CN114551742A - 一种硅基高速钙钛矿光源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅基高速钙钛矿光源，包括依次层叠的硅基层、金电极层、空穴传输层、甲基‑铯铅溴钙钛矿层、电子传输层、半透明银电极层；所述甲基‑铯铅溴钙钛矿层制备时加入甲基溴化铵。本发明的硅基高速钙钛矿光源能降低铯铅溴钙钛矿光源的发光淬灭以及在高电流密度下的外量子荧光效率抖降，提高器件可调制的电流密度区间和有效调制带宽范围。
Description
技术领域
本发明涉及发光器件领域，具体为一种硅基高速钙钛矿光源及其制备方法。
背景技术
近年来新兴的卤化物钙钛矿钙钛矿材料作为新兴半导体材料,具有吸收系数大、载流子扩散长度长、缺陷态密度低和带隙可调谐等优点，已经在太阳能电池、光电探测器、LED等光电领域显示出广泛的应用前景。其可溶液法加工的特性使得钙钛矿材料可以在任意的材料平台上生长和加工，具备极强的兼容性和可调性。钙钛矿光源除了在显示和发光领域的引用，还能够作为光源将电调制的数据转换为调制后的光信号，并波导链路或自由空间通道进行数据传输。
然而，钙钛矿光源在材料层面的存在以下问题：俄歇复合常数较大，是GaAs材料的2-3个数量级；钙钛矿的热导率也较差，比硅和GaAs低2-3个数量级。因此，在较高注入电流下的俄歇复合会导致严重的焦耳热，最终导致器件老化失效。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种俄歇复合不严重、导热性能好的硅基高速钙钛矿光源。
一种硅基高速钙钛矿光源，包括依次层叠的硅基层、带状金电极层、PEDOT:PSS空穴传输层、甲基-铯铅溴钙钛矿层、二苯乙烯基苯电子传输层、具有对称结构半透明银电极层；所述甲基-铯铅溴钙钛矿层制备时在铯铅溴钙钛矿前驱体溶液中加入甲基溴化铵形成甲基-铯铅溴钙钛矿。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述带状金电极层厚度为200nm。
优选的，所述硅基层材质为Si/SiO2(200nm)/Cr(5nm)。
优选的，所述甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液含有的MABr、CsBr、PbBr2摩尔比为5：12：10，更优选的为16.8mg的MABr，76.6mg的CsBr，110.1mg的PbBr2和15m的聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)和1mL的DMSO溶液。优选的，所述银半透明电极的厚度为15nm，且具有对称结构。
本发明还提供一种上述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，包括如下步骤：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用磁控溅射镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀带状金电极层；
S3对带状金电极层进行紫外臭氧处理；
S4制备空穴传输层，使用溶液在S3处理后的衬底上旋涂，并在真空箱内烘烤；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，转移至氮气手套箱，使用甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂，并在衬底上退火；
S6制备电子传输层，使用热蒸镀系统在S5处理后的衬底上蒸镀；
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀银金属层。
优选的，所述步骤S2中，需要首先将S1衬底进行丙酮、异丙醇、去离子水的超声清洗；接着使用具有带状金电极结构的掩膜版对S1处理后的硅基衬底进行磁控溅射镀金，对硅基的指定区域衬底镀200nm厚的带状金电极层；
优选的，所述步骤S4中，溶液为PEDOT:PSS溶液，首先使用滤头对PEDOT:PSS溶液进行过滤；接着将过滤后的溶液掺入去离子水和异丙醇，以分别降低PEDOT:PSS溶液的浓度并提高表面浸润性；然后将掺杂后的PEDOT:PSS溶液旋涂在S3处理后的硅基/金衬底上。
优选的，所述步骤S5中，甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将MABr，CsBr，PbBr2和聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)加入DMSO溶液，在室温条件下搅拌至充分溶解，接着使用滤头对甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液旋涂在经S4处理后的基底上，并在衬底上退火。
优选的，所述步骤S7中，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀对称结构半透明银电极层，该对称结构半透明银电极层具有对称结构且半透明。
上述的硅基高速钙钛矿光源应用于可见光通信等光源领域。
本发明还提供一种发光器件，包括上述的硅基高速钙钛矿光源。
本发明通过在硅基钙钛矿高速光源中设计低俄歇复合速率的钙钛矿发光层材料，并设计具有高热导率的器件结构以降低器件所产生的焦耳热。
本发明的有益效果为：
1、降低甲基-铯铅溴钙钛矿光源在高电流密度下的外量子荧光效率抖降和发光淬灭，提高器件可调制的电流密度区间和有效调制带宽范围。
2、提高甲基-铯铅溴钙钛矿光源的在大电流注入下的热耗散管理，抑制器件受到焦耳热所导致的器件老化，提高器件的运行稳定性。
