CN111410957B - 一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种可控钕掺杂高效蓝光钙钛矿量子点及其制备方法，以铅盐、铯盐、钕盐为原料，以有机酸和有机铵为配体，以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜作为溶剂，利用配体辅助法在甲苯溶液中原位合成钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点，该量子点高效稳定，可溶液加工，制备简易快速。通过引入钕掺杂，可以实现钙钛矿量子点荧光量子产率提升，对于单一溴卤素钙钛矿量子点，改变前驱体溶液钕掺杂比例，可以实现钙钛矿量子点荧光峰值可控性蓝移，蓝绿光发光峰值在459nm‑520nm之间，对于459nm发光峰处的钕掺杂溴铅钙钛矿量子点，其荧光量子产率高达90％且半波宽仅为19nm。
Description
技术领域
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点及其制备方法。
背景技术
全无机卤铅钙钛矿量子点(CsPbX3；其中X＝Cl，Br或I)因其具有合成制备工艺简单、发光色可调、半波宽窄、色域覆盖广等优点，被广泛应用于太阳能电池、激光器件、发光二极管、背光显示等器件领域，具有极大的应用前景。
虽然通过近几年的大力研发推进，报道已知的红光和绿光CsPbX3钙钛矿量子点均具有极高的接近100％的荧光量子产率，然而，在蓝光波段，单纯通过Cl和Br卤素调节所得的量子点量子效率通常较低(在30％以下)，且稳定性较差，限制了其在工业应用上的潜力。此外，由于组分含铅，不符合当下所倡导的绿色环保理念。
专利CN108690619A公开了一种稀土金属掺杂钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：提供无机钙钛矿量子点、金属螯合剂和稀土金属盐；将所述金属螯合剂与所述稀土金属盐加入到有机溶剂中，在功率为50～1000W的条件下超声处理0.1～30分钟，然后螯合得到金属络合物溶液；将所述无机钙钛矿量子点加入所述金属络合物溶液中，在功率为10～1000W的条件下微波反应5～60分钟，反应结束后冷却处理，依次经离心处理、洗净处理，得到稀土金属掺杂钙钛矿量子点。但该专利仅指出解决荧光猝灭的现象及所谓发射波长迁移不大的问题，一则并未明确波长移动发生的是蓝移还是红移以及移动多少和波长移动具体要解决的痛点在哪里，二则解决猝灭现象而未提到是否对其钙钛矿量子点本身的量子点效率有无提升作用。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点及其制备方法，通过引入钕掺杂，解决蓝光领域钙钛矿量子点光效低的痛点，同时能够降低材料铅毒性并且提升材料热循环稳定性，对于459nm发光峰处的钕掺杂溴铅钙钛矿量子点，其荧光量子产率高达90％且半波宽仅为19nm。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点，其结构式为CsPbClyBr3-y:xNd，其中0<x<1，x＝Nd/(Nd+Pb)，0≤y≤3；
最优选地，x＝7.2％，y＝0。
一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，以铅盐、铯盐、钕盐为原料，以有机酸和有机铵为配体，以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜作为溶剂，利用配体辅助法在甲苯溶液中原位合成钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点，具体包括以下步骤：
(1)将钕盐、铅盐、铯盐混合溶解在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中；
(2)在步骤(1)所得的溶液中加入有机酸和有机铵作为配体稳定，得到混合前驱体盐溶液；
(3)在室温下，空气环境中，将步骤(2)所得的溶液逐滴加入反溶剂甲苯溶液中，并持续进行搅拌，得到反应产物混合体系；
(4)将步骤(3)所得的反应产物混合体系进行离心，即得到钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点溶液。
优选地，所述的钕盐为六水溴化钕或六水氯化钕。
优选地，所述的铅盐为溴化铅或氯化铅。
优选地，所述的铯盐为溴化铯或氯化铯。
优选地，所述的有机酸为油酸、庚酸、辛酸、葵酸中的一种或多种，所述的有机铵为油胺、庚铵、辛铵、葵铵中的一种或多种。
优选地，步骤(1)钕与铅的摩尔比为1：12-37。
优选地，步骤(2)所述的有机酸和有机铵的体积比为(1-3)：1；
优选地，步骤(3)所述的反溶剂甲苯溶液和前驱体盐溶液的体积比为(10-40)：1。
优选地，步骤(4)离心转速为5000-10000转，离心时间为5-15分钟。
制得的量子点溶液最大荧光发射波长为420nm-520nm之间，粒径大小为7-16nm。与未掺杂钙钛矿量子点相比较，钕掺杂的蓝光具有更好的热循环稳定性。
本发明与专利CN108690619A相比，只需要通过原材料混合搅拌后，通过将前驱体溶液在反溶剂中滴加搅拌一分钟左右的时间，即可快速得到产品，本方法隶属于溶液相配体辅助法，相比较于上述专利方法需要不同功率微波反应，更便利更迅捷。
以APbX3为例，A为Cs或MA等，X为Cl、Br、I元素中一种或混合，通过卤素比例调节，可以实现量子点发射峰涵盖整个可见光区域简易调节。
