CN110589878A - 六方相CsPbBr3纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，将溴化铅粉末均匀分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铅粉末完全溶解得到溴化铅前驱体溶液；将溴化铯粉末均匀分散于无水乙醇溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铯粉末完全溶解得到溴化铯前驱体溶液；室温、搅拌条件下，将溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液同时注入氯仿溶液，持续搅拌后静置处理，离心分离产物中的固体得到六方相CsPbBr3纳米晶；N,N‑二甲基甲酰胺溶液为油胺、油酸和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液；无水乙醇溶液为油胺、油酸和无水乙醇的混合溶液。与现有技术相比，本发明具有操作简单、元素化学计量比控制精确、无需高温或惰性气体保护装置等优点。

Description

六方相CsPbBr3纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及CsPbBr3钙钛矿纳米晶发光材料领域，尤其是涉及一种六方相CsPbBr3纳米晶及其制备方法。
背景技术
近年来，作为钙钛矿家族的新成员—全无机钙钛矿量子点因其具有非常窄的发光峰、高量子效率、较好的稳定性、制备工艺简单、颜色可调等优点，受到了研究人员的越来越多的关注。经过科研人员的不懈努力，全无机钙钛矿量子点已实现如太阳能电池，发光二极管(LED)，白光LED(WLED)和激光器等多方面的应用。随着科学研究的不断深入，相信全无机钙钛矿量子点会成为新一代光电材料的核心。
由于钙钛矿材料具有易于合成、低成本、高吸收系数、载流子扩散距离长等优势，在光伏领域掀起研究热潮，成为炙手可热的“明星材料”。除此之外，钙钛矿材料还具有高荧光量子产率及易于通过组分调控的发光光谱范围，使其展现出在发光二极管、太阳能电池、光电探测器、太阳能电池、量子点激光器等器件上广阔的应用前景领域。
目前铯铅卤族钙钛矿量子点的合成方法有很多，2016年，曾海波教授在室温下合成了10nm左右的正方形CsPbBr3量子点(Adv.Funct.Mater.2016,26,2435)，但并未获得大体积的六边形纳米片。另外，科研工作者还采用化学气相沉积的方法(Adv.Funct.Mater.2016,26,6238–6245)的方法获得了大体积的正方形纳米片，该方法需要惰性气体保护以及600℃的高温，并不适合应用推广。
中国专利CN 109052457A公布了一种无机钙钛矿纳米片及其制备方法，制备步骤为将混合的CsBr与PbBr2溶于N，N-二甲基甲酰胺中并进行搅拌，直至无晶体颗粒；然后加入油酸和油胺作为有机配体继续搅拌，直至溶液中的沉淀析出，将溶液移除得到Cs4PbBr6沉淀。将Cs4PbBr6沉淀与水混合静置，以使得水与Cs4PbBr6作用得到CsPbBr3纳米片；但是该制备方法制备得到的CsPbBr3纳米片为正方形CsPbBr3量子点，也不属于六边形纳米片。
中国专利CN 107312528A公布了室温富卤素CsPbX3无机钙钛矿纳米晶体的制备方法。其特征步骤为在传统室温合成无机钙钛矿纳米晶体的基础上引入卤化胺，将加入卤化胺之后的前驱体溶液加入到极性溶剂中，得到CsPbX3(X＝Cl，Br，I或者其混合物)无机钙钛矿纳米晶体；但是该制备方法制备得到的CsPbX3纳米片为正方形CsPbX3量子点，同样不属于六方相纳米晶。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种在室温下、无保护气体条件下制备六方相CsPbBr3纳米晶的方法；合成得到的CsPbBr3纳米晶作为光电材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
将溴化铅粉末均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铅粉末完全溶解得到溴化铅前驱体溶液；
将溴化铯粉末均匀分散于无水乙醇溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铯粉末完全溶解得到溴化铯前驱体溶液；
室温、搅拌条件下，将溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液同时注入氯仿溶液，持续搅拌后静置处理，离心分离产物中的固体得到所述六方相CsPbBr3纳米晶；
其中，所述N,N-二甲基甲酰胺溶液为油胺、油酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液；
所述无水乙醇溶液为油胺、油酸和无水乙醇的混合溶液。
本发明的方法的实验条件为室温，无惰性气体保护，并且整个反应过程只需简单的搅拌与静置等操作。
不同于现有技术中将一步制备溴化铅与溴化铯的混合前驱体溶液，本发明分别制备溴化铅与溴化铯的前驱体，这样可以避免溴化铅与溴化铯的预反应，而预反应会导致生成四方相的CsPbBr3纳米晶核，无法得到六方相晶体。
其中，所述溴化铅前驱体溶液中，溴化铅粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积的比例为100-150mg：10-15ml。
所述溴化铯前驱体溶液中，溴化铯粉末的质量与无水乙醇溶液的体积的比例为50-100mg：10-15ml。
所述溴化铅前驱体溶液的制备过程中，水浴条件下搅拌时间为10-30min；所述溴化铯前驱体溶液的制备过程中，水浴条件下搅拌时间为30-60min。
所述溴化铅前驱体溶液的制备过程中，水浴温度为50-70℃；所述溴化铯前驱体溶液的制备过程中，水浴温度为60-70℃。
