CN106590626A - 一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电功能材料技术领域，公开了一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点，其化学式为MA1‑xCsxPbX3，其中0＜x＜1，MA为甲胺，X为卤素。本发明还公开了该钙钛矿型量子点的制备方法：S1、HX和甲胺反应制备MAX；S2、MAX和CsX、PbX2混合得溶液A，加入油酸和油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；S3、对钙钛矿型量子点提纯。本发明通过掺杂阳离子Cs，形成MACsPbX3型钙钛矿量子点，量子产率可以达到80%，且较无掺杂的钙钛矿量子点稳定，提高相应的量子点发光二极管器件性能；本发明制备方法的反应原料均为常见的化学试剂，且产物无需特殊提纯，成本低廉，合成过程可在常温下进行，适合大批量生产。

Description

一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点及其制备方法。
背景技术
作为近几年来光伏领域最具竞争力的材料之一，有机-无机杂化钙钛矿受到了广泛的重视。除了在光伏领域的潜在应用，钙钛矿材料也显示出了独特的光致发光与电致发光特性。在纳米尺度下，物质中电子的波性以及原子之间的相互作用将受粒子尺寸大小的影响。由纳米颗粒组成的纳米材料具有以下传统材料所不具备的特殊性能：表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。有机-无机杂化钙钛矿作为一种廉价、颜色可调节的直接带隙材料，在发光、显示等领域均有应用。
钙钛矿量子点与一般的含隔量子点相比具有较强的离子特性，所以它对极性溶剂和表面活性剂非常敏感，钙钛矿量子点存在一个溶解平衡原理，钙钛矿量子点通过冲洗极性溶剂或者在室温条件下添加表面活性剂搅拌来实现不同尺寸的调节。
此外，钙钛矿量子点表面的Br和油胺的络合物配体表面活性大，很不稳定，在分离和纯化过程中容易丢失，于是导致胶体稳定性差和荧光淬灭，不利于MAPbBr3钙钛矿量子点的应用，尤其是在QLED应用中，材料本身的特性是器件性能优良的基础，因此非常有必要制备高质量的钙钛矿型量子点。
现有技术中存在以下有待解决的问题：
首先，需要可重复地制备高质量钙钛矿材料。钙钛矿材料的纯度、结晶性与缺陷密度等参数对其发光性能有显著的影响。同时，钙钛矿由于外部温度、湿度等导致的非本征稳定性和潜在化学反应、相转移以及离子或原子扩散导致的本征不稳定性，对材料性能以及器件重现性也具有影响。
另一个制约钙钛矿材料应用的问题是其稳定性。有机无机杂化钙钛矿量子点虽然具有优异的光学性质，但是其对水氧极为敏感，容易受到周围环境的影响而发生猝灭。
有机MAPbX3钙钛矿量子点稳定性是制约其发展的主要因素，无机CsPbX3钙钛矿量子点虽然稳定但是需要高温热注入的方法合成，合成过程繁琐复杂。且无机钙钛矿型纳米晶的卤素比例是固定不变的，PbX2原材料Pb：X＝1：2，由于钙钛矿量子点原子比例Pb：X＝1：3，卤素原子不足，合成的钙钛矿材料性能不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种半高宽较窄、具有良好分散性和均一性的钙钛矿型量子点。
本发明的另一目的是提供一种高效率制备上述钙钛矿型量子点的方法。
为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点，其化学式为MA1-xCsxPbX3，其中0＜x＜1，MA为甲胺，X为卤素。
一种制备上述的钙钛矿型量子点的方法，包括以下步骤：
S1、HX和甲胺反应制备MAX；
S2、MAX和CsX、PbX2混合得溶液A，加入油酸和油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
S3、对钙钛矿型量子点提纯。
进一步地，所述HX的浓度为50～70wt％，所述甲胺是25～40wt％的甲醇溶液。
进一步地，所述HX和甲胺的摩尔比是1～1.1：1～1.1。
进一步地，所述MAX、CsX、PbX2的摩尔比是1-x：x：1。
进一步地，所述油酸的用量是200～500μL；所述油胺的用量是15～50μL。
进一步地，所述步骤S1为：将HX和甲胺在0℃下混合，搅拌反应1～3小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗，并真空干燥。
