CN112051249A - 一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸盐中的应用 - Google Patents

一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸盐中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸盐中的应用。其是选用碳酸铯、溴化铅、油酸、油胺以及十八烯或矿物油为材料合成CsPbBr3钙钛矿溶液，然后向CsPbBr3钙钛矿溶液中加入无水对氨基苯磺酸钝化其表面配体，再采用正己烷洗掉多余配体后真空干燥，得到CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料。所合成的复合材料在水溶液中具有良好的稳定性，并可用于亚硝酸盐的荧光检测，具有检测快速、简便、抗干扰能力强等优点。

Description

一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸 盐中的应用
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体涉及一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸盐中的应用。
背景技术
亚硝酸盐又称工业食盐，是一类含亚硝酸根的无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，其分子式为NaNO2。亚硝酸盐在食品中主要是用作防腐剂及发色剂。防腐作用主要是通过抑制食物中微生物肉毒梭状芽孢杆菌的繁殖来实现的。发色作用则是由于亚硝酸盐可与肉类中的乳酸反应生成亚硝酸，亚硝酸分解产生的一氧化氮与肌红蛋白结合生成亚硝基肌红蛋白，使肉制品呈鲜亮红色，且亚硝酸盐还具备改善肉制品风味的作用。
虽然亚硝酸盐在作为食品添加剂方面有着诸多的益处，但是过多摄入则会引起中毒甚至是死亡。同时，因为亚硝酸盐被人体摄入后，在胃酸等环境作用下，会与食物中的仲胺、叔胺等发生反应而形成强致癌物N-亚硝胺，所以国标中对于食品中可添加的亚硝酸盐的含量及其残留量都有着严格的规定。
目前，亚硝酸盐的检测方法有很多，包括化学分析法（氧化还原滴定）、分光光度法、荧光法、离子色谱法、示波极谱法、快速检测法等。其中荧光法测试亚硝酸盐具有检测速度快、反应灵敏、检测范围较宽等优势。传统方法虽然灵敏可靠，但大多涉及到专业和昂贵的设备、繁琐的样品预处理，并存在检出下限高、灵敏度低等缺陷，极大地妨碍了它们的实际应用。因此仍有必要开发出一种简便、快速、经济（低成本）的亚硝酸盐测定方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料及其在检测亚硝酸盐中的应用，使用该复合材料检测亚硝酸盐具有操作简便、反应迅速、检测限较低等优势。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其包括以下步骤：
（1）将溴化铅、碳酸铯溶于含有十八烯或矿物油以及油酸、油胺的混合液中，超声处理12 min，得到全无机CsPbBr3钙钛矿溶液；
（2）向步骤（1）所得全无机CsPbBr3钙钛矿溶液中加入无水对氨基苯磺酸，再次超声处理4 min，得到CsPbBr3@C6H7NO3S混合液，将该混合液离心后，所得沉淀加入正己烷再分散，真空干燥，得到CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料。
步骤（1）中所用溴化铅与碳酸铯的摩尔比为3:1。
步骤（1）所述混合液中含十八烯或者矿物油与油酸、油胺的体积比为20:1:1。
步骤（2）中无水对氨基苯磺酸的加入量为每10mL十八烯或矿物油使用0.2 g。
所制备的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料可用于检测亚硝酸盐，其具体方法包括以下步骤：
（1）将CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料超声溶解于超纯水中，得到0.01g/mL的复合材料水溶液；
（2）配制系列浓度的亚硝酸盐标准品溶液，分别加入一定量的复合材料水溶液，室温下孵育1-2 min，然后采用荧光分光光度计观察各溶液在354 nm激发下的荧光强度变化，并以测定的荧光强度值/原始荧光强度为纵坐标、亚硝酸盐标准浓度的对数值为横坐标绘制关系曲线图；
（3）取含亚硝酸盐的待测液与一定量的复合材料水溶液混合，室温下孵育1-2 min，然后采用荧光分光光度计观察溶液在354 nm激发下的荧光强度变化，结合步骤（2）获得的关系曲线图定量测定待测液中亚硝酸盐的含量。
在合成过程中，无水对氨基苯磺酸上的磺酸基团会取代CsPbBr3表面一部分的氨基配体，改善了量子点表面的配体缺陷，使得复合材料的水稳定性得以提高。而当复合材料与亚硝酸盐反应后，亚硝酸根又替代了CsPbBr3表面剩下的氨基配体。此时CsPbBr3表面的所有氨基配体都被替代，这在一定程度上破坏了原始CsPbBr3的配体结构，使得复合材料的荧光发射受到了抑制，从而实现了亚硝酸盐的检测。
本发明的显著特点在于：
（1）本发明采用CsPbBr3量子点溶液与C6H7NO3S结合形成CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料，该复合材料的合成方法简单、高效且其在水相中的稳定性能优异。
（2）利用本发明制备的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料荧光强度的变化，可实现对亚硝酸盐的检测，其操作简便、反应迅速、抗干扰能力强、选择性好。
（3）按本发明提供的方法，可实现0.010 µM -50.00 µM范围内亚硝酸盐的良好检测，其检测限低至3.30 nM，与现有亚硝酸盐检测方法相比更加灵敏。
附图说明
图1为不同浓度的NO2 -对CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料荧光的影响。
图2为不同离子对亚硝酸盐检测的影响效果图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例
（1）准确称取Cs2CO3 0.01629 g（0.05mmol）、PbBr2 0.05505 g（0.15 mmol），然后将两者溶于5mL十八烯、0.25mL油酸、0.25mL油胺配成的混合液中，超声处理12 min，此时溶液的颜色从无色逐渐变为黄色，表明CsPbBr3钙钛矿溶液的成功合成；
