CN113284920A - 一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器，所述传感器由钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元在柔性衬底上串联构筑而成。其中的钙钛矿红外探测单元由依次叠加的柔性衬底、第一透明电极、第一电子传输层、窄带隙钙钛矿吸光层、第一空穴传输层组成；其中的钙钛矿发光单元由依次叠加的第二空穴传输层、宽带隙钙钛矿发光层、第二电子传输层、第二透明电极组成。钙钛矿红外探测单元在红外辐照下产生的光生载流子在电场驱动下注入到钙钛矿发光单元内，发出可见光，实现红外线到可见光的波长上转换。本发明提出的波长上转换传感器的优势在于工艺简单、成本低、可实现柔性制备，在红外成像和可穿戴红外检测等领域具有较大应用前景。

Description

一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器
技术领域
本发明涉及有机半导体光电探测与显示领域，具体涉及一种钙钛矿红外探测器和钙钛矿发光二极管串联耦合构成的波长上转换传感器。所提出的波长上转换传感器能够在柔性衬底上实现红外线到可见光的上转换，可作为新一代红外成像技术应用于夜视、可穿戴式红外检测等领域。
背景技术
在新一代红外成像体制中，基于波长上转换传感器的技术近年来吸引了越来越多的关注，其由红外探测单元和发光二极管单元反向串联而成。红外探测单元在红外照射下产生的光生载流子在电场驱动下纵向注入到邻近的LED单元，经“光-电-光”的转换过程，发出可见光。由于光生载流子垂直注入时的空间横向扩散小，只有受到红外辐照的相关区域才会发出可见光，使得输出的可见光图像与输入的红外图像有较强的空间相关性。因此该技术可以“去像素化”，在单个大面积像元上实现“无像素Pixlless”红外成像。该方法可以省去红外焦平面成像芯片制备过程中的探测像元阵列化、铟柱互联和读出等工艺，有利于简化制备流程、降低生产成本，是极具应用潜力的新一代红外成像技术。
国内外众多科研工作者充分利用有机半导体、无机半导体在光电探测和电致发光方面的优势，制备了多种耦合类型的波长上转换传感器，但仍有部分制约其产业应用的不足。例如，在无机探测-无机发光耦合的全无机器件中，探测单元虽然具备高的探测效率，但两光电单元的外延需要严格的晶格匹配，限制了各材料的选取和波长转换范围。在有机探测-有机发光的全有机器件中，有机探测单元存在探测波长偏短和响应度较低的问题。在无机探测-有机发光的器件中，无机探测单元的制备仍需要真空外延工艺，材料昂贵，并且刚性不可弯折，无法拓展到柔性电子领域。
钙钛矿材料凭借光吸收系数高、载流子寿命长、激子分离能小和易低温制备等优点，在钙钛矿光伏、光电探测、电致发光和射线探测领域均取得了出色的表现。目前钙钛矿太阳能电池的转换效率已突破23％，钙钛矿LED的外量子效率也已提升至20％以上，具有较大潜力应用于波长上转换器的发光单元。钙钛矿材料的带隙可通过调制元素的组分比例进行调节，发光或探测波长可在蓝光至近红外波段的宽光谱内调制。例如，MASnxPb1-xI3根据Sn、Pb元素共混比例的不同，带隙可在1.17eV～1.55eV之间调节，可将光吸收带边拓展至1μm左右的近红外(NIR)区，具有较大潜力应用于波长上转换器的光吸收层。另外，钙钛矿薄膜可经溶液法制备，无需严苛的晶格匹配，在刚性和柔性衬底上均可以实现高性能光电器件的构筑。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺点和问题，本发明充分挖掘钙钛矿材料在光电探测、电致发光方面优异的光电特性，并发挥其可低温溶液法制备的优势，提出了一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器。本发明选用了窄带隙的钙钛矿材料作为吸收层制备红外探测单元，选用了宽带隙的钙钛矿材料作为发射层制备可见光发射单元，将二者在柔性衬底上单片集成构筑波长上转换传感器。本发明所述的波长上转换传感器目的是解决现有技术在转换效率、简化工艺、可柔性、低成本等几方面不可兼得的问题。
为实现上述目的，本发明现提供的方案如下：
