CN108219786A - 一种室温下制备钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

一种室温下制备钙钛矿量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，该发光量子点为MPbX3，式中M为甲胺(MA)或Cs，X为Cl、Br、I中的任意一种。该方法将MX与PbX2溶于有机溶剂中并加入一定量的表面活性剂以形成前驱体溶液，取适量前驱体溶液加入不良溶剂中形成钙钛矿量子点。通过改变表面活性剂的量，可以调节量子点的发光波长，实现全可见光波段的发光。本发明在常温下进行，不需要保护气体，设备简单，可规模化生产。根据本发明制得的钙钛矿量子点荧光半高宽为20～43nm，荧光量子效率接近90％，可用于太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管等领域。

Description

一种室温下制备钙钛矿量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，属于新型纳米光电子材料制备技术领域。
背景技术
量子点是指尺寸小于100nm的半导体团簇材料，由于内部电子在各个方向上的运动都受到限制，因此表现出量子限域、库仑阻塞、介电限域、量子隧道等效应。量子点具有溶液法制备、能带宽度可调、量子产率高等优点，在发光二极管、平板显示、太阳能电池、荧光标记等光电器件领域拥有广泛的应用前景。
得益于极高的发光色纯度与发光效率，量子点在显示领域已经进入商业化应用。相比经典的镉系量子点，钙钛矿量子点具有更广的色域，在显示领域的应用前景巨大。
目前制备钙钛矿量子点的方法主要有热注入法与过饱和重结晶法。热注入法需要在高温环境下进行，制备过程中还需要通入惰性气体进行保护，制备难度大，合成效率低，也不利于规模化生产。过饱和重结晶法是通过将钙钛矿前驱体溶液加入不良溶剂中，在表面活性剂的辅助下形成钙钛矿量子点。曾海波等人通过改变钙钛矿量子点中卤素元素的配比，用过饱和重结晶法实现了钙钛矿量子点发光波长的改变。然而，不同卤素配比的钙钛矿量子点混合之后容易发生阴离子交换，使得各自的成分与发光波长发生改变，这限制了其在显示领域的应用。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，通过在过饱和重结晶过程中改变加入的表面活性剂含量，实现对钙钛矿量子点尺寸的调节，制备出不同发光波长的钙钛矿量子点材料。制备过程无需调节卤素配比，反应简单快速，制备得到的产物稳定，可规模化生产。
本发明的技术方案如下：一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，具体步骤如下：
步骤1：将卤化盐MX和PbX2以摩尔比0.9:1～1.3:1溶于有机溶液中，所述卤化盐的卤素X为Cl、Br、I其中的任意一种；所述MX为CsX或MAX；
步骤2：在上述溶液中加入表面活性剂，混合均匀；其中表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。
步骤3：将步骤2配制的混合溶液加入到不良溶剂中，搅拌形成量子点。其中不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1。
进一步地，所述步骤1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯(GBL)等。
进一步地，所述步骤2中，表面活性剂为丁胺、油胺或油酸等。
进一步地，所述步骤2中，表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。
进一步地，所述步骤3中，不良溶剂选自乙醚、甲苯、氯苯和氯仿中的任意一种。
本发明的优点：1)本发明提供了一种简单的常温下溶液合成法制备钙钛矿量子点，量子点的颗粒尺寸大小均一，分散性好，结晶优良；2)本发明需要的原材料和设备简单，反应条件温和，反应时间短，不需要保护气体，重复率高，产物生成率高；3)本发明通过改变所加入的表面活性剂含量，可以得到不同波段发光的钙钛矿量子点，而无需改变卤素配比；4)本发明合成的钙钛矿材料量子产率高，具有较高的光电转换效率，可用于太阳能电池、激光、光探测器、发光二极管、平面显示等领域。
附图说明
图1为实例1中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；
图2为实例2中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；
图3为实例3中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；
图4为实例4中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；
图5为实例5中制得的钙钛矿量子点的荧光光谱图；
图6，7，8分别为实例1，2，3中制得的钙钛矿量子点溶液发光照片。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进一步的描述。
实施例1
室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbBr2和MABr按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与MABr的摩尔比为1:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。
将配制好的混合溶液以体积比1:30快速注入到氯苯溶液中(快速搅拌)。得到的目标溶液。
将上述的反应产物离心处理，800～1200rpm离心2～5min除去沉淀，取出上清液后11000～15000rpm离心4～6min，去除上清液，将沉底再分散在氯苯中，即得到最终的MAPbBr3钙钛矿量子点。荧光光谱如图1所示。量子点溶液发光图如图6。进一步调节PbBr2与MABr的摩尔比为0.9:1～1.3:1，不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1时也可以得到发光效果相当的量子点。减小表面活性剂的量至与MABr摩尔比为0.1:1时可以制备出发光波长红移的量子点。
