CN109052457A - 一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法，涉及钙钛矿制备技术领域。无机钙钛矿纳米片的制备方法包括：将混合的CsBr与PbBr2溶于N，N‑二甲基甲酰胺中并进行搅拌，直至无晶体颗粒；然后加入油酸和油胺作为有机配体继续搅拌，直至溶液中的沉淀析出，将溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置，以使得水与Cs4PbBr6作用得到CsPbBr3纳米片。该制备方法避免了有毒有机极性溶剂的使用，并能制得水稳定的无机钙钛矿纳米片。

Description

一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿制备技术领域，且特别涉及一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法。
背景技术
全无机金属卤化物钙钛矿CsPbX3(X＝Cl、Br、I)纳米晶具有光吸收系数高、载流子扩散距离长、光致发光强和非辐射电荷复合慢等特性，是制备高性能光电器件的理想材料，例如：太阳能电池、发光二极管、激光器和光电探测器。其中钙钛矿纳米片由于其厚度相关的光电性能和更好的稳定性及本征柔性，成为新一代高性能光电器件中的关键材料。
现在的卤化物钙钛矿纳米晶的合成主要通过以下两种方式实现。
1)高温热注入法，卤化铅的有机溶液(如十八烯)在高温(>150℃)保护气氛下，注入同样在高温条件下制备的Cs前驱体溶液，然后利用冰浴使混合液快速冷却形成过饱和溶液析出结晶。
2)反溶剂法，利卤化物用钙钛矿在不同有机溶剂中的溶解度差异，在室温条件下合成。既将含有Cs、Pb和卤素原子的原料以及有机配体按照一定比例溶解在良溶剂(如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜)中形成前驱体，再将前驱体溶液滴入反溶剂(如甲苯，己烷)中快速析出纳米晶。
以上两种常规方法下通过控制合成反应温度，原料比例，配体种类、链长及比例得到具有不同形貌纳米晶。但是上述两种合成方法在合成和清洗过程中使用大量有毒有害的极性溶剂(如甲苯)，且制备得到的卤化物钙钛矿纳米晶在水中极易发生退化失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机钙钛矿纳米片的制备方法，该制备方法避免了有毒有机极性溶剂的使用，并能制得水稳定的无机钙钛矿纳米片。
本发明的另一目的在于提供一种无机钙钛矿纳米片，其具有较好的水稳定性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括：
将混合的CsBr与PbBr2溶于N，N-二甲基甲酰胺中并进行搅拌，直至无晶体颗粒；然后加入油酸和油胺作为有机配体继续搅拌，直至溶液中的沉淀析出，将溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀；
将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置，以使得水与Cs4PbBr6作用得到CsPbBr3纳米片。
一种无机钙钛矿纳米片，其由上述的无机钙钛矿纳米片的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本申请的CsBr与PbBr2分散在N，N-二甲基甲酰胺中，油酸和油胺作为有机配体使得CsBr与PbBr2发生反应制得Cs4PbBr6沉淀，在将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置一段时间，水作用于Cs4PbBr6沉淀能够使得Cs4PbBr6结构发生变化得到CsPbBr3纳米片。在制备过程中，避免了有毒有机极性溶剂的使用，且制得的CsPbBr3纳米片具有较好的水稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1的Cs4PbBr6沉淀加入超纯水之前以及加入超纯水后1min、24h、48h的样品的XRD的测试图；
图2为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片在水中分散后的PL发射谱随时间的变化结果；
图3为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片在水中分散不同时间的PL发射谱的相对值；
图4为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片的TEM测试图；
图5为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片的TEM测试图；
图6为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片的SEM测试图；
图7为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片的SEM测试图；
图8为本发明实施例1的CsPbBr3纳米片的SEM测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法进行具体说明。
一种无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括：
将混合的CsBr与PbBr2溶于N，N-二甲基甲酰胺中并进行搅拌，直至无晶体颗粒；然后加入油酸和油胺作为有机配体继续搅拌，直至溶液中的沉淀析出，将溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
在本实方式中，混合的CsBr与PbBr2置于玻璃瓶中，其中，玻璃瓶的容积为20mL。N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，对混合在N，N-二甲基甲酰胺中的CsBr与PbBr2进行搅拌，使得CsBr与PbBr2充分分散在N，N-二甲基甲酰胺中。油酸和油胺作为有机配体使得CsBr与PbBr2发生反应制得Cs4PbBr6沉淀。继续搅拌能够使得Cs4PbBr6沉淀附着在玻璃瓶壁上，方便将溶液移除得到得到Cs4PbBr6沉淀。其中，Cs4PbBr6为六方相。
将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置，以使得水与Cs4PbBr6作用得到CsPbBr3纳米片。
在将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置一段时间，水作用于Cs4PbBr6沉淀使得Cs4PbBr6结构发生改变制得CsPbBr3纳米片。其中，CsPbBr3为单斜相。经测试，CsPbBr3纳米片在水中分散5天后仍能保持80％的发光强度。在本实施方式中，静置的时间为2～5d。
在本实施方式中，为了保证CsBr与PbBr2反应生成的Cs4PbBr6沉淀纯度更高，CsBr与PbBr2的摩尔比为2.5～6:1。
可选地，在一些实施方式中，CsBr与PbBr2的摩尔比为3～4:1。可选地，在一些实施方式中，PbBr2与N，N-二甲基甲酰胺的比例为1mol:20～30mL。可选地，在一些实施方式中，N，N-二甲基甲酰胺与油酸和油胺的体积比为16～24:1:0.8～1.2。
进一步地，为了避免Cs4PbBr6沉淀堆积得过于紧密，在将Cs4PbBr6沉淀与水混合前，还包括将Cs4PbBr6沉淀与无水酒精混合，然后移除上层无水酒精。
具体地，用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6洗下，然后静置使得Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层无水酒精，使得Cs4PbBr6沉淀分散，避免堆积得过于紧密，不利于水与Cs4PbBr6发生进一步反应。
进一步地，本实施方式还包括将混合有水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到水中稳定分散的CsPbBr3纳米片胶体。CsPbBr3纳米片通过超声分散能够在水中分散均匀得到胶体。
经由上述制备方法制得的无机钙钛矿纳米片在水中能够稳定存在，水中分散5天后仍能保持80％的发光强度。且在制备过程中，避免了有毒有机极性溶剂的使用。另外，本实施方式的无机钙钛矿纳米片制备方法没有采用疏水配体的情况下，也能在水中较稳定存在，说明了本实施方式制得的无机钙钛矿纳米片具有本征稳定性。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
称取1.2mol的CsBr和0.4mol的PbBr2于20mL的玻璃瓶中，加入10mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺、油酸各0.5mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应3天后得到CsPbBr3纳米片，将混合有超纯水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
实施例2
称取1mol的CsBr和0.4mol的PbBr2于20mL的玻璃瓶中，加入12mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.5mL、油酸0.4mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应2天后得到CsPbBr3纳米片，将混合有超纯水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
实施例3
称取3mol的CsBr和0.5mol的PbBr2于40mL的玻璃瓶中，加入10mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.6mL、油酸0.6mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应4天后得到CsPbBr3纳米片，将混合有超纯水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
实施例4
称取2mol的CsBr和0.5mol的PbBr2于30mL的玻璃瓶中，加入14mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.7mL、油酸0.7mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应5天后得到CsPbBr3纳米片，将混合有超纯水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
实施例5
称取0.8mol的CsBr和0.4mol的PbBr2于30mL的玻璃瓶中，加入9mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.4mL、油酸0.5mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
向玻璃瓶中加入超纯水将Cs4PbBr6沉淀洗下，静置反应3天后得到CsPbBr3纳米片，将混合有超纯水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
实施例6
称取1.6mol的CsBr和0.4mol的PbBr2于30mL的玻璃瓶中，加入11mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.5mL、油酸0.6mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应3天后得到CsPbBr3纳米片。
实施例7
称取2mol的CsBr和0.4mol的PbBr2于30mL的玻璃瓶中，加入8mL的N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌，搅拌至无晶体颗粒后，缓慢滴入油胺0.5mL、油酸0.5mL作为有机配体，然后继续搅拌，等到溶液中的沉淀全部附着在玻璃瓶壁上，将玻璃瓶内的溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。
用无水酒精将玻璃瓶壁上的Cs4PbBr6沉淀洗下，静置待Cs4PbBr6沉淀下来，移除上层酒精。然后向玻璃瓶中加入超纯水，静置反应3天后得到CsPbBr3纳米片。
试验例
(1)对实施例1中Cs4PbBr6沉淀加入超纯水之前以及加入超纯水后1min、24h、48h的样品进行X射线衍射测试，并将测试结果与CsPbBr3的PDF标准卡片(PDF#18-0368)、Cs4PbBr6的标准卡片(PDF#73-2478)进行对比，其结果如图1所示，其中，图1中最上部的为PDF#73-2478，最下部的为PDF#18-0361。
结果分析：从图1的结果可以看出，在加入超纯水之前，Cs4PbBr6沉淀的结构没有发生改变；在加入超纯水1min后，Cs4PbBr6沉淀的结构也几乎未发生改变；在加入超纯水24h后，其部分特征峰与CsPbBr3的特征峰相同，说明Cs4PbBr6部分转变成了CsPbBr3；在加入超纯水48h后，产物的特征峰与CsPbBr3的特征峰基本相同，说明了Cs4PbBr6几乎完全转变成了CsPbBr3。
(2)将实施例1得到的CsPbBr3纳米片在水中分散，测试其PL发射谱随时间变化的结果，其测试结果如图2和图3所示，其中，图3是PL发射谱的相对值。
结果分析：从图2和图3的结果可以看出，CsPbBr3纳米片在水中分散保持5d后仍能保持80％以上的发光强度，说明本实施例制得的CsPbBr3纳米片具有良好的水稳定性。另外，利用爱丁堡公司生产的瞬态荧光光谱仪fls980对分散在水中的CsPbBr3纳米片进行检测，在14天后，其仍然保持发光状态。
(3)将实施例1制得的CsPbBr3纳米片在透射电镜下进行观测，得到的TEM图如图4-5所示，其中图4-5分别具有不同的放大倍数。
结果分析：从图4中可以看出，CsPbBr3纳米片为100nm左右的片状，其基本晶面为100面。从图5中可以看出，本实施例的CsPbBr3纳米片的晶格间距为0.58nm，与CsPbBr3的100面吻合。
(4)将实施例1制得的CsPbBr3纳米片在扫描电镜下进行观测，得到的SEM图如图6-8所示，其中图6-8分别具有不同的放大倍数。
结果分析：从图6-8中可以看出，本实施例制备得到的CsPbBr3纳米片为二维的片状结构。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，包括：
将混合的CsBr与PbBr2溶于N，N-二甲基甲酰胺中并进行搅拌，直至无晶体颗粒；然后加入油酸和油胺作为有机配体继续搅拌，直至溶液中的沉淀析出，将溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀；
将所述Cs4PbBr6沉淀与水混合静置，以使得水与Cs4PbBr6作用得到CsPbBr3纳米片。
2.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述CsBr与PbBr2的摩尔比为2～6:1。
3.根据权利要求2所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述CsBr与PbBr2的摩尔比为2～5:1。
4.根据权利要求2所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述PbBr2与所述N，N-二甲基甲酰胺的比例为1mol:20～30mL。
5.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述油酸和所述油胺的体积比为16～24:1:0.8～1.2。
6.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，在将所述Cs4PbBr6沉淀与水混合前，还包括将所述Cs4PbBr6沉淀与无水酒精混合，然后移除上层无水酒精。
7.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，还包括将混合有水的CsPbBr3纳米片进行超声分散得到CsPbBr3纳米片胶体。
8.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，静置时间为2～5d。
9.根据权利要求1所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，所述CsBr与所述PbBr2均置于玻璃瓶中。
10.一种无机钙钛矿纳米片，其特征在于，其由权利要求1-9任一项所述的无机钙钛矿纳米片的制备方法制得。
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