本发明针对卤铅钙钛矿通过X位置卤素掺杂调节荧光波长的手段，指明其不同色光胶体溶液混合体系存在长时间色光稳定性不足(发生色漂，限制器件应用)以及单一蓝光量子点在国际上相关研究领域仍旧存在低量子效率的痛点(低于50％荧光量子产率，限制器件应用)，通过B位置(即Pb位元素)引入Nd掺杂一次性解决。其中B位置由于结合能远大于X位置，因此在理论上不同色光溶液混合体系中能有效抑制离子交换效应导致的色漂，通过Nd掺杂引起的带隙展宽和大幅度蓝移，能够获取到90％量子效率的深蓝荧光量子点材料，且单峰性良好，具有极大的应用价值，同时该效率也是走在目前同行国际研究领域的相对前沿位置。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用配体辅助沉淀法，通过原位钕掺杂快速制备溴铅钙钛矿量子点CsPb1-xBr3:xNd，在保留CsPbBr3量子点优异单色性和高荧光量子产率等发光性质的前提下，通过改变前驱体中钕掺杂比例，可以有效地对发光峰值波长进行蓝移调节，其调节原理在于钕元素的晶格掺杂增大了钙钛矿量子点的本征带隙宽度，从而增大了发光能量。在合适的掺杂比例下，得到了在459nm蓝光发光峰处90％的荧光量子产率和19nm半波宽的优异结果。
2、本发明中采用的钕元素掺杂，同时可以应用在氯溴混卤素钙钛矿量子点中，其材料结构式为CsPbClyBr3-y:xNd，在发光色进一步蓝移到紫色发光区的基础上，我们发现钕掺杂能同时有效解决氯铅钙钛矿量子点低荧光量子产率问题，紫光发射氯铅钙钛矿量子点的荧光量子产率提升到50％以上，同时保留窄半波宽特性。
3、通过钕元素掺杂制备的钙钛矿量子点，具有更优的热循环稳定性，其稳定性提升源于半径较小的钕离子晶格掺杂，提高了钙钛矿容忍因子，因此能有效改善钙钛矿材料在器件应用上的稳定性不足这一痛点。
4、通过钕元素掺杂制备的钙钛矿量子点，能够降低卤铅钙钛矿的铅毒性问题。
5、本发明涉及的一种可控钕掺杂的高光效蓝光钙钛矿量子点及其制备方法，操作简单，可在空气环境以及室温条件下大量制备，该发明涉及的材料可广泛应用于太阳能电池、发光二极管、激光、背光显示等多个领域。
附图说明
图1为CsPbBr3:xNd钙钛矿量子点材料的荧光发射谱图，图中1为对比例1制备的CsPbBr3发射光谱，2为实施例1制备的CsPbBr3:xNd(x＝2.7％)发射光谱，3为实施例2制备的CsPbBr3:xNd(x＝3.5％)发射光谱，4为实施例3制备的CsPbBr3:xNd(x＝6.0％)发射光谱，5为实施例4制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.0％)发射光谱，6为实施例5制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)发射光谱。
图2为CsPbBr3:xNd钙钛矿量子点材料的荧光吸收谱图，图中1为对比例1制备的CsPbBr3吸收光谱，2为实施例1制备的CsPbBr3:xNd(x＝2.7％)吸收光谱，3为实施例2制备的CsPbBr3:xNd(x＝3.5％)吸收光谱，4为实施例3制备的CsPbBr3:xNd(x＝6.0％)吸收光谱，5为实施例4制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.0％)吸收光谱，6为实施例5制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)吸收光谱。
图3为对比例1制备的CsPbBr3场发射透射电子显微镜(TEM)形貌图。
图4为实施例1制备的CsPbBr3:xNd(x＝2.7％)TEM形貌图。
图5为实施例2制备的CsPbBr3:xNd(x＝3.5％)TEM形貌图。
图6为实施例3制备的CsPbBr3:xNd(x＝6.0％)TEM形貌图。
图7为实施例4制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.0％)TEM形貌图。
图8为实施例5制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)TEM形貌图。
图9为CsPbBr3:xNd钙钛矿量子点材料的X射线衍射(XRD)谱图，图中1为对比例1制备的CsPbBr3XRD谱图，2为实施例1制备的CsPbBr3:xNd(x＝2.7％)XRD谱图，3为实施例2制备的CsPbBr3:xNd(x＝3.5％)XRD谱图，4为实施例3制备的CsPbBr3:xNd(x＝6.0％)XRD谱图，5为实施例4制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.0％)XRD谱图，6为实施例5制备的CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)XRD谱图。
图10为实施例6制备的CsPbCl2Br:xNd荧光发射谱图。
图11为实施例6制备的CsPbCl2Br:xNd荧光吸收谱图。
图12为钙钛矿量子点胶体溶液热循环稳定性测试结果，图中热循环1为对比例1所制备的绿光CsPbBr3量子点，热循环2为实施例5所制备的蓝光CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)量子点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
一种绿光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