将卤素Br替换为Cl时可以得到相应的MAPbCl3的量子点。调节表面活性剂含量可以改变其发光波长。
实施例2
室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbBr2和MABr按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与MABr的摩尔比为3:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。
将配制好的混合溶液以体积比1:30快速注入到氯苯溶液中(快速搅拌)。得到的目标溶液。
将上述的反应产物离心处理，800～1200rpm离心2～5min除去沉淀，取出上清液后11000～15000rpm离心4～6min，去除上清液，将沉底再分散在氯苯中，即得到最终的MAPbBr3钙钛矿量子点。荧光光谱如图2所示。量子点溶液发光图如图7。进一步调节PbBr2与MABr的摩尔比为0.9:1～1.3:1，不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1时也可以得到发光效果相当的量子点。增大表面活性剂的量至与MABr摩尔比为10:1时可以制备出发光波长蓝移的量子点。
实施例3
室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbI2和MAI按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与MAI的摩尔比为1:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。
将配制好的混合溶液以体积比1:30快速注入到氯苯溶液中(快速搅拌)。得到的目标溶液。
将上述的反应产物离心处理，800～1200rpm离心2～5min除去沉淀，取出上清液后11000～15000rpm离心4～6min，去除上清液，将沉底再分散在氯苯中，即得到最终的MAPbI3钙钛矿量子点。荧光光谱如图3。量子点溶液发光图如图8。进一步调节PbI2与MAI的摩尔比为0.9:1～1.3:1，不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1时也可以得到发光效果相当的量子点。减小表面活性剂的量至与MAI摩尔比为0.1:1时可以制备出发光波长红移的量子点。
实施例4
室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbI2和MAI按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与MAI的摩尔比为3:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。
将配制好的混合溶液以体积比1:30快速注入到氯苯溶液中(快速搅拌)。得到的目标溶液。
将上述的反应产物离心处理，800～1200rpm离心2～5min除去沉淀，取出上清液后11000～15000rpm离心4～6min，去除上清液，将沉底再分散在氯苯中，即得到最终的MAPbI3钙钛矿量子点。荧光光谱如图4所示。进一步调节PbI2与MAI的摩尔比为0.9:1～1.3:1，不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1时也可以得到发光效果相当的量子点。增大表面活性剂的量至与MAI摩尔比为10:1时可以制备出发光波长蓝移的量子点。
实施例5
室温下(20-30℃)有机钙钛矿量子点合成方法：将金属卤化盐PbBr2和CsBr按摩尔比1:1称量好装入15mL菌种瓶中。然后加入4～7ml DMF和0.1mmolDMSO。打开磁力搅拌，搅拌速度800～1200r/min，充分搅拌30～50min使溶质完全溶解，形成前驱体溶液。然后向前驱体溶液中快速加入表面活性剂BA溶液，且表面活性剂与CsBr的摩尔比为1:1，反应18～24h使溶液混合均匀，不需要高温加热，不需要惰性气体保护，只需要室温条件下。
将配制好的混合溶液以体积比1:30快速注入到氯苯溶液中(快速搅拌)。得到的目标溶液。
将上述的反应产物离心处理，800～1200rpm离心2～5min除去沉淀，取出上清液后11000～15000rpm离心4～6min，去除上清液，将沉底再分散在氯苯中，即得到最终的CsPbBr3钙钛矿量子点。荧光光谱如图5所示。进一步调节PbBr2与CsBr的摩尔比为0.9:1～1.3:1，不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1时也可以得到发光效果相当的量子点。
将卤素Br替换为I、Cl时可以得到相应的CsPbI3、CsPbCl3的量子点。调节表面活性剂含量可以改变其发光波长。

Claims (5)

1.一种室温下制备钙钛矿量子点的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：将卤化盐MX和PbX2以摩尔比0.9:1～1.3:1溶于有机溶液中，所述卤化盐的卤素X为Cl、Br、I其中的任意一种；所述MX为CsX或MAX；
步骤2：在上述溶液中加入表面活性剂，混合均匀；其中表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。
步骤3：将步骤2配制的混合溶液加入到不良溶剂中，搅拌形成量子点。其中不良溶剂与混合溶液体积比大于等于5:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、γ-丁内酯(GBL)等。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述的表面活性剂为丁胺、油胺或油酸等。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述表面活性剂与MX的摩尔比为0.1:1～10:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述不良溶剂选自乙醚、甲苯、氯苯和氯仿中的任意一种。
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