所述溴化铅前驱体溶液、溴化铯前驱体溶液和氯仿溶液的用量比为：0.8-1.5ml：0.8-1.5ml：5-10ml。
将溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液同时注入氯仿溶液时，搅拌速度为800-1200rmp/min。
静置后的产物离心转速为6000-10000rpm/min。
所述静置处理的时间为5-10天。
通过超声将溴化铅粉末和溴化铯粉末分别分散于所述N,N-二甲基甲酰胺溶液和无水乙醇溶液中。
采用本发明中的制备方法制备得到的六方相CsPbBr3纳米晶为片状纳米晶体，六方相CsPbBr3纳米晶的大小约为170nm，并且分散于甲苯中保存。
该制备过程静置时间和分别制备溴化铅与溴化铯的前驱体操作为关键参数和步骤，静置时间过短会形成四方相纳米晶，例如现有专利CN109052457A公布的无机钙钛矿纳米片，其静置天数小于5天，得到的产品为四方相晶体，而静置时间过长无法得到规则的六方相，因此静置时间过短或者过长均无法得到形貌良好的六方相晶体；另外，正如前文所述，本发明的加料步骤十分重要，分别制备溴化铅与溴化铯的前驱体可以避免形成四方相晶体。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备方法成功合成了六方相的CsPbBr3纳米晶，相比于现有技术中的四方相的CsPbBr3纳米晶，六方相的CsPbBr3纳米晶具有更大的斯托克斯位移，能够在一定程度上避免由量子点团聚导致的自吸收效应，更适用于固体照明领域；
(2)制备过程在室温条件即可进行，并且无惰性气体保护，反应过程只需简单的搅拌与静置等操作，具有实验条件简单、可重复性高、操作容易、元素化学计量比控制精确等优点；
(3)制备得到的六方相的CsPbBr3纳米晶光学性质优异，可以广泛应用于光电材料领域，例如于LED、光电探测器、太阳能电池、量子点激光器等器件上。
附图说明
图1为本发明中六方相CsPbBr3纳米晶的TEM照片；
图2为本发明中六方相CsPbBr3纳米晶的HRTEM照片；
图3为本发明中六方相CsPbBr3纳米晶的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)溴化铅前驱体溶液的制备：分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10mlDMF中，取100mg溴化铅粉末置于8ml DMF溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液,然后置于50℃水浴锅中搅拌10min溶解。
(2)溴化铯前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10ml无水乙醇中，取60mg溴化铯粉末置于10ml无水乙醇溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于60℃水浴锅中搅拌30min溶解。
(3)同时取0.8ml溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液，快速注入到5ml氯仿溶液中，以1200rmp/min持续搅拌60s后，静置5天。最后8000rpm/min离心所得产物即为六方相CsPbBr3纳米晶。
对实施例1制备得到的六方相CsPbBr3纳米晶进行结构表征，如图2所示，制备得到六方相CsPbBr3纳米晶具有晶格间距，晶面间距为
实施例2
(1)溴化铅前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于12ml DMF中，取120mg溴化铅粉末置于12ml DMF溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液,然后置于60℃水浴锅中搅拌20min溶解。
(2)溴化铯前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于12ml无水乙醇中，取80mg溴化铯粉末置于12ml无水乙醇溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于70℃水浴锅中搅拌45min溶解。
(3)同时取1.0ml溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液，快速注入到10ml氯仿溶液中，以800rmp/min持续搅拌60s后，静置8天。最后6000rpm/min离心所得产物即为六方相CsPbBr3纳米晶。
对实施例2制备得到的六方相CsPbBr3纳米晶进行结构表征，如图1所示，从TEM中可以看出，成功制备了六边形的CsPbBr3纳米晶片，六方相CsPbBr3纳米晶的大小约为170nm。
实施例3
一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)溴化铅前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于15ml DMF中，取140mg溴化铅粉末置于15ml DMF溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于70℃水浴锅中搅拌30min溶解。
(2)溴化铯前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于15ml无水乙醇中，取85mg溴化铯粉末置于15ml无水乙醇溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于70℃水浴锅中搅拌60min溶解。
(3)同时取1.2ml溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液，快速注入到10ml氯仿溶液中，持续搅拌60s后，静置10天。最后6000rpm/min离心所得产物即为六方相CsPbBr3纳米晶。