(1)称取36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯固体粉末溶解于2.5ml DMF溶液中。
(2)在步骤(1)溶液中加入0.3ml油酸和0.15ml油胺作为配体，充分搅拌后得到前驱体溶液。
(3)取0.25ml将前驱体溶液注入到10ml甲苯溶液中并持续搅拌，搅拌时间为1min，观察到绿色荧光量子点胶体溶液形成。
(4)步骤(3)所得产物混合体系可通过离心提纯，离心转速为8000转，时间为10分钟。
上述对比例1制备样品吸收光谱如图1中1所示，吸收光谱如图2中1所示，TEM形貌图如图3所示，XRD图谱如图9中1所示。其最大荧光发射波长为515nm，荧光量子产率为81％，半波宽为21nm。
实施例1
一种钕掺杂的蓝绿光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3:xNd(x＝2.7％)，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和14.8mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例1制备样品发射光谱如图1中2所示，吸收光谱如图2中2所示，TEM形貌图如图4所示，XRD图谱如图9中2所示。其最大荧光发射波长为494nm，荧光量子产率为78％，半波宽为22nm。
实施例2
一种钕掺杂的蓝绿光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3:xNd(x＝3.5％)，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和29.5mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例2制备样品发射光谱如图1中3所示，吸收光谱如图2中3所示，TEM形貌图如图5所示，XRD图谱如图9中3所示。其最大荧光发射波长为484nm，荧光量子产率为75％，半波宽为24nm。
实施例3
一种钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3:xNd(x＝6.0％)，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和44.3mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例3制备样品发射光谱如图1中4所示，吸收光谱如图2中4所示，TEM形貌图如图6所示，XRD图谱如图9中4所示。其最大荧光发射波长为472nm，荧光量子产率为84％，半波宽为23nm。
实施例4
一种钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3:xNd(x＝7.0％)，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和59.0mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例4制备样品发射光谱如图1中5所示，吸收光谱如图2中5所示，TEM形貌图如图7所示，XRD图谱如图9中5所示。其最大荧光发射波长为465nm，荧光量子产率为89％，半波宽为19nm。
实施例5
一种钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和73.8mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例5制备样品发射光谱如图1中6所示，吸收光谱如图2中6所示，TEM形貌图如图8所示，XRD图谱如图9中6所示。其最大荧光发射波长为459nm，荧光量子产率为90％，半波宽为19nm。
由图1可知，伴随着钕的掺杂比例提升，CsPbBr3主体材料最大荧光吸收发生蓝移。
表1不同实施例制备的CsPbBr3:xNd胶体溶液的ICP-MS数据
从表1可知，随着前驱体中钕的掺杂量上升，钙钛矿CsPbBr3晶格中的钕掺杂比例也在上升，因此钕的掺杂是导致CsPbBr3材料吸收光蓝移的主要原因。由于钕离子半径小于铅离子，因此钕粒子的掺杂导致了CsPbBr3钙钛矿材料八面体晶格结构的扭转和倾斜，该点可以从图9的XRD谱图结果体现出来，随着钕掺杂比例上升，衍射峰出现了不同程度的展宽和劈裂，同时伴随着微小的右移。
由图12可知，实施例5所制备的蓝光CsPbBr3:xNd(x＝7.2％)量子点不仅在升温到100摄氏度保留了更高的相对荧光吸收强度，在经过热循环回到室温时，其无保护材料仍保留了90％以上的室温荧光吸收强度。而对比例1所制备的绿光CsPbBr3量子点，经过热循环测试时保留荧光吸收强度则不足60％。经过计算发现，钕的掺杂提高了钙钛矿材料的容忍因子，因此提高了钙钛矿材料的热循环稳定性。
实施例6
一种钕掺杂的蓝紫光钙钛矿量子点胶体溶液，该量子点材料结构组成为CsPbCl2Br:xNd，按照配体辅助法在室温空气环境下合成，具体合成过程如下：
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为27.8mg氯化铅、16.9mg氯化铯和49.2mg六水溴化钕。其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。
上述实施例6制备样品发射光谱如图10所示，吸收光谱如图11所示。其最大荧光发射波长为442nm，荧光量子产率为51％，半波宽为22nm。
实施例7
