CN114621761A - 一种全溴基钙钛矿紫光量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全溴基钙钛矿紫光量子点及其制备方法。在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应制备前驱体溶液；在室温下将甲苯与前驱体溶液进行混合，通过磁力搅拌反应制备第一混合溶液；在浸入冰水混合物的甲苯中注入第一混合溶液，通过磁力搅拌反应形成第二混合溶液；将3‑巯基丙酸加入第二混合溶液，通过磁力搅拌反应获取紫光量子点溶液；对紫色光量子点溶液进行低速离心处理以去除沉淀，加入乙酸乙酯进行高速离心处理以去除上清液，获得全溴基钙钛矿紫光量子点。本发明制备的CsPbBr3紫光量子点发射波长为430nm，方法简单，操作容易，为高性能紫光材料的构建有重要的参考意义。

Description

一种全溴基钙钛矿紫光量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备领域，具体为纳米材料和无机钙钛矿发光材料技术领域，尤其是涉及一种全溴基钙钛矿紫光量子点及其制备方法。
背景技术
全无机CsPbX3钙钛矿具有传输高效、带隙可调、低激发阈值、受激辐射稳定等独特的光学和电学性质，在光电探测器、发光二极管、太阳能电池和激光等领域具有显著的应用潜力。而为进一步满足军事方面的需求，紫光CsPbBr3量子点的研究也受到了关注，如CsPbBr3纳米线。室温重结晶法是一种简单的制备钙钛矿的方法，但现广泛的用于绿光CsPbBr3量子点的合成，发展重结晶法制备紫光CsPbBr3量子点具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全溴基钙钛矿紫光量子点及其制备方法，以解决现有技术中存在的技术问题或技术空白。本发明采用重结晶法先将前驱体溶解在高溶解性溶剂中，再与差溶解性溶剂混合，最后配体交换稳定量子点，制备出的钙钛矿量子点对光电器件的构建有重要意义。
本发明第一方面提供了一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法。所述方法包括：
步骤S1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S2、制备第一混合溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述第一混合溶液；
步骤S3、制备第二混合溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述第一混合溶液，通过磁力搅拌反应形成所述第二混合溶液；
步骤S4、制备紫光量子点溶液：将3-巯基丙酸加入所述第二混合溶液，通过磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液；
步骤S5、稳定所述紫光量子点溶液以获取紫光量子点：对所述紫色光量子点溶液进行低速离心处理以去除沉淀，加入乙酸乙酯进行高速离心处理以去除上清液，从而获得所述全溴基钙钛矿紫光量子点。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S1中，在室温下，将0.3-0.5毫摩尔溴化铅、0.3-0.5毫摩尔溴化铯、0.9-1.1毫升油酸以及0.4-0.6毫升油胺加入至9-11毫升二甲基甲酰胺溶剂中，通过磁力搅拌反应来制得所述前驱体溶液。
根据本发明第一方面提供的方法，所述步骤S1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟，所述步骤S2中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S2中，所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S3中，选取5毫升所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述第一混合溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述第二混合溶液。
根据本发明第一方面提供的方法，所述步骤S3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-6摄氏度。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S4中，将8-12毫升的3-巯基丙酸加入至所述第一混合溶液，通过24小时、温度为0-6摄氏度的磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5中，所述低速离心处理的转速为4000-5000转/分钟，所述高速离心处理的转速为10000-13000转/分钟。
根据本发明第一方面提供的方法，在所述步骤S5中，所述乙酸乙酯与经低速离心处理后的紫色光量子点溶液的体积比为3:1。
本发明第二方面提供了一种全溴基钙钛矿紫光量子点，所述全溴基钙钛矿紫光量子点由本发明第一方面提供的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法来完成制备。
综上，本发明提供的技术方案的有益效果为：(1)本发明采用重结晶法将Cs+、Pb2+和Br-离子从高溶解性溶剂转移到低溶解性溶剂中，因溶液过饱和而引发结晶；(2)采用3-巯基丙酸配体争夺油酸与油氨位点从而提高量子点的稳定性；(3)本发明的全溴基钙钛矿紫光量子点的制备无需加热与加压方法简单，操作容易，为高性能紫光材料的合成提供了一定参考，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法的流程图；