对实施例3制备得到的六方相CsPbBr3纳米晶进行结构表征，如图3所示，从发射光谱中可以看出，六方相CsPbBr3纳米晶的发光峰位置位于528nm处。
实施例4
一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)溴化铅前驱体溶液的制备：分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10mlDMF中，取150mg溴化铅粉末置于10ml DMF溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于50℃水浴锅中搅拌10min溶解。
(2)溴化铯前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10ml无水乙醇中，取100mg溴化铯粉末置于10ml无水乙醇溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液,然后置于60℃水浴锅中搅拌30min溶解。
(3)同时取1.5ml溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液，快速注入15ml氯仿溶液中，以1200rmp/min持续搅拌60s后，静置5天。最后8000rpm/min离心所得产物即为六方相CsPbBr3纳米晶。
实施例5
一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)溴化铅前驱体溶液的制备：分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10mlDMF中，取100mg溴化铅粉末置于8ml DMF溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于50℃水浴锅中搅拌10min溶解。
(2)溴化铯前驱体溶液的制备:分别量取1ml油胺，0.5ml油酸置于10ml无水乙醇中，取50mg溴化铯粉末置于10ml无水乙醇溶液中，超声10min，得到分散均匀的溶液，然后置于60℃水浴锅中搅拌30min溶解。
(3)同时取0.8ml溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液，快速注入到5ml氯仿溶液中，以800rmp/min持续搅拌60s后，静置5天。最后8000rpm/min离心所得产物即为六方相CsPbBr3纳米晶。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将溴化铅粉末均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铅粉末完全溶解得到溴化铅前驱体溶液；
将溴化铯粉末均匀分散于无水乙醇溶液中，水浴条件下搅拌使溴化铯粉末完全溶解得到溴化铯前驱体溶液；
室温、搅拌条件下，将溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液同时注入氯仿溶液，持续搅拌后静置处理，离心分离产物中的固体得到所述六方相CsPbBr3纳米晶；
其中，所述N,N-二甲基甲酰胺溶液为油胺、油酸和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液；所述无水乙醇溶液为油胺、油酸和无水乙醇的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述溴化铅前驱体溶液中，溴化铅粉末的质量与N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积的比例为100-150mg：10-15ml。
3.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述溴化铯前驱体溶液中，溴化铯粉末的质量与无水乙醇溶液的体积的比例为50-100mg：10-15ml。
4.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述溴化铅前驱体溶液的制备过程中，水浴条件下搅拌时间为10-30min；所述溴化铯前驱体溶液的制备过程中，水浴条件下搅拌时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述溴化铅前驱体溶液的制备过程中，水浴温度为50～70℃；所述溴化铯前驱体溶液的制备过程中，水浴温度为60～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述溴化铅前驱体溶液、溴化铯前驱体溶液和氯仿溶液的用量比为：0.8-1.5ml：0.8-1.5ml：5-10ml。
7.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，将溴化铅前驱体溶液和溴化铯前驱体溶液同时注入氯仿溶液时，搅拌速度为800-1200rmp/min。
8.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述静置处理的时间为5-10天。
9.根据权利要求1所述的一种六方相CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，通过超声将溴化铅粉末和溴化铯粉末分别分散于所述N,N-二甲基甲酰胺溶液和无水乙醇溶液中。
10.一种采用权利要求1所述制备方法制备得到的六方相CsPbBr3纳米晶，其特征在于，该六方相CsPbBr3纳米晶为片状纳米晶体，并且分散于甲苯中保存。
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