CN109970692B - 一种铕基荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种铕基荧光材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109970692B
CN109970692B CN201910350587.1A CN201910350587A CN109970692B CN 109970692 B CN109970692 B CN 109970692B CN 201910350587 A CN201910350587 A CN 201910350587A CN 109970692 B CN109970692 B CN 109970692B
Authority
CN
China
Prior art keywords
fluorescent material
europium
fda
weight
based fluorescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910350587.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109970692A (zh
Inventor
陈超
王浩
赵晨祺
林晓枫
郭文莉
李树新
伍一波
商育伟
杨丹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Institute of Petrochemical Technology
Original Assignee
Beijing Institute of Petrochemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Institute of Petrochemical Technology filed Critical Beijing Institute of Petrochemical Technology
Priority to CN201910350587.1A priority Critical patent/CN109970692B/zh
Publication of CN109970692A publication Critical patent/CN109970692A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109970692B publication Critical patent/CN109970692B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/56—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/68—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
    • C09K2211/18—Metal complexes
    • C09K2211/182—Metal complexes of the rare earth metals, i.e. Sc, Y or lanthanide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铕基荧光材料及其制备方法，该荧光材料名称为Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5，该材料分子式为：C21H25O26.5Eu2K，分子量为1044.43，FDA为去质子的2,5‑呋喃二甲酸；该荧光材料在365nm的入射光照射下产生25000000a.u.强度的红色荧光。其制备方法是将2,5‑呋喃二甲酸、硝酸铕和硝酸钾放入高压反应釜中，然后加入由乙二醇：乙醇：水按1:1:1质量比混合成的溶液中，在120℃的条件下反应得到无色块状晶体。本发明工艺简单、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Description

一种铕基荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光材料制备领域，尤其涉及一种铕基荧光材料及其制备方法。
背景技术
现代荧光材料已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，可以制作发光油墨、发光涂料、发光塑料、发光印花浆、有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料，在化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。
但现有的红色荧光材料本身存在寿命短、色纯度不高等问题，还存在制备方法复杂、成本高的缺点。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种铕基荧光材料及其制备方法，能解决现有红色荧光材料本身存在寿命短、色纯度不高以及制备复杂与成本高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种铕基荧光材料，该荧光材料名称为：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5；
该荧光材料的分子式为：C21H25O26.5Eu2K，分子量为1044.43，FDA为去质子的2,5-呋喃二甲酸；
该荧光材料的晶体结构参数为表一的参数：
表一为该荧光材料的晶体结构参数
Figure BDA0002043808670000011
Figure BDA0002043808670000021
该荧光材料的相关键长和键角为表二的数据；
表二为：该荧光材料的键长
Figure BDA0002043808670000022
和键角(°)
Figure BDA0002043808670000023
Figure BDA0002043808670000031
Figure BDA0002043808670000041
该荧光材料的对称代码为:(i)-x+1/2,y+1/2,-z+3/2；(ii)-x+1/2,y-1/2,-z+3/2..。