所述波长上转换传感器包括钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元，所述钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元在柔性衬底上串联构筑而成；
所述钙钛矿红外探测单元由依次叠加的柔性透明衬底、第一透明电极、第一电子传输层、窄带隙钙钛矿吸光层、第一空穴传输层组成；
所述钙钛矿发光单元由依次叠加的第二空穴传输层、宽带隙钙钛矿发光层、第二电子传输层、第二透明电极组成；
所述钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元之间还有金属镜面层，金属镜面层生长在第一空穴传输层之上，第二空穴传输层生长在金属镜面层之上。
优选的，所述传感器的工作原理是钙钛矿红外探测单元将入射的红外线转换成光生载流子，光生载流子通过金属镜面层注入到钙钛矿发光单元内，发出可见光，实现红外线到可见光的波长上转换。
优选的，所述的柔性衬底为PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)基底、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底或PI(聚酰亚胺)基底中的一种；所述的第一透明电极为FTO(氟杂掺氧化锡)或者ITO(氧化铟锡)。
优选的，所述第一电子传输层为SnO2、TiO2、ZnO薄膜材料中的一种。
优选的，所述窄带隙钙钛矿吸光层为锡铅共混的卤化物钙钛矿材料ASnxPb1-xI3，其中A位离子为CH3NH3 +(MA)、CH(NH2)+(FA)、Cs+离子中的一种或者两种共混，其中x的取值范围为0.25≤x≤1。
优选的，所述第一空穴传输层和第二空穴传输层为Spiro-OMeTAD(2,2,7,7-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴)、P3HT(聚-3已基噻吩)、PTAA(聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺])等有机空穴传输材料中的一种；或者为MoO3、CuPc、CuSCN、CuI或NiOx等无机空穴传输材料中的一种。
优选的，所述的金属镜面层为沉积的Au(金)薄膜，厚度在100nm-150nm之间，既可以作为欧姆接触层起到载流子输运的作用，又能作为反射镜面提高红外探测单元的吸收率和发光单元的光提取效率。
优选的，所述第二空穴传输层为MoO3、CuPc、CuSCN、CuI或NiOx等材料中的一种。
优选的，所述宽带隙钙钛矿发光层为MAyCs1-yPbBrzI3-z材料，或者MAyCs1- yPbClwBr3-w材料，其中0≤y≤1，0≤z≤3，0≤w≤3，根据卤素组分比例z和w的不同，钙钛矿层发光波长可在红、绿、蓝的可见光波段内调制。
优选的，所述第二电子传输层为TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)、Alq3(三羟基喹啉铝)、Bphen(邻菲罗啉)、BCP(2,9-二甲基-4,7-二苯基-9,10-菲咯啉)、C60或PCBM([6,6]-苯基-C61-丁酸异甲酯)材料中的一种。
优选的，所述第二透明电极为LiF/Al、LiF/Ag、FTO、ITO或石墨烯薄膜中的一种，其中Al或Ag的厚度在10～20nm范围内。
本发明提出的波长上转换传感器将光电性能优异的钙钛矿材料同时应用于红外探测层和发光层，同时采用金属镜面层提供良好的中间电接触和光学反射，既可以保证高的光-光转换效率，又能调制发光波长，可实现红外线至红光、绿光、蓝光的上转换。另外所提出传感器的各功能层可经溶液法制备，成本低，可柔性弯曲，可解决现有技术在转换效率、简化工艺、可柔性、低成本等几方面不可兼得的问题。
附图说明
图1为本发明中柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器的结构示意图；
图2为本发明中柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器在无红外辐照时(a)和有红外辐照时(b)的能级原理示意图；
图3为本发明对应几种结构变化的传感器结构和等效电路示意图，其中(a)、(e)分别为顶发射正置型结构，(b)、(f)分别为顶发射反置型结构，(c)(g)分别为底发射正置型结构，(d)(h)分别为底发射反置型结构；