实际实验中，最大掺杂量值x只能做到实施例5所示的数值为值，此后，即便增大前驱体中Nd元素的掺杂量，而最终的结果却显示Nd并未被更多的成功引入钙钛矿晶格当中，即x值无法提升了。
本实施方式与对比例1具体实施方式不同点是：步骤(1)中称取的固体粉末为36.7mg溴化铅、21.3mg溴化铯和98.4mg六水溴化钕。
其它步骤与对比例1具体实施方式(1)至(4)相同。该实施例前驱体中NdBr3/PbBr3＝2.0，高于实施例5的摩尔比例1.5，其光谱结果表明发光峰位置在484nm，ICP-MS结果表明x值为3.21％。
随着前驱体中NdBr3掺杂量的增加，由于Nd离子和溶液配体过量共存析出效应，将会反过来导致配体不足而限制了掺杂反应的进行，因此若想要进一步提升x值，尚需要进一步的工艺流程探索。
目前给出的在x＝7.2％掺杂比例下的热循环稳定性是最优的测定结果，相比较于未掺杂体系有了明显的提升，也是已有数据测定的相对最优值。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点，其特征在于，其结构式为CsPbClyBr3-y:xNd，其中0<x<1，x＝Nd/(Nd+Pb)，0≤y≤3；
其制备方法为，以铅盐、铯盐、钕盐为原料，以有机酸和有机铵为配体，以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜作为溶剂，利用配体辅助法在甲苯溶液中原位合成钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点：
包括以下步骤：
(1)将钕盐、铅盐、铯盐混合溶解在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中；
(2)在步骤(1)所得的溶液中加入有机酸和有机铵作为配体稳定，得到混合前驱体盐溶液；
(3)在室温下，空气环境中，将步骤(2)所得的溶液逐滴加入反溶剂甲苯溶液中，并持续进行搅拌，得到反应产物混合体系；
(4)将步骤(3)所得的反应产物混合体系进行离心，即得到钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点溶液。
2.如权利要求1所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，以铅盐、铯盐、钕盐为原料，以有机酸和有机铵为配体，以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜作为溶剂，利用配体辅助法在甲苯溶液中原位合成钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点。
3.根据权利要求2所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钕盐、铅盐、铯盐混合溶解在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中；
(2)在步骤(1)所得的溶液中加入有机酸和有机铵作为配体稳定，得到混合前驱体盐溶液；
(3)在室温下，空气环境中，将步骤(2)所得的溶液逐滴加入反溶剂甲苯溶液中，并持续进行搅拌，得到反应产物混合体系；
(4)将步骤(3)所得的反应产物混合体系进行离心，即得到钕掺杂的蓝光钙钛矿量子点溶液。
4.根据权利要求2或3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述的钕盐为六水溴化钕或六水氯化钕。
5.根据权利要求2或3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述的铅盐为溴化铅或氯化铅。
6.根据权利要求2或3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述的铯盐为溴化铯或氯化铯。
7.根据权利要求2或3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述的有机酸为油酸、庚酸、辛酸、葵酸中的一种或多种，所述的有机铵为油胺、庚铵、辛铵、葵铵中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)钕与铅的摩尔比为1：12-37。
9.根据权利要求3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的有机酸和有机铵的体积比为(1-3)：1；
步骤(3)所述的反溶剂甲苯溶液和前驱体盐溶液的体积比为(10-40)：1。
10.根据权利要求3所述的一种可控钕掺杂高光效蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(4)离心转速为5000-10000转，离心时间为5-15分钟。
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| Lanthanide Ions Doped CsPbBr3 Halides for HTM-Free 10.14%-Efficiency Inorganic Perovskite Solar Cell with an Ultrahigh Open-Circuit Voltage of 1.594 V;Jialong Duan等;《Adv.Energy Mater.》;20180924;第8卷;第1802346-1-1802346-9页 * |
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