本发明实施方式还提供一种铕基荧光材料的制备方法，用于制备本发明所述的铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸、硝酸铕和硝酸钾混合，然后加入到由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液中，搅拌后在120℃的条件下反应得到无色块状晶体，即为该铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的铕基荧光材料及其制备方法，其有益效果为：
该铕基荧光材料的原料易得，荧光性能优异，能很好的解决现有红色荧光材料本身存在寿命短、色纯度不高的问题。该铕基荧光材料制备时，以2,5-呋喃二甲酸、硝酸铕和硝酸钾为原料，用溶剂热合成方式制备而成，具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好且产量高的优点，相比现有红色荧光材料的制备工艺复杂与成本高的缺点，具有易于工业化应用的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的铕基荧光材料Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5的晶体结构图；
图2为本发明实施例提供的铕基荧光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种铕基荧光材料，是一种能发红色荧光的红色荧光材料，该荧光材料名称为：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5；
该荧光材料的分子式为：C21H25O26.5Eu2K，分子量为1044.43，FDA为去质子的2,5-呋喃二甲酸；
该荧光材料的晶体结构参见图1，参数晶体结构为表一的参数：
表一为该荧光材料的晶体结构参数
Figure BDA0002043808670000051
Figure BDA0002043808670000061
该荧光材料的相关键长和键角为表二的数据；
表二为：该荧光材料的键长
Figure BDA0002043808670000063
和键角(°)
Figure BDA0002043808670000062
Figure BDA0002043808670000071
Figure BDA0002043808670000081
该荧光材料的对称代码为:(i)-x+1/2,y+1/2,-z+3/2；(ii)-x+1/2,y-1/2,-z+3/2..。
上述荧光材料在365nm的入射光照射下产生25000000a.u.强度的红色荧光。
本发明实施例还提供一种铕基荧光材料的制备方法，用于上述的铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸、硝酸铕和硝酸钾混合，然后加入到由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液中，搅拌后在120℃的条件下反应得到无色块状晶体，即为该铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5。
上述制备方法中，各原料的用量为：
2,5-呋喃二甲酸0.312～0.624重量份、硝酸铕0.453～0.906重量份、硝酸钾0.202～0.404重量份、由乙二醇：乙醇：水按1：1：1质量比混合成的溶液40～80重量份。
上述制备方法中，搅拌后在120℃的条件下反应得到无色块状晶体为：搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静置48h后，冷却得到无色块状晶体。
本发明具有原料易得，荧光性能优异的优点，用溶剂热合成方式即可制备，工艺简单、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种铕基荧光材料，是一种能发红色荧光的材料，其制备方法如下：
将0.312g的2,5-呋喃二甲酸、0.453g的硝酸铕和0.202g硝酸钾混合成混合物，加入到40g由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液中，搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静置48h后，冷却得到无色的块状晶体，即为铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5。
使用如下仪器及方法对产物进行表征：1、挑选尺寸为0.25×0.25×0.26mm3的晶体用于单晶结构分析，单晶衍射数据在Bruker-AXS SMART APEX2CCD衍射仪上收集，用石墨单色器单色化的Mokα射线
Figure BDA0002043808670000091
2.7°≤θ≤25.2°。所得化合物属于单斜晶系，空间群皆为P21/n，晶胞参数大约为
Figure BDA0002043808670000092
α＝90°，β＝99.280°，γ＝90°。该荧光材料的晶体结构如图1所示(使用Diamond软件绘制)。
实施例2
本实施例提供一种铕基荧光材料，其制备方法如下：
将0.624g的2,5-呋喃二甲酸、0.906g的硝酸铕和0.404g硝酸钾混合，然后加入到80g由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液中，搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静置48h后，冷却得到无色的块状晶体，即为能发出红色荧光的铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5。
对上述实施例制得的红色铕基荧光材料Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5进行荧光测试，其在365nm的入射光照射下产生25000000a.u.强度的红色荧光，得到荧光光谱曲线结果如图2所示。
本发明工艺简单、化学组分易得且易于控制、重复性好且产量高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种铕基荧光材料，其特征在于，该荧光材料名称为：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5；
该荧光材料的分子式为：C21H25O26.5Eu2K，分子量为1044.43，FDA为去质子的2,5-呋喃二甲酸；
