1的X射线衍射图谱，如图1。与立方相CsPbBr3标准卡片（PDF#54-0752）进行比对，发现样品1的衍射峰均与标准卡片的衍射峰匹配。而实施例1制得钙钛矿量子点发光材料的衍射峰位相比标准卡片整体有向大角度偏移的现象。这是因为与纯CsPbBr3相比，本发明利用部分铟离子取代铅离子实现降低铅含量的同时提升其稳定性，铟离子的离子半径显著小于铅离子的离子半径，会造成X射线衍射图样的大角度偏移。因此，本发明钙钛矿量子点发光材料没有改变CsPbBr3的立方相结构。
实施例1制得样品1的X射线电子能谱，如图2。图2中的a图看到在442.35eV和450.04eV处出现了In 3d峰，证明了In的存在。由于In3+进入了钙钛矿量子点的晶格，Pb2+4f峰移向更高的结合能（图2中的b图），这种趋势也出现在Br−3d3/2和3d5/2的峰值处（图2中的c图），但在Cs+ 3d3/2和3d5/2的峰值处（图2中的d图）则没有这种现象。这表明In3+进入后晶格收缩导致Pb-Br相互作用更强。
实施例1制得样品1和CsPbBr3钙钛矿量子点材料的热稳定性测试对比图，如图3。图3显示，样品1在温度逐渐升高的情况下的发光性能强于现有技术中CsPbBr3钙钛矿量子点材料。在高温情况下，如温度为120 ℃时，样品1还能够维持常温下约39.9%的发光强度，未掺杂In的钙钛矿量子点材料CsPbBr3的发光强度为常温下的21.5%。
图4是样品1的透射电子显微镜图。可以看到，本发明制备的In掺杂钙钛矿量子点仍然呈立方相，没有因为In掺杂导致晶格畸变。同时可以看到制备的样品1尺寸较为均一，且分布均匀。
实施例1制得样品1和CsPbBr3的光致发光光谱图，如图5所示。样品1的发光峰位及峰形没有出现变化，制备的样品1的发光强度略高于CsPbBr3。
实施例1制得样品1和实施例2制得样品2的量子效率，如表1。
表1 样品1、样品2和CsPbBr3的量子效率
从表1可以看出，样品1的名义化学组成式为CsPb0.6In0.4Br3，原料中PbBr2的摩尔质量占比60%，InBr3的摩尔质量占比40%，Pb︰In=3︰2，样品1的量子产率为59.84%。样品2的名义化学组成式为CsPb0.5In0.5Br3原料中PbBr2的摩尔质量占比50%，InBr3的摩尔质量占比50%，Pb︰In=1︰1，样品2的量子产率为56.82%。说明随着原料PbBr2和InBr3摩尔质量的改变，产率并没有明显下降且均高于制备的未掺杂量子点样品，证明本发明提出的制备高稳定性钙钛矿量子点材料的方法是稳定有效的。

Claims (1)

1.一种高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料的制备方法，该钙钛矿量子点发光材料是In掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
步骤1：将0.102～0.407 g碳酸铯、5～20 mL的1-十八烯和0.4～1.3 mL油酸在氮气气氛中混合搅拌，并升温至120～130 ℃，保温，使碳酸铯完全溶解，得到油酸铯前驱体；
步骤2：按0.188 mmol钙钛矿材料需用油酸0.5 mL、油胺0.5mL、1-十八稀5mL和配体0.2～0.4mL的比例，分别取钙钛矿材料、油酸、油胺、1-十八烯和配体，室温下将钙钛矿材料、油酸、油胺和1-十八烯加入三口烧瓶中，在氮气气氛中搅拌并升温至120～130℃后，抽真空5～10 min，然后，在氮气保护和相同温度下抽真空搅拌至钙钛矿材料完全溶解，得澄清透明的溶液，在氮气气氛中升温至175～185℃保温5～10 min，加入配体，得澄清透明的铅铟前驱体；
钙钛矿材料按摩尔百分比，由40～50%的溴化铟和50～60%的溴化铅组成，各组分总量100%；
配体由体积比1︰1的油酸和油胺混合而成；
步骤3：在惰性气体保护下，将0.4～0.6 mL温度150～160 ℃的油酸铯前驱体快速注入5.5～6.5 mL温度175～185℃的铅铟前驱体中，反应5～10 s，立即冰水浴，温度降至室温，得粗溶液，离心该粗溶液，得沉淀物，用正己烷洗涤后，再用正己烷完全溶解，制得高热稳定性铟掺杂的钙钛矿量子点发光材料；
该高热稳定性铟掺杂的CsPbBr3钙钛矿量子点材料的化学式为CsPb1-xInxBr3，其中，0.40≤x≤0.50。
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