图4为本发明中优选实施例1中柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器制备流程示意图。
具体实施方式
本发明提出了一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器，为使本发明的结构原理、技术特点和优点能够更加明显易懂，下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是本发明的柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器的结构示意图，所述柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器由钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元在柔性衬底上串联构筑而成；其中所述钙钛矿红外探测单元自下而上由叠加的柔性衬底、第一透明电极、第一电子传输层、窄带隙钙钛矿吸光层、第一空穴传输层组成；所述钙钛矿发光单元自下而上由叠加的第二空穴传输层、宽带隙钙钛矿发光层、第二电子传输层、第二透明电极组成；所述钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元之间还有金属镜面层，金属镜面层生长在第一空穴传输层之上，第二空穴传输层生长在金属镜面层之上。
由于钙钛矿材料响应波长易调节，在光电探测和电致发光方面表现优异，并且钙钛矿薄膜制备时无需严格的晶格匹配，可在柔性衬底上沉积。因此，区别于几种传统耦合方式的波长上转换传感器，本项目提出的柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器将钙钛矿材料同时应用于近红外光探测单元和可见光发光单元，既保证了高的光-光转换效率，又能实现传感器的柔性化、低成本化，具有一定的新颖性和应用优势。
图2为本发明中柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器的工作原理示意图，其中图2(a)是传感器在无红外辐照时的能级原理示意图，图2b是传感器在有红外辐照时的能级原理示意图。其中，第一透明电极采用掺氟氧化锡(FTO)，第二透明电极为薄膜阴极，ETL为电子传输层，PDL为钙钛矿光电探测层，HTL为空穴传输层，EML为钙钛矿发光层。工作时FTO作为阳极接正，阴极接负，电场方向在传感器内部由阳极指向阴极。如图2(a)所示，没有红外辐照时，因FTO和ETL1的价带之间存在较高的能级势垒，空穴无法注入到ETL1层，堆积在FTO/ETL1的界面；因HTL2/和EML的导带之间存在较高的能级势垒，自阴极注入的电子无法由EML继续注入到HTL2，堆积在HTL2/EML的界面。因此，整个传感器无法发出可见光，处于关断状态。
如图2(b)所示，当近红外线辐照从底部FTO阳极辐照传感器时，PDL层的钙钛矿材料吸收红外光子，产生电子空穴对，其中的电子在电场作用下沿着ETL1的导带流向阳极；其中的空穴在电场驱动下，穿过HTL1、Au和HTL2，注入到EML层的价带，进一步与来自阴极注入到EML导带的电子复合，发出可见光。也就是说在红外辐照下，传感器可以完成红外线至可见光的转换，器件处于开启状态。其中的金属镜面层Au一方面能反射后向发射的绿光，提高钙钛矿发光单元的光提取，另一方面能反射未吸收的红外线，促进钙钛矿红外探测单元的光吸收，还能作为导电层促进光生空穴从HTL1向HTL2的传输。
图3为本发明对应几种变异结构的传感器结构和对应等效电路示意图，可以在柔性衬底上先制备钙钛矿红外探测单元，再在其上叠加制备钙钛矿发光单元，这样红外线从底部衬底入射，可见光从顶部发出。其中图(a)、(e)分别为顶发射正置型结构，也就是前面介绍的传感器结构，自下而上依次由柔性衬底、透明阳极、电子传输层1、钙钛矿红外吸收层、空穴传输层1、金属镜面层、空穴传输层2、钙钛矿发光层、电子传输层2、透明阴叠加构成，可简称为顶发射nip-M-pin结构；图(b)、(f)分别为顶发射反置型结构，自下而上依次由柔性衬底、透明阴极、空穴传输层1、钙钛矿红外吸收层、电子传输层1、金属镜面层、电子传输层2、钙钛矿发光层、空穴传输层2、透明阳极叠加构成，可简称为顶发射pin-M-nip结构；