该荧光材料的晶体结构参数为表一的参数：
表一为该荧光材料的晶体结构参数
Figure FDA0002703416190000011
该荧光材料的相关键长和键角为表二的数据；
表二为：该荧光材料的键长
Figure FDA0002703416190000022
和键角(°)
Figure FDA0002703416190000021
Figure FDA0002703416190000031
该荧光材料的对称代码为:(i)-x+1/2,y+1/2,-z+3/2；(ii)-x+1/2,y-1/2,-z+3/2..；
所述荧光材料在365nm的入射光照射下产生25000000a.u.强度的红色荧光。
2.一种铕基荧光材料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1所述的铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸、硝酸铕和硝酸钾混合，然后加入到由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液中，搅拌后在120℃的条件下反应得到无色块状晶体，即为该铕基荧光材料：Eu2K(FDA)3(H2O)9·(FDA)0.5；
所述方法中，各原料的用量为：2,5-呋喃二甲酸0.312～0.624重量份、硝酸铕0.453～0.906重量份、硝酸钾0.202～0.404重量份、由乙二醇、乙醇和水按1：1：1的质量比混合成的溶液40～80重量份。
3.根据权利要求2所述的铕基荧光材料的制备方法，其特征在于，所述方法中，搅拌后在120℃的条件下反应得到无色块状晶体为：搅拌10分钟，然后放在120℃的烘箱中静置48h后，冷却得到无色块状晶体。
CN201910350587.1A 2019-04-28 2019-04-28 一种铕基荧光材料及其制备方法 Active CN109970692B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910350587.1A CN109970692B (zh) 2019-04-28 2019-04-28 一种铕基荧光材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910350587.1A CN109970692B (zh) 2019-04-28 2019-04-28 一种铕基荧光材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109970692A CN109970692A (zh) 2019-07-05
CN109970692B true CN109970692B (zh) 2021-03-16

Family

ID=67086909

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910350587.1A Active CN109970692B (zh) 2019-04-28 2019-04-28 一种铕基荧光材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109970692B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103242350B (zh) * 2013-04-27 2015-06-17 陕西师范大学 呋喃-2,5-二羧酸金属配位聚合物及其制备方法
CN105694858B (zh) * 2016-03-18 2018-02-23 北京石油化工学院 一种绿色荧光材料及其制备方法
CN108997390A (zh) * 2018-08-27 2018-12-14 平顶山学院 一种可逆光致变色和荧光开关双功能材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109970692A (zh) 2019-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105694858B (zh) 一种绿色荧光材料及其制备方法
CN105733560B (zh) 一种红色荧光材料及其制备方法
CN106957649B (zh) 一种发绿光的荧光材料及其制备方法
CN106957328B (zh) 一种发红光的荧光材料及其制备方法
CN109053775B (zh) 一种红色铕基荧光材料及其制备方法
CN110041351A (zh) 一种含邻菲啰啉、修饰咪唑羧酸和吡啶羧酸混合配体的Er(III)发光材料及制备方法
CN110655655B (zh) 青色荧光锌-有机配位聚合物及其制备方法与应用
CN109053774B (zh) 一种绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法
CN109970692B (zh) 一种铕基荧光材料及其制备方法
CN111138681B (zh) 基于稀土金属有机框架结构的荧光材料及其制备方法
CN109020998B (zh) 一种绿色荧光材料及其制备方法
CN108913125B (zh) 一种红色荧光材料及其制备方法
CN109111473B (zh) 一种红色荧光无机有机杂化材料及其制备方法
CN109942521B (zh) 一种铽基荧光材料及其制备方法
CN109053776B (zh) 一种绿色铽基荧光材料及其制备方法
CN105543958B (zh) 一种光致发光晶体材料硼酸铕钾及其制备方法和应用
CN108676171B (zh) 一种具有橘红色荧光效应的烯烃铜配位聚合物及其制备方法
CN110669529A (zh) 彩色液晶材料及其应用
CN111909186A (zh) 一种红色荧光材料的制备方法
CN105669721A (zh) 三氮唑杂环的二维锌配位聚合物及其制备方法和应用
CN105481912B (zh) 一种新型钡金属有机配位聚合物及其制法与应用
CN102533247B (zh) 一种含镝荧光晶体及其制备方法
CN107235964B (zh) 一种固态宽带绿光发射晶体材料及其制备方法
CN116333334B (zh) 多孔mof非稀土转光材料及其制法与在制备红光-近红外光器件中的应用
CN107698610B (zh) 一种铕配合物红色发光材料及合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant