CN114105189B - 绿色荧光零维钙钛矿的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光材料制备技术领域，公开了绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，绿色荧光零维钙钛矿的化学式为Cs4PbBr6，包括：将有机胺和前驱体溶液混合反应，前驱体溶液为将PbBr2和CsBr同时溶于DMF中得到。本申请提供方法相对于现有的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，无需高温、真空或惰性气体氛围，仅在室温自然条件下即可迅速合成得到，操作简便，且使用的挥发性有机试剂少，对环境更友好，还可实现一次性大批量合成。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料制备技术领域，具体而言，涉及绿色荧光零维钙钛矿的制备方法。
背景技术
三维钙钛矿量子点具有优异的光学光电性能，包括能带宽度可调节范围广，可通过简单的卤素阴离子交换实现整个可见光范围内的发射，且发射半峰宽窄，量子产率高。这些优异的光学光电性质使其在短短几年就在 LED和太阳能电池、光探测器、激光以及光催化等领域得到了广泛的应用和快速的发展。但三维钙钛矿量子点由于其结构的离子性而具有较差的稳定性，始终阻碍着其走向实际应用，零维钙钛矿结构相比于三维钙钛矿结构具有更好的稳定性，因此，开发零维钙钛矿材料用于替代三维钙钛矿量子点在显示领域的应用具有一定意义。
同三维钙钛矿量子点一样，目前零维钙钛矿材料的合成一般采用热注射或室温过饱和重结晶的方法，热注射法需要高温、真空或惰性气体的氛围，室温过饱和重结晶法则需要用到大量挥发性的己烷或甲苯溶液，对环境不友好。例如采用DMSO作为溶剂，通过加入不良溶剂或者加热使反应原料达到饱和后析出来制备Cs4PbBr6，这种方式反应周期长，有机物用量多。例如，在制备Cs4PbBr6过程中，若以DMF作为溶剂会出现溴化铯难以溶解的问题，这个问题的出现致使在后续制备过程中往往加入其它有机物来解决，例如后续加入OA或OLA，形成乳液，然后加入不良溶剂，破乳析出得到纳米晶，显然这种方法很繁琐，有机物用量大。
因此，开发室温自然条件下大批量合成零维钙钛矿材料的方法，并减少其中挥发性有机试剂的使用，对于整个钙钛矿材料体系的发展具有重要意义。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供绿色荧光零维钙钛矿的制备方法。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，绿色荧光零维钙钛矿的化学式为Cs4PbBr6，包括：
将有机胺和前驱体溶液混合反应，所述前驱体溶液为将PbBr2和CsBr 同时溶于DMF中得到。
在可选的实施方式中，PbBr2和CsBr的摩尔比为1～2:1～4。
在可选的实施方式中，有机胺为油胺和辛二胺中至少一种。
在可选的实施方式中，有机胺与DMF用量的体积比为1:2～4。
在可选的实施方式中，还包括：将与绿色荧光零维钙钛矿的化学组成对应的量的PbBr2和CsBr同时溶于DMF中得到前驱体溶液，CsBr在前驱体溶液中的浓度为0.35～0.45M。
在可选的实施方式中，混合反应结束后得到白色浑浊液，对白色浑浊液进行固液分离。
在可选的实施方式中，固液分离后将得到的绿色荧光零维钙钛矿干燥。
在可选的实施方式中，干燥在真空干燥箱内进行。
在可选的实施方式中，固液分离采用的方式为离心。
在可选的实施方式中，固液分离后将得到的固体分散于正己烷、甲苯或正己烷和甲苯的混合液中，再次固液分离。
在可选的实施方式中，将再次固液分离后得到的固体室温干燥。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的制备方法，将PbBr2和CsBr同时溶于DMF可避免将溴化铯单独溶于DMF出现的不易溶解的问题，因此，本申请在制备中能够使用同时溶解有PbBr2和CsBr的DMF溶液，在后续步骤中可以仅通过有机胺诱导溶液合成Cs4PbBr6并沉淀出来，合成过程中仅用到有机溶剂DMF 和有机胺，因此本申请提供方法相对于现有的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，无需高温、真空或惰性气体氛围，仅在室温自然条件下即可迅速合成得到，操作简便，且使用的挥发性有机试剂少，对环境更友好，还可实现一次性大批量合成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1制得的绿色荧光零维钙钛矿的照片；
图2为本申请实施例1制得的绿色荧光零维钙钛矿的XRD图；
图3为本申请实施例1制得的绿色荧光零维钙钛矿的SEM图；
图4为本申请实施例2-4制得的绿色荧光零维钙钛矿的照片；
图5为本申请实施例2-4制得的绿色荧光零维钙钛矿的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法进行具体说明。
本申请实施例提供的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，该绿色荧光零维钙钛矿的化学式为Cs4PbBr6，包括：
将有机胺和前驱体溶液混合反应，所述前驱体溶液为将PbBr2和CsBr 同时溶于DMF中得到。
本申请提供的制备方法，将PbBr2和CsBr同时溶于DMF可避免将溴化铯单独溶于DMF出现的不易溶解的问题，因此，本申请在制备中能够使用同时溶解有PbBr2和CsBr的DMF溶液，在后续步骤中可以仅通过有机胺诱导溶液合成Cs4PbBr6并沉淀出来，合成过程中仅用到有机溶剂DMF 和有机胺，因此本申请提供方法相对于现有的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，无需高温、真空或惰性气体氛围，仅在室温自然条件下即可迅速合成得到，操作简便，且使用的挥发性有机试剂少，对环境更友好，还可实现一次性大批量合成。
