CN105694858B - 一种绿色荧光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色荧光材料及其制备方法，该荧光材料名称为[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该材料的分子式为：C28H14N5O29Tb3K2，分子量为1439.40，FDA为2,5‑呋喃二甲酸。其制备方法是将2,5‑呋喃二甲酸、硝酸铽和硝酸钾放入高压反应釜中，然后加入乙腈溶液，在120℃的条件下反应得到块状晶体。[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n在370nm的入射光照射下产生24000a.u.强度的绿色荧光。本发明工艺简单、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

一种绿色荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料制备领域，特别是涉及一种绿色荧光材料及其制备方法。
背景技术
现代荧光材料已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，可以制作发光油墨、发光涂料、发光塑料、发光印花浆、有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。而目前的绿色荧光材料大多存在性能差，且制备工艺复杂等问题。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种绿色荧光材料及其制备方法，能以简单工艺合成性能优异的绿色荧光材料。
为解决上述技术问题，本发明提供一种绿色荧光材料，其特征在于，该荧光材料的名称为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该荧光材料的分子式为：C28H14N5O29Tb3K2，分子量为1439.40，FDA为2,5-呋喃二甲酸，晶体结构数据见表一，相关键长键角见表二；[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n在370nm的入射光照射下产生24000a.u.强度的绿色荧光；
表一为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的晶体学参数
表二为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的键长和键角(°)
Symmetry codes:(i)-x+2,-y+1,-z+2；(ii)x,-y+1,z-1/2；(iii)-x+2,y,-z+3/2；(iv)x,-y,z-1/2；(v)-x+3/2,y+1/2,-z+3/2；(vi)-x+3/2,y-1/2,-z+3/2；(vii)-x+3/2,-y+1/2,-z+1；(viii)x,-y+1,z+1/2；(ix)x,-y,z+1/2。
本发明实施例还提供一种绿色荧光材料的制备方法，用于本发明所述的绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸、硝酸钾和硝酸铽混合，然后加入到乙腈溶液中，搅拌后在120℃的条件下反应得到的无色块状晶体，即为该绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该荧光材料在370nm波长的入射光照射下发射出24000a.u.强度的绿色荧光。
上述制备方法中，各原料用量为：
2,5-呋喃二甲酸0.156～0.312重量份、硝酸钾0.101～0.202重量份、硝酸铽0.453～0.906重量份，乙腈溶液40～80重量份；
所述搅拌后在120℃的条件下反应得到的无色块状晶体为：
搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静止48h后，冷却得到无色的块状晶体。
本发明的有益效果为：原料易得，性能优异，而且制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的晶体结构图；
图2为本发明实施例提供的绿色荧光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种绿色荧光材料，该绿色荧光材料的名称为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该荧光材料的分子式为：C28H14N5O29Tb3K2，分子量为1439.40，FDA为2,5-呋喃二甲酸，晶体结构数据见表一，相关键长键角见表二；该荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n在370nm的入射光照射下产生24000a.u.强度的绿色荧光；
合成的绿色荧光性能优异的功能材料，是利用溶剂热方法合成的[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该绿色荧光材料的[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的分子式为C28H14K2Tb3N5O29，分子量1439.40，FDA为2,5-呋喃二甲酸，晶体结构数据见表一；
表一[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的晶体学参数
表二为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的键长和键角(°)
Symmetry codes:(i)-x+2,-y+1,-z+2；(ii)x,-y+1,z-1/2；(iii)-x+2,y,-z+3/2；(iv)x,-y,z-1/2；(v)-x+3/2,y+1/2,-z+3/2；(vi)-x+3/2,y-1/2,-z+3/2；(vii)-x+3/2,-y+1/2,-z+1；(viii)x,-y+1,z+1/2；(ix)x,-y,z+1/2。
上述绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n利用溶剂热方法合成，具体合成步骤如下：
将0.156～0.312g的2,5-呋喃二甲酸和0.101～0.202g的硝酸钾、0.453～0.906g的硝酸铽在反应釜中混合，然后加入50～100ml乙腈溶液中，搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静止48h后，冷却得到无色的块状晶体[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，即为绿色荧光材料。对材料进行荧光测试，其在370nm波长入射光的激发下，可以发射出24000a.u.强度的绿色荧光。
下面结合附图和具体实施例对本发明的绿色荧光材料及制备方法作进一步说明。
实施例1
将0.156g的2,5-呋喃二甲酸、0.101g的硝酸钾和0.453g的硝酸铽在反应釜中混合，然后加入到50ml乙腈溶液中，搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静止48h后，冷却得到无色的块状晶体，即为绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n。
使用如下仪器及方法对产物进行表征：1、挑选尺寸为0.24×0.23×0.22mm3的晶体用于单晶结构分析，单晶衍射数据在Rigaku SCX衍射仪上收集，用石墨单色器单色化的Mokα射线2.32°≤θ≤28.21°。所得化合物属于单斜晶系，空间群皆为C2/c，晶胞参数大约为α＝90°，β＝112.17°，γ＝90°。该晶体结构见图1(使用Diamond软件绘制)。
实施例2
将0.312g的2,5-呋喃二甲酸和0.202g的硝酸钾、0.906g的硝酸铽在反应釜中混合，然后加入到100ml乙腈溶液中，搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静止48h后，冷却得到无色的块状晶体，即为绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n。
对上述实施例制得的[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n进行荧光测试，其在370nm的入射光照射下产生24000a.u.强度的绿色荧光，得到荧光光谱曲线如图2所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种绿色荧光材料，其特征在于，该荧光材料的名称为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该荧光材料的分子式为：C28H14N5O29Tb3K2，分子量为1439.40，FDA为2,5-呋喃二甲酸，晶体结构数据见表一，相关键长键角见表二；[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n在370nm的入射光照射下产生24000a.u.强度的绿色荧光；
表一为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的晶体学参数
表二为：[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n的键长和键角°
Symmetry codes:(i)-x+2,-y+1,-z+2；(ii)x,-y+1,z-1/2；(iii)-x+2,y,-z+3/2；(iv)x,-y,z-1/2；(v)-x+3/2,y+1/2,-z+3/2；(vi)-x+3/2,y-1/2,-z+3/2；(vii)-x+3/2,-y+1/2,-z+1；(viii)x,-y+1,z+1/2；(ix)x,-y,z+1/2。
2.一种绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1所述的绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸、硝酸钾和硝酸铽混合，然后加入到乙腈溶液中，搅拌后在120℃的条件下反应得到的无色块状晶体，即为该绿色荧光材料[Tb3K2(FDA)4(NO3)3(MeCN)2]n，该荧光材料在370nm波长的入射光照射下发射出24000a.u.强度的绿色荧光。
3.根据权利要求2所述的一种绿色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述方法中，各原料用量为：
2,5-呋喃二甲酸0.156～0.312重量份、硝酸钾0.101～0.202重量份、硝酸铽0.453～0.906重量份，乙腈溶液40～80重量份；
所述搅拌后在120℃的条件下反应得到的无色块状晶体为：
搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静止48h后，冷却得到无色的块状晶体。
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