图2(a)为根据本发明第一实施例的全溴基钙钛矿紫光量子点的透射电子显微镜照片；
图2(b)为根据本发明第一实施例的全溴基钙钛矿紫光量子点的粒径分布图；
图3为根据本发明第一实施例的全溴基钙钛矿紫光量子点的荧光发射图；
图4为根据本发明第一实施例的全溴基钙钛矿紫光量子点的紫外-可见光吸收图谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明第一方面提供了一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法；图1为根据本发明实施例的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法的流程图；如图1所示，所述方法包括：
步骤S1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S2、制备第一混合溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述第一混合溶液；
步骤S3、制备第二混合溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述第一混合溶液，通过磁力搅拌反应形成所述第二混合溶液；
步骤S4、制备紫光量子点溶液：将3-巯基丙酸加入所述第二混合溶液，通过磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液；
步骤S5、稳定所述紫光量子点溶液以获取紫光量子点：对所述紫色光量子点溶液进行低速离心处理以去除沉淀，加入乙酸乙酯进行高速离心处理以去除上清液，从而获得所述全溴基钙钛矿紫光量子点。
在一些实施例中，在所述步骤S1中，在室温下，将0.3-0.5毫摩尔溴化铅、0.3-0.5毫摩尔溴化铯、0.9-1.1毫升油酸以及0.4-0.6毫升油胺加入至9-11毫升二甲基甲酰胺溶剂中，通过磁力搅拌反应来制得所述前驱体溶液。
在一些实施例中，所述步骤S1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟，所述步骤S2中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S2中，所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1。
在一些实施例中，在所述步骤S3中，选取5毫升所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述第一混合溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述第二混合溶液。
在一些实施例中，所述步骤S3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-6摄氏度。
在一些实施例中，在所述步骤S4中，将8-12毫升的3-巯基丙酸加入至所述第一混合溶液，通过24小时、温度为0-6摄氏度的磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液。
在一些实施例中，在所述步骤S5中，所述低速离心处理的转速为4000-5000转/分钟，所述高速离心处理的转速为10000-13000转/分钟。
在一些实施例中，在所述步骤S5中，所述乙酸乙酯与经低速离心处理后的紫色光量子点溶液的体积比为3:1。
第一实施例
步骤1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5mmol溴化铅、0.5mmol溴化铯1ml OA(油酸)以及0.5ml OM(油胺)加入10ml DMF(二甲基甲酰胺)溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤2：制备第一混合溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得第一混合溶液；
步骤3：制备第二混合溶液
在浸入冰水混合物的5ml甲苯中注入100ul第一混合溶液，在温度0摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成第二混合溶液；
步骤4-5：制备并稳定紫光量子点溶液
将10ul 3-巯基丙酸加入第二混合溶液中磁力搅拌反应24小时得到紫光量子点溶液；将所属紫色光量子点溶液5000转/分钟离心去除沉淀得到全溴基钙钛矿紫光量子点。
第二实施例
步骤1：制备前驱体溶液
在室温下将0.4mmol溴化铅、0.4mmol溴化铯1ml OA以及0.5ml OM加入10ml DMF溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤2：制备第一混合溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得第一混合溶液；
步骤3：制备第二混合溶液
在浸入冰水混合物的5ml甲苯中注入100ul第一混合溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成第二混合溶液；
步骤4-5：制备并稳定紫光量子点溶液
将11ul 3-巯基丙酸加入第二混合溶液中磁力搅拌反应24小时得到紫光量子点溶液；将所属紫色光量子点溶液4000转/分钟离心去除沉淀，加入15ml乙酸乙酯进行13000转/分钟离心去除上清液，即得到全溴基钙钛矿紫光量子点。