（2）向步骤（1）所得CsPbBr3钙钛矿溶液中加入0.1 g C6H7NO3S粉末，然后在20 W功率下尖端超声处理4 min，得到具有亮黄色荧光的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料混合溶液，将该混合溶液以6000 rpm的转速离心3 min，将沉淀下来的复合材料在较为温和的水域超声作用下重新分散在20 mL的正己烷溶液中，再次以6000 rpm离心3 min，弃去上清液，以除去未反应的前体及尺寸较大的颗粒，所得固体沉淀置于真空干燥箱中，60 ℃烘干24 h，得到CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料粉末，室温下避光保存备用。
应用实施例1
（1）将0.01 g CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料粉末超声溶解于1 mL的超纯水中，完全溶解后待用；
（2）以NaNO2为NO2 -的来源，制备浓度范围为0~5 nM的NaNO2标准溶液，然后取100 µLNaNO2标准溶液与100 µL步骤（1）配制的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料溶液混合，室温下孵育1-2 min后，采用荧光分光光度计，在354 nm激发下测量溶液的荧光强度；
（3）绘制F（au）与亚硝酸盐浓度对数值的关系曲线图；如图1所示，荧光强度与亚硝酸盐浓度范围之间存在线性关系，其工作曲线为F（au）=-0.0504C+0.59715，相关系数R2为0.9968，检出限为3.30 nM；其中F（au）表示所检测出的荧光强度与原始荧光强度的比值，C是NO2 -浓度的对数值；
（4）取100 μL含不同干扰物质（阴离子、阳离子和氨基酸等）各1 mM的混合标准溶液，和100 μL浓度为100 μM的NO2 -及100 μL步骤（1）配制的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料溶液混合，振荡约1 min后，在354 nm的激发波长下分别测试其荧光强度，结果见图2。
由图2可见，CsPbBr3 @C6H7NO3S复合材料对于食品中可能存在的其他阴阳离子以及氨基酸、谷胱甘肽、抗坏血酸、尿酸等都无反应，表明采用CsPbBr3 @C6H7NO3S复合材料对香肠中的亚硝酸盐进行检测，可排除其他物质的干扰，即具有良好的选择性。
应用实施例2
将不同品牌的三种市售肉质香肠按如下方法进行前处理，然后按应用实施例1所述方法计算其中NO2 -的含量，结果见表1：
（1）将肉制香肠剪碎后，称取5 g（精确0.001g），置于250 mL烧杯中，加12.5 mL 50 g/L的饱和硼砂溶液，搅拌均匀，向其中加入200 mL 70 ℃左右的热水，于沸水浴中加热提取15min，取出后置于冷水浴中冷却，并放置至室温；
（2）将所得提取液一边轻轻摇动，一边转移至200 mL的容量瓶中，并向其中加入5mL106g/L亚铁氰化钾溶液和5 mL 220g/L的乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质；
（3）沉淀后加水至刻度，摇匀再放置30 min，撇去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去最初的30 mL滤液，剩余滤液备用（滤液应为无色透明）；
（4）每次荧光测定时取100 μL备用的滤液与100 μL、0.01g/mL的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料溶液混合，振荡约1 min后，在354 nm的激发波长下测试荧光强度，并计算其中NO2 -的含量；
（5）另取100 μL备用的滤液与100 μL、0.01g/mL的CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料溶液混合，再分别加入NaNO2使其浓度为20 μM，振荡约1 min后，在354 nm的激发波长下测试荧光强度，并计算其中NO2 -的含量。
表1 不同品牌肉质香肠中NO2 -的含量测定
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结果显示，不同品牌肉质香肠中检测出的NO2 -的含量分别为2.78、2.04、2.05 μM，其回收率为98.50%~100.95%。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在超声条件下将溴化铅、碳酸铯溶于含有十八烯或矿物油以及油酸、油胺的混合液中，得到全无机CsPbBr3钙钛矿溶液；
（2）向步骤（1）所得全无机CsPbBr3钙钛矿溶液中加入无水对氨基苯磺酸，再次进行超声处理，得到CsPbBr3@C6H7NO3S混合液，将该混合液离心后，所得沉淀加入正己烷再分散，真空干燥，得到CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料。
2.根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：步骤（1）中所用溴化铅与碳酸铯的摩尔比为3:1。
3.根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：步骤（1）所述混合液中含十八烯或者矿物油与油酸、油胺的体积比为20:1:1。
4. 根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：步骤（1）中超声处理的时间为12 min。
5. 根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：步骤（2）中无水对氨基苯磺酸的加入量为每10mL十八烯或矿物油使用0.2 g。
6. 根据权利要求1所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料，其特征在于：步骤（2）中超声处理的时间为4 min。
7.一种如权利要求1所述对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料在检测亚硝酸盐中的应用。
8.根据权利要求7所述的对氨基苯磺酸修饰的钙钛矿复合材料在检测亚硝酸盐中的应用，其特征在于：具体应用方法包括以下步骤：
（1）将CsPbBr3@C6H7NO3S复合材料超声溶解于超纯水中，得到0.01g/mL的复合材料水溶液；
（2）配制系列浓度的亚硝酸盐标准品溶液，分别加入一定量的复合材料水溶液，室温下孵育1-2 min，然后采用荧光分光光度计观察各溶液在354 nm激发下的荧光强度变化，并以测定的荧光强度值/原始荧光强度为纵坐标、亚硝酸盐标准浓度的对数值为横坐标绘制关系曲线图；
（3）取含亚硝酸盐的待测液与一定量的复合材料水溶液混合，室温下孵育1-2 min，然后采用荧光分光光度计观察溶液在354 nm激发下的荧光强度变化，结合步骤（2）获得的关系曲线图定量测定待测液中亚硝酸盐的含量。
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