进一步地，所述步骤S3为：在S2的原液中加入等体积的叔丁醇、乙酸乙酯或乙腈，在5000～10000rpm的转速下离心2～5分钟，离心后将沉淀物再分散在正己烷、甲苯、四氢呋喃或正辛烷中，在3000～6000rpm的转速下离心0.5～3分钟，然后将沉淀物再分散在正己烷、甲苯、四氢呋喃或正辛烷中，在5000～10000rpm的转速下离心3～5分钟，取上清液。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过掺杂阳离子Cs，形成双阳离子的MACsPbX3型钙钛矿量子点，量子点半高宽较窄，量子产率可以达到80％，且较无掺杂的钙钛矿量子点稳定，提高相应的量子点发光二极管器件性能。
本发明制备方法的反应原料均为常见的化学试剂，且产物无需特殊提纯，成本低廉，合成过程可在常温下进行，无需复杂的实验装置，只需要常见的烧杯即可完成反应，适合大批量生产。
附图说明
图1是对比例、实施例1～4的钙钛矿量子点的TEM图；
图2是对比例、实施例1～4的钙钛矿量子点的吸收光谱和荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
按照以下步骤制备MA0.9Cs0.1PbCl3钙钛矿量子点：
1、将浓度为60wt％的HCl和含量为30wt％的甲胺甲醇溶液(HCl和甲胺的摩尔比是1：1)在0℃下混合，搅拌反应2小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗3次，并在真空干燥箱中干燥24小时；
2、将0.9mol MACl和0.1mol CsCl、1mol PbCl2溶解到DMF中形成溶液A，加入200μL油酸和20μL油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
3、在原液中加入等体积的叔丁醇，在8000rpm的转速下离心4分钟，离心后将沉淀物再分散在正己烷中，在4000rpm的转速下离心1分钟，然后将沉淀物再分散在正己烷中，在8000rpm的转速下离心4分钟，取上清液。
实施例2
按照以下步骤制备MA0.8Cs0.2PbBr3钙钛矿量子点：
1、将浓度为60wt％的HBr和含量为25wt％的甲胺甲醇溶液(HBr和甲胺的摩尔比是1：1)在0℃下混合，搅拌反应2小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗3次，并在真空干燥箱中干燥24小时；
2、将0.8mol MABr和0.2mol CsBr、1mol PbBr2溶解到DMF中形成溶液A，加入300μL油酸和30μL油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
3、在原液中加入等体积的叔丁醇，在90000rpm的转速下离心3分钟，离心后将沉淀物再分散在甲苯中，在5000rpm的转速下离心2分钟，然后将沉淀物再分散在甲苯中，在6000rpm的转速下离心5分钟，取上清液。
实施例3
按照以下步骤制备MA0.7Cs0.3PbBr3钙钛矿量子点：
1、将浓度为50wt％的HBr和含量为40wt％的甲胺甲醇溶液(HBr和甲胺的摩尔比是1.1：1)在0℃下混合，搅拌反应3小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗3次，并在真空干燥箱中干燥24小时；
2、将0.7mol MABr和0.3mol CsBr、1mol PbBr2溶解到DMF中形成溶液A，加入400μL油酸和40μL油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
3、在原液中加入等体积的乙腈，在10000rpm的转速下离心2分钟，离心后将沉淀物再分散在正己烷中，在3000rpm的转速下离心3分钟，然后将沉淀物再分散在正己烷中，在5000rpm的转速下离心5分钟，取上清液。
实施例4
按照以下步骤制备MA0.6Cs0.4PbI3钙钛矿量子点：
1、将浓度为70wt％的HI和含量为35wt％的甲胺甲醇溶液(HI和甲胺的摩尔比是1：1.1)在0℃下混合，搅拌反应1小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗3次，并在真空干燥箱中干燥24小时；
