CN109053774B - 一种绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法，该材料名称为Tb(FDA)(DEF)2(NO3)，FDA为2,5‑呋喃二甲酸，DEF为二乙基甲酰胺。其制备方法是将2,5‑呋喃二甲酸与硝酸铽混合，然后加入到DEF与乙醇混合溶液中，并在搅拌后以90℃进行反应，从而制得无色块状晶体即可。该荧光材料在370nm波长的入射光照射下能发射出6000000a.u.强度的绿色荧光。本发明能合成发绿色荧光性能优异的功能材料，存在寿命更长、色纯度更高，而且制备方法简单、化学组分易于控制、重复性好、产量高。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其涉及一种绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法。
背景技术
现代荧光材料已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，可以制作发光油墨、发光涂料、发光塑料、发光印花浆、有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。但现有的荧光材料，特别是绿色荧光材料存在寿命短、色纯度不高，并且现有的绿色发光材料的制备方法复杂、成本高。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法,能合成发绿色荧光性能优异的功能材料，其存在寿命更长、色纯度更高，而且制备方法简单、化学组分易于控制、重复性好、产量高、成本低廉。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种绿色荧光无机有机杂化材料，该材料名称为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)，该材料分子式为：C16H24N3O10Tb，分子量为577.30，FDA为2,5-呋喃二甲酸，DEF为二乙基甲酰胺，晶体结构数据见表一，相关键长键角见表二；Tb(FDA)(DEF)2(NO3)在370nm的入射光照射下产生6000000a.u.强度的绿色荧光；
表一为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)的晶体学参数
表二为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)的键长
和键角(°)
对称代码:(i)-x+1,y-1/2,-z+1/2；(ii)x,-y+1/2,z+1/2；(iii)x,-y+1/2,z-1/2；(iv)-x+1,-y+1,-z；(v)-x+1,y+1/2,-z+1/2.
本发明还提供一种绿色荧光无机有机杂化材料的制备方法，用于制备本发明所述的绿色荧光无机有机杂化材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)，具体可以包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸和硝酸铽混合，然后加入到DEF与乙醇混合溶液(DEF与乙醇的体积比为1:1)中，并在搅拌后以90℃进行反应从而制得无色块状晶体，即为绿色荧光材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)；该荧光材料在370nm波长的入射光照射下能发射出6000000a.u.强度的绿色荧光。
上述制备方法中，各原料的用量之比为：2,5-呋喃二甲酸0.156～0.312重量份、硝酸铽0.453～0.906重量份、DEF与乙醇混合溶液40～80重量份。
优选地，所述在搅拌后以90℃进行反应从而制得无色块状晶体可以为：搅拌10分钟，然后放在90℃的烘箱中静止48h，再进行冷却，从而制得无色块状晶体。
本发明至少具有以下益效果：本发明实施例采用溶剂热合成方式即可制备出发绿色荧光性能优异的功能材料，制备工艺简单、化学组分易于控制、重复性好、产量高、原料易得、成本低廉，而且本发明所制得的绿色荧光材料比现有绿色荧光材料存在寿命更长、色纯度更高、荧光性能更好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的绿色荧光无机有机杂化材料的晶体结构图。
图2为本发明实施例提供的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的绿色荧光无机有机杂化材料及其制备方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
实施例1
一种绿色荧光无机有机杂化材料，采用以下方法制成：将0.156g的2,5-呋喃二甲酸和0.453g的硝酸铽混合，然后加入到40g的DEF与乙醇混合溶液(DEF与乙醇的体积比为1:1)中，并在搅拌10分钟后放在90℃的烘箱中静止48h，再进行冷却，从而制得无色块状晶体，即为绿色荧光无机有机杂化材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)。
具体地，选择尺寸为0.25×0.25×0.24mm3的所述绿色荧光无机有机杂化材料进行单晶结构分析，单晶衍射数据采用Bruker-AXS SMART APEX2CCD衍射仪进行收集，用石墨单色器单色化的Mokα射线
3.1°≤θ≤27.5°，从而得到如下结果：所述荧光材料属于单斜晶系，空间群皆为P21/c，晶胞参数大约为
α＝90°，β＝112.34°，γ＝90°。使用Diamond软件绘制该荧光材料的晶体结构，得到如图1所示的晶体结构示意图。
实施例2
一种绿色荧光无机有机杂化材料，采用以下方法制成：将0.312g的2,5-呋喃二甲酸和0.906g的硝酸铽混合，然后加入到80g的DEF与乙醇混合溶液(DEF与乙醇的体积比为1:1)中，并在搅拌10分钟后放在90℃的烘箱中静止48h，再进行冷却，从而制得无色块状晶体，即为绿色荧光无机有机杂化材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)。
具体地，采用单晶衍射仪对该发红光的荧光材料进行荧光测试，入射光波长为370nm，从而可以得到如图2所示的荧光光谱曲线；在图2中，横坐标为wavenumber(即为波长，其单位为nm)，纵坐标为intensity(即为强度)。由图2可以看出：本发明实施例2中的荧光材料在370nm波长的入射光照射下能发射出6000000a.u.强度的绿色荧光。
综上可见，本发明能合成发绿色荧光性能优异的功能材料，其存在寿命更长、色纯度更高，而且制备方法简单、化学组分易于控制、重复性好、产量高、成本低廉。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种绿色荧光无机有机杂化材料，其特征在于，该材料名称为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)，该材料分子式为：C16H24N3O10Tb，FDA为2,5-呋喃二甲酸，DEF为二乙基甲酰胺；其晶体结构数据见下表一，其相关键长键角见下表二；该绿色荧光无机有机杂化材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)在370nm的入射光照射下产生6000000a.u.强度的绿色荧光；
表一为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)的晶体学参数
表二为：Tb(FDA)(DEF)2(NO3)的键长
和键角(°)
对称代码:(i)-x+1,y-1/2,-z+1/2；(ii)x,-y+1/2,z+1/2；(iii)x,-y+1/2,z-1/2；(iv)-x+1,-y+1,-z；(v)-x+1,y+1/2,-z+1/2。
2.一种权利要求1所述的绿色荧光无机有机杂化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2,5-呋喃二甲酸与硝酸铽混合，然后加入到DEF与乙醇混合溶液中，并在搅拌后以90℃进行反应，从而制得无色块状晶体，即为绿色荧光无机有机杂化材料Tb(FDA)(DEF)2(NO3)；该荧光材料在370nm波长的入射光照射下能发射出6000000a.u.强度的绿色荧光；
其中，所述DEF与乙醇混合溶液由DEF与乙醇按照1:1的体积比混合而成。
3.根据权利要求2所述的绿色荧光无机有机杂化材料的制备方法，其特征在于，所述各原料的用量之比为：2,5-呋喃二甲酸0.156～0.312重量份、硝酸铽0.453～0.906重量份、DEF与乙醇混合溶液40～80重量份。
4.根据权利要求2或3所述的绿色荧光无机有机杂化材料的制备方法，其特征在于，所述在搅拌后以90℃进行反应从而制得无色块状晶体包括：搅拌10分钟，然后放在90℃的烘箱中静止48h，再进行冷却，从而制得无色块状晶体。
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