优选地，PbBr2和CsBr的摩尔比为1～2:1～4。当摩尔比在上述范围内时，可制得纯度较佳的产品。
具体地，本申请中有机胺优选为油胺和辛二胺中至少一种。
进一步地，有机胺与DMF用量的体积比为1:2～4。DMF相对于PbBr2和CsBr的以能够溶解PbBr2和CsBr为准，而有机胺的加入量在上述范围内时，基本可保证Cs4PbBr6沉淀完全，且不浪费有机胺。需要说明的是，在本申请中，有机胺的加入量也可以更多，多于上述范围也能制得绿色荧光零维钙钛矿，但是可能会造成有机胺的浪费。
制备方法具体为：
S1、制备前驱体溶液
按照Cs4PbBr6中的各元素配比，取与该元素配比对应的量的PbBr2和 CsBr，将PbBr2和CsBr同时加入至DMF中，在常温下搅拌使PbBr2和CsBr 完全溶解，此时前驱体溶液呈澄清状态得到前驱体溶液。
而本申请发明人发现将PbBr2和CsBr同时溶于DMF中则不会出现溴化铯难容的问题。
进一步地，CsBr在前驱体溶液中的浓度为0.35～0.45M(例如0.35M、 0.4M或0.45M)。
S2、反应
将与DMF体积比为1:2～4的有机胺加入至前驱体溶液中诱导PbBr2和 CsBr反应，搅拌至少4min，优选4～6min后溶液变为白色浑浊状态。
S3、分离
将S2步骤反应得到的浑浊液采用离心的方式进行固液分离得到固体，将得到固体干燥得到绿色荧光零维钙钛矿，或者，为了提高制得的绿色零维钙钛矿的纯度，可将得到的固体分散在正己烷、甲苯或甲苯和正己烷的混合液中后再次离心得到固体，将得到的固体干燥即得绿色零维钙钛矿。
优选地，干燥是在真空干燥箱中进行，干燥温度为室温。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，具体为：
称取0.02936g的PbBr2和0.01702g的CsBr，在室温下将其溶于2ml 的DMF中得到前驱体溶液；
将0.5ml油胺加入至前驱体溶液中，室温下搅拌5min溶液变成白色浑浊状态。
将白色浑浊液离心，得到沉淀，将沉淀置于室温真空干燥箱中干燥3h 后取出，得到绿色荧光零维钙钛矿。
实施例2-4
实施例2-4与实施例1基本相同，不同之处仅在于：实施例2-4PbBr2与CsBr的摩尔比分别为2:1、1:2以及1:4。
实施例5
本实施例提供的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，具体为：
称取0.02936g的PbBr2和0.01702g的CsBr，在室温下将其溶于1.8ml 的DMF中得到前驱体溶液；
将0.9ml辛二胺加入至前驱体溶液中，室温下搅拌5min溶液变成白色浑浊状态。
将白色浑浊液离心，得到沉淀，将该沉淀分散在正己烷中，然后再次进行离心，将离心后得到的沉淀置于室温真空干燥箱中干燥3h后取出，得到绿色荧光零维钙钛矿。
对比例1
本对比例采用与实施例1相同的PbBr2和CsBr，将其分别与2ml和2ml 的DMF溶液混合，发现溴化铅溶解，溴化铯未溶解。
实验例1
测试实施例1制得的绿色零维钙钛矿的性能，得到其外观图、XRD图 SEM图依次如图1-3所示。
从图1-3可看出，本申请实施例提供的方法能制得绿色荧光零维钙钛矿，其微观结构好。
实验例2
测试实施例2-4制得的绿色零维钙钛矿的性能，得到其外观图、XRD 图如图4和图5所示。
从图4和5可看出，本申请各实施例提供的制备方法能制得绿色零维钙钛矿，仅有少量溴化铯杂相。
综上，本申请提供的制备方法，将PbBr2和CsBr同时溶于DMF可避免将溴化铯单独溶于DMF出现的不易溶解的问题，因此，本申请在制备中能够使用同时溶解有PbBr2和CsBr的DMF溶液，在后续步骤中可以仅通过有机胺诱导溶液合成Cs4PbBr6并沉淀出来，合成过程中仅用到有机溶剂DMF和有机胺，因此本申请提供方法相对于现有的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，无需高温、真空或惰性气体氛围，仅在室温自然条件下即可迅速合成得到，操作简便，且使用的挥发性有机试剂少，对环境更友好，还可实现一次性大批量合成。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，所述绿色荧光零维钙钛矿的化学式为Cs4PbBr6，其特征在于，包括：
将有机胺和前驱体溶液混合反应，所述前驱体溶液为将PbBr2和CsBr同时溶于DMF中得到，PbBr2和CsBr的摩尔比为1~2:1~4，CsBr在前驱体溶液中的浓度为0.35~0.45M。
2.根据权利要求1所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，所述有机胺为油胺和辛二胺中至少一种。
3.根据权利要求1所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，所述有机胺与DMF用量的体积比为1:2~4。
4.根据权利要求1所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，混合反应结束后得到白色浑浊液，对所述白色浑浊液进行固液分离。
5.根据权利要求4所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，固液分离后将得到的所述绿色荧光零维钙钛矿干燥。
6.根据权利要求5所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，干燥在真空干燥箱内进行。
7.根据权利要求5所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，固液分离采用的方式为离心。
8.根据权利要求5所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，固液分离后将得到的固体分散于正己烷、甲苯或正己烷和甲苯的混合液中，再次固液分离。
9.根据权利要求8所述的绿色荧光零维钙钛矿的制备方法，其特征在于，将再次固液分离后得到的固体室温干燥。
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