2、将0.6mol MAI和0.4mol CsI、1mol PbI2溶解到DMF中形成溶液A，加入500μL油酸和50μL油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
3、在原液中加入等体积的乙酸乙酯，在5000rpm的转速下离心5分钟，离心后将沉淀物再分散在正辛烷中，在6000rpm的转速下离心0.5分钟，然后将沉淀物再分散在正辛烷中，在10000rpm的转速下离心3分钟，取上清液。
对比例
按照以下步骤制备MAPbCl3钙钛矿量子点：
1、将30wt％的甲胺甲醇溶液(含有1mol MCl)和1mol PbCl2溶解到DMF中形成溶液A，加入200μL油酸和15μL油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
2、原液中加入等体积的叔丁醇，在8000rpm的转速下离心4分钟，离心后将沉淀物再分散在正己烷中，在4000rpm的转速下离心1分钟，然后将沉淀物再分散在正己烷中，在8000rpm的转速下离心4分钟，取上清液。
性能比较
图1(图上的标尺均为50nm)是对比例、实施例1～4的钙钛矿量子点的TEM图，其中(a)为MAPbCl3钙钛矿量子点，(b)为MA0.9Cs0.1PbCl3钙钛矿量子点，(c)为MA0.8Cs0.2PbBr3钙钛矿量子点，(d)为MA0.7Cs0.3PbBr3钙钛矿量子点，(e)为MA0.6Cs0.4PbI3钙钛矿量子点。本发明提出的制备方法成功合成了具有良好分散性和均一性的MA1-xCsxPbX3无机钙钛矿型量子点。
图2是对比例、实施例1～4的钙钛矿量子点的吸收光谱(a)和荧光光谱(b)，曲线0为对比例，曲线1为实施例1，曲线2为实施例2，曲线3为实施例3，曲线4为实施例4。
表1是对比例、实施例1～4的钙钛矿量子点的吸收峰、荧光峰值、能带宽度、量子产率。
表1
从表1可知，本发明钙钛矿型量子点的半高宽较窄，半高宽窄的量子点代表单色性好，做出来的LED发光较纯，显示色彩更真实；量子产率可以达到80％，高于现有的MAPbX3量子点的量子产率。
本发明的替代方案可以是对MACsPbX3钙钛矿型量子点的修饰与改性，如更换钙钛矿型量子点的表面配体、更换反应溶剂、更换反应物材料等，将甲胺换成甲脒，以上替代方案与本发明的技术构思和发明目的无异。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种阳离子掺杂的钙钛矿型量子点，其特征在于，其化学式为MA1-xCsxPbX3，其中0＜x＜1，MA为甲胺，X为卤素。
2.一种制备权利要求1所述的钙钛矿型量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、HX和甲胺反应制备MAX；
S2、MAX和CsX、PbX2混合得溶液A，加入油酸和油胺得溶液B，将溶液B滴加到甲苯溶液中形成钙钛矿型量子点；
S3、对钙钛矿型量子点提纯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述HX的浓度为50~70wt%，所述甲胺是25~40wt%的甲醇溶液。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述HX和甲胺的摩尔比是1~1.1：1~1.1。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述MAX、CsX、PbX2的摩尔比是1-x：x：1。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述油酸的用量是200~500μL；所述油胺的用量是15~50μL。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1为：将HX和甲胺在0℃下混合，搅拌反应1~3小时，然后蒸干溶剂，得到白色固体，用乙醚清洗，并真空干燥。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S3为：在S2的原液中加入等体积的叔丁醇、乙酸乙酯或乙腈，在5000~10000rpm的转速下离心2~5分钟，离心后将沉淀物再分散在正己烷、甲苯、四氢呋喃或正辛烷中，在3000~6000rpm的转速下离心0.5~3分钟，然后将沉淀物再分散在正己烷、甲苯、四氢呋喃或正辛烷中，在5000~10000rpm的转速下离心3~5分钟，取上清液。
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