附图说明
图1为本发明的硅基高速钙钛矿光源的成品图；
图2为本发明的硅基高速钙钛矿光源的小信号调制频率响应测试表。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明首先提供一种硅基高速钙钛矿光源，包括依次层叠的硅基层、金电极层、PEDOT:PSS空穴传输层、甲基-铯铅溴钙钛矿层、二苯乙烯基苯电子传输层、具有对称结构半透明银电极层；所述甲基-铯铅溴钙钛矿层制备时在铯铅溴钙钛矿溶液中加入甲基溴化铵。
优选的，所述带状金电极层厚度为200nm。
优选的，所述硅基层材质为Si/SiO2(200nm)/Cr(5nm)。
优选的，所述甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液含有MABr、CsBr、PbBr2摩尔比为5：12：10；更优选的含有16.8mg的MABr，76.6mg的CsBr，110.1mg的PbBr2和15m的聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)和1mL的DMSO溶液。
优选的，所述银半透明电极的厚度为15nm，且具有对称结构。
本发明还提供一种硅基高速钙钛矿光源的制备方法，包括如下步骤：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用磁控溅射镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀200nm厚的金层；
S3对带状金电极进行紫外臭氧处理；优选的处理20分钟；
S4制备空穴传输层，优选使用PEDOT：PSS在S3处理后的衬底上旋涂，并在真空箱内烘烤；优选的在真空箱内150℃烘烤40分钟；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，转移至氮气手套箱，使用甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂；优选的在60℃的衬底上退火10分钟；
S6制备电子传输层，使用热蒸镀系统在S5处理后的衬底上蒸镀；优选为4,4'-双(N-咔唑)-1,1'-联苯；优选的蒸镀的4,4'-双(N-咔唑)-1,1'-联苯厚度为30nm。
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀银金属。优选的，银金属的厚度为15nm。
本发明提出一种硅基高速钙钛矿光源，采用甲基溴化铵对钙钛矿薄膜进行电子能带结构、形貌以及电学特性的调控，同时结合硅基和金底电极的有效热管理，以解决现有技术中钙钛矿光源俄歇复合严重、导热性能差等问题。
本发明通过甲基溴化铵对铯铅溴钙钛矿复合动力学调控
通过在铯铅溴钙钛矿前驱体溶液中加入甲基溴化铵，调控铯铅溴钙钛矿薄膜的室温激子结合能和高能流密度下的荧光量子效率，降低钙钛矿发光层材料的俄歇复合速度，提高器件高速调制范围。
本发明采用高热导率电极接触层和硅基衬底
金属电极和硅衬底具有良好的导热性，提高钙钛矿层的热耗散能力；采用两侧对称银顶电极设计，降低器件在高速工作下的信号反射效应，降低器件在高速调制下的反射噪音。
本发明的硅基高速钙钛矿光源应用于可见光通信等光源领域。
本发明还公开一种发光器件，包括上述的硅基高速钙钛矿光源。
实施例一
本实施例的硅基高速钙钛矿光源的制备方法为：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用磁控溅射镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀200nm厚的金层；
S3对带状金电极层进行紫外臭氧处理20分钟；
S4制备PEDOT:PSS空穴传输层，使用PEDOT：PSS在S3处理后的衬底上旋涂，并在真空箱内150℃烘烤40分钟，厚度约为40nm；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，转移至氮气手套箱，使用甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂，并在60℃的衬底上退火10分钟，厚度约为50nm；
S6制备电子传输层，使用热蒸镀系统在S5处理后的衬底上蒸镀30nm厚的4,4'-双(N-咔唑)-1,1'-联苯；
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀15nm厚的银金属层。
实施例二
本实施例的硅基高速钙钛矿光源的制备方法为：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用电子束蒸发镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀200nm厚的金层；
S3对带状金电极层进行氧气等离子体处理10分钟；
S4制备PEDOT:PSS空穴传输层，使用PEDOT：PSS在S3处理后的衬底上旋涂，并在真空箱内150℃烘烤40分钟，厚度约为40nm；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，转移至氮气手套箱，使用甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂，并在60℃的衬底上退火10分钟，厚度约为50nm；
S6制备电子传输层，在S5处理后的表面上旋涂2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲罗啉(BCP)电子传输层，厚度约为15nm；
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀15nm厚的银金属层。
实施例三
本实施例的硅基高速钙钛矿光源的制备方法为：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用电子束蒸发镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀200nm厚的金层；
S3对带状金电极层进行氧气等离子体处理10分钟；
S4制备Poly-TPD空穴传输层，使用Poly-TPD在S3处理后的衬底上旋涂，并在氮气手套箱内130℃烘烤20分钟，厚度约为30nm；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，使用钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂，并在60℃的衬底上退火10分钟，厚度约为50nm；
S6制备电子传输层，在S5处理后的表面上热蒸镀30nm的1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)；
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀15nm厚的银金属层。
检测实验
对实施例1得到的硅基高速钙钛矿光源进行光源小信号调制频率响应测试。具体的测试系统包括：Keithley 2400LV直流电源、偏置电源、光纤、矢量网络分析仪(VNA)、硅雪崩二极管、放大器和光学透镜等。通过对硅基高速钙钛矿光源施加固定的电压偏置(3.5-7.5V)的基础上通过偏置电源和VNA施加一个-10dBm的小信号，再将器件的信号耦合进光纤中，通过放大器和硅雪崩二极管测试输出信号的频率响应。
得到附图2，从附图2中我们可以得知调制带宽随固定偏置的增加而显著提升，最终获得超过40Mhz的-3dB调制带宽。图1为实施例1得到的实际硅基高速钙钛矿光源。图2为实施例1得到的硅基高速钙钛矿光源进行光源小信号调制频率响应测试结果。
图1右为硅基高速钙钛矿光源俯视图，其中中间带状金属为金电极，上下连通的对称金属层为半透明银电极，两个电极交叠处为器件的有效区域，其中包括空穴传输层、钙钛矿发光层、电子传输层等。空穴传输层和钙钛矿层就在两个电极交叠的位置(十字的中心)。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种硅基高速钙钛矿光源，其特征在于：包括依次层叠的硅基层、带状金电极层、空穴传输层、甲基-铯铅溴钙钛矿层、电子传输层、具有对称结构半透明银电极层；所述甲基-铯铅溴钙钛矿层制备时在铯铅溴钙钛矿前驱体溶液中加入甲基溴化铵形成甲基-铯铅溴钙钛矿层。
2.一种权利要求1所述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1提供一硅基层；
S2制备带状金电极层，使用磁控溅射镀膜系统和掩膜版，对硅基的指定区域衬底镀带状金电极层；
S3对带状金电极层进行紫外臭氧处理；
S4制备空穴传输层，使用溶液在S3处理后的衬底上旋涂，并在真空箱内烘烤；
S5制备甲基-铯铅溴钙钛矿层，待在S4处理的衬底冷却后，转移至氮气手套箱，使用甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液在该衬底上旋涂，并在衬底上退火；
S6制备电子传输层，使用热蒸镀系统在S5处理后的衬底上蒸镀得到电子传输层；
S7制备具有对称结构半透明银电极层，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀银金属。
3.根据权利要求2所述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，需要首先将S1衬底进行丙酮、异丙醇、去离子水的超声清洗；接着使用具有带状金电极结构的掩膜版对S1处理后的硅基衬底进行磁控溅射镀金，对硅基的指定区域衬底镀带状金电极层。
4.根据权利要求2所述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，首先使用滤头对溶液进行过滤；接着将过滤后的溶液掺入去离子水和异丙醇，以分别降低溶液的浓度并提高表面浸润性；然后将掺杂后的溶液旋涂在S3 处理后的硅基/金衬底上。
5.根据权利要求2所述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液制备步骤如下：首先将MABr，CsBr，PbBr2和聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone)加入DMSO溶液，在室温条件下搅拌至充分溶解，接着使用滤头对甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液进行过滤，然后将过滤后的甲基-铯铅溴钙钛矿前驱体溶液旋涂在经S4处理后的基底上，并在衬底上退火。
6.根据权利要求2所述的硅基高速钙钛矿光源的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中，使用热蒸镀系统和掩膜版在S6处理后的衬底上蒸镀对称结构半透明银电极层，该对称结构半透明银电极层具有对称结构且半透明。
7.权利要求1所述的硅基高速钙钛矿光源应用于可见光通信等光源领域。
8.一种发光器件，其特征在于：包括权利要求1所述的硅基高速钙钛矿光源。
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