也可以在柔性衬底上先制备钙钛矿发光单元，再在其上叠加制备钙钛矿红外探测单元，这样红外线从顶部入射，可见光从底部衬底发出。图(c)、(g)分别为底发射正置型结构，自下而上依次由柔性衬底、透明阴极、电子传输层1、钙钛矿发光层、空穴传输层1、金属镜面层、空穴传输层2、钙钛矿红外吸收层、电子传输层2、透明阳极叠加构成，可简称为底发射nip-M-pin结构；图(d)、(h)分别为底发射反置型结构，自下而上依次由柔性衬底、透明阳极、空穴传输层1、钙钛矿发光层、电子传输层1、金属镜面层、电子传输层2、钙钛矿红外吸收、空穴传输层2、透明阴极叠加构成，可简称为底发射pin-M-nip结构。基于上述结构变化的柔性波长上转换传感器都在本发明的保护范围之内。
实施例1
本发明的柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器的实施例1采用图1所示意的结构，自下而上由依次叠加的柔性衬底、第一透明电极、第一电子传输层、窄带隙钙钛矿吸光层、第一空穴传输层组成、金属镜面层、第二空穴传输层、宽带隙钙钛矿发光层、第二电子传输层、第二透明电极组成。
其中：
柔性衬底选用透光率高、热膨胀系数小的PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)基底，厚度0.12mm；
第一透明电极选取耐热性好、导电率高的FTO(掺氟氧化锡)，透光率＞80％，方块电阻为8Ω/cm2；
第一电子传输层选取透光性好、电子迁移率高的SnO2，厚度为30nm；
窄带隙钙钛矿红外吸收层选取锡铅共混的MASn0.5Pb0.5I3薄膜，厚度为400nm；
第一空穴传输层选取Spiro-OMeTAD(2,2,7,7-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴)，并在其中掺杂TBP(四叔丁基吡啶)和Li-TFSI(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)，厚度为40nm；
金属镜面层选取Au薄膜，厚度100nm；
第二空穴传输层选取MoO3，厚度为15nm；
宽带隙钙钛矿发光层选取纯无机的CsPbBr3薄膜，厚度为300nm；
第二电子传输层选取TPBi，厚度为40nm；
第二透明电极选取LiF修饰的超薄Al膜，厚度20nm。
图4为本发明优选实施例1中柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器制备流程示意图，经过如下的工艺步骤：
1)将FTO/PEN柔性导电衬底依次在去离子水、异丙醇、丙酮、无水乙醇中进行超声波清洗，去掉表面的污染物，然后用氮气吹干；
2)将吹干的FTO/PEN衬底放置于匀胶机吸盘上，滴加配制好的SnO2胶体前驱液，旋涂均匀，并在150℃温度下退火10分钟，厚度控制在30nm左右；
3)称取摩尔比为1:1:2的SnI2粉末、PbI2粉末、MAI粉末，加入到DMF和DMSO的混合溶剂中，80℃条件下搅拌至透明，完成MASn0.5Pb0.5I3前驱体溶液的配制，将配制好的MASn0.5Pb0.5I3前驱液滴加在SnO2薄膜上，并高速旋涂均匀；
4)将旋涂了MASn0.5Pb0.5I3前驱体的衬底转移至变温热台上，缓慢降低衬底温度，控制结晶速度，获得大晶粒的钙钛矿吸光层，厚度控制在400nm左右；
5)将Spiro-OMeTAD和少量的TBP和Li-TFSI溶解于氯苯溶剂中，配制Spiro-OMeTAD前驱液，并滴加在MASn0.5Pb0.5I3薄膜上，旋涂均匀，厚度控制在40nm左右；
6)在真空热蒸镀系统内，在Spiro-OMeTAD薄膜上蒸镀100nm左右厚度的Au薄膜，随后在Au薄膜上蒸镀15nm的MoO3；
7)称取摩尔比为1:1的PbBr2粉末CsBr，加入到DMSO溶剂中，并加入少量的MABr，搅拌至透明，完成CsPbBr3前驱体溶液的配制，将配制好的CsPbBr3前驱液滴加在MoO3薄膜上，高速旋涂均匀，并在旋涂过程中滴加少量的甲苯作为反溶剂，完成CsPbBr3薄膜的快速结晶；