第三实施例
步骤1：制备前驱体溶液
在室温下将0.5mmol溴化铅、0.5mmol溴化铯1ml OA以及0.5ml OM加入11ml DMF溶剂中在500转/分钟转速下进行磁力搅拌反应，制得前驱体溶液；
步骤2：制备第一混合溶液
在室温下将甲苯与前体等体积溶液混合，在转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应，制得第一混合溶液；
步骤3：制备第二混合溶液
在浸入冰水混合物的5ml甲苯中注入100ul第一混合溶液，在温度6摄氏度、转速1000转/分钟下进行磁力搅拌反应60分钟形成第二混合溶液；
步骤4-5：制备并稳定紫光量子点溶液
将8ul 3-巯基丙酸加入第二混合溶液中磁力搅拌反应24小时得到紫光量子点溶液；将所属紫色光量子点溶液4000转/分钟离心去除沉淀，加入15ml乙酸乙酯进行13000转/分钟离心去除上清液，即得到全溴基钙钛矿紫光量子点。
综上，通过第一实施例制备得到的紫光量子点的透射电子显微镜结果如图2(a)所示，粒径分布如图2(b)所示,荧光发射图如图3所示，紫外-可见光吸收图谱如图4所示。通过第一实施例制备得到的紫光量子点形状，形貌均匀，发射峰值波长位于430nm，第一激子吸收峰位于452nm处，粒径为3±0.4nm。
本发明第二方面提供了一种全溴基钙钛矿紫光量子点，所述全溴基钙钛矿紫光量子点由本发明第一方面提供的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法来完成制备。
综上，本发明采用重结晶法先将前驱体溶解在高溶解性溶剂中，再与差溶解性溶剂混合，最后配体交换稳定量子点，制备出的钙钛矿量子点对光电器件的构建有重要意义。
本发明提供的技术方案具备以下有益效果：(1)本发明采用重结晶法将Cs+、Pb2+和Br-离子从高溶解性溶剂转移到低溶解性溶剂中，因溶液过饱和而引发结晶；(2)采用3-巯基丙酸配体争夺油酸与油氨位点从而提高量子点的稳定性；(3)本发明的全溴基钙钛矿紫光量子点的制备无需加热与加压方法简单，操作容易，为高性能紫光材料的合成提供了一定参考，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1、制备前驱体溶液：在室温下，将溴化铅、溴化铯、油酸和油胺加入至二甲基甲酰胺溶剂中，通过进磁力搅拌反应来制备所述前驱体溶液；
步骤S2、制备第一混合溶液：在室温下将甲苯与所述前驱体溶液进行混合，并通过磁力搅拌反应来制备所述第一混合溶液；
步骤S3、制备第二混合溶液：在浸入冰水混合物的甲苯中注入所述第一混合溶液，通过磁力搅拌反应形成所述第二混合溶液；
步骤S4、制备紫光量子点溶液：将3-巯基丙酸加入所述第二混合溶液，通过磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液；
步骤S5、稳定所述紫光量子点溶液以获取紫光量子点：对所述紫色光量子点溶液进行低速离心处理以去除沉淀，加入乙酸乙酯进行高速离心处理以去除上清液，从而获得所述全溴基钙钛矿紫光量子点。
2.根据权利要求1所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在室温下，将0.3-0.5毫摩尔溴化铅、0.3-0.5毫摩尔溴化铯、0.9-1.1毫升油酸以及0.4-0.6毫升油胺加入至9-11毫升二甲基甲酰胺溶剂中，通过磁力搅拌反应来制得所述前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的磁力搅拌反应的转速为500转/分钟，所述步骤S2中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟。
4.根据权利要求3所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述甲苯与所述前驱体溶液的体积比为1:1。
5.根据权利要求4所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，选取5毫升所述浸入冰水混合物的甲苯，并注入100微升的所述第一混合溶液，通过30-60分钟的磁力搅拌反应来形成所述第二混合溶液。
6.根据权利要求5所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的磁力搅拌反应的转速为1000转/分钟，温度为0-6摄氏度。
7.根据权利要求6所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，将8-12毫升的3-巯基丙酸加入至所述第一混合溶液，通过24小时、温度为0-6摄氏度的磁力搅拌反应来获取所述紫光量子点溶液。
8.根据权利要求7所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述低速离心处理的转速为4000-5000转/分钟，所述高速离心处理的转速为10000-13000转/分钟。
9.根据权利要求8所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述乙酸乙酯与经低速离心处理后的紫色光量子点溶液的体积比为3:1。
10.一种全溴基钙钛矿紫光量子点，其特征在于，所述全溴基钙钛矿紫光量子点由权利要求1-9任一项所述的一种全溴基钙钛矿紫光量子点制备方法来完成制备。
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