8)将样品转移至真空热蒸镀系统内，在CsPbBr3薄膜上蒸镀40nm厚度的TPBi，随后在TPBi薄膜上蒸镀2nm厚度的LiF，并接着蒸镀18nm的超薄Al，完成器件的制备。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性钙钛矿叠层式波长上转换传感器，其特征在于，所述波长上转换传感器包括钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元，所述钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元在柔性衬底上串联构筑而成；
所述钙钛矿红外探测单元由依次叠加的柔性透明衬底、第一透明电极、第一电子传输层、窄带隙钙钛矿吸光层、第一空穴传输层组成；
所述钙钛矿发光单元由依次叠加的第二空穴传输层、宽带隙钙钛矿发光层、第二电子传输层、第二透明电极组成；
所述钙钛矿红外探测单元和钙钛矿发光单元之间还有金属镜面层，金属镜面层生长在第一空穴传输层之上，第二空穴传输层生长在金属镜面层之上。
2.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述波长上转换传感器是利用钙钛矿红外探测单元将入射的红外线转换成光生载流子，光生载流子通过金属镜面层注入到钙钛矿发光单元内，发出可见光，实现红外线到可见光的波长上转换。
3.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述的柔性衬底为聚萘二甲酸乙二醇酯PEN基底、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET基底或聚酰亚PI基底中的一种；所述的第一透明电极为氟杂掺氧化锡FTO或氧化铟锡ITO中的一种。
4.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述第一电子传输层为SnO2、TiO2、ZnO薄膜材料中的一种。
5.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述窄带隙钙钛矿吸光层为锡铅共混的卤化物钙钛矿材料ASnxPb1-xI3，其中A位离子为CH3NH3 +(MA)、CH(NH2)+(FA)、Cs+离子中的一种或者两种共混，其中x的取值范围为0.25≤x≤1。
6.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述第一空穴传输层和第二空穴传输层均为2,2,7,7-四-(二甲氧基二苯胺)-螺芴Spiro-OMeTAD、聚-3已基噻吩P3HT、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]PTAA有机空穴传输材料中的一种；或者为MoO3、CuPc、CuSCN、CuI或NiOx无机空穴传输材料中的一种。
7.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述的金属镜面层为沉积的Au(金)薄膜，厚度在100nm-150nm之间。
8.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述宽带隙钙钛矿发光层为MAyCs1- yPbBrzI3-z材料，或者MAyCs1-yPbClwBr3-w材料，其中0≤y≤1，0≤z≤3，0≤w≤3，根据卤素组分比例z和w的不同，钙钛矿层发光波长可在红、绿、蓝的可见光波段内调制。
9.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述第二电子传输层为1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯TPBi、三羟基喹啉铝Alq3、邻菲罗啉Bphen、2,9-二甲基-4,7-二苯基-9,10-菲咯啉BCP、C60或[6,6]-苯基-C61-丁酸异甲酯PCBM有机电子传输材料中的一种，或者为SnO2、TiO2、ZnO无机电子传输材料中的一种。
10.如权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述第二透明电极为LiF/Al、LiF/Ag、FTO、ITO或石墨烯薄膜中的一种，其中Al或Ag的厚度在10～20nm范围内。
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