CN108728099A - 一种核壳结构量子点材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种核壳结构量子点材料及其制备方法,其中,所述方法包括步骤:在惰性气氛下,将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物加热至120‑150℃,得到铜铟前体液;将所述铜铟前体液加热至220‑250℃后注入硫源,制得CuInS2合金量子点溶液;将所述CuInS2合金量子点溶液加热至280‑300℃后,先注入锌前体液反应一定时间后,然后同时注入硒前体液和硫前体液,通过控制硒前体液和硫前体液的注入速率得到CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料;本发明制备的量子点材料具有量子产率高、荧光特性及光化学稳定性强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及量子点技术领域,尤其涉及一种核壳结构量子点材料及其制备方法。
背景技术
量子点的激发波长范围宽,发射峰位连续可调且半峰宽窄,其光化学稳定性强,在显示、照明、太阳能电池、生物标记等领域均得到广泛关注。
目前对量子点的研究主要涉及II-VI族、IV-VI族以及III-V族半导体量子点,其中II-VI族量子点的制备过程相对简单成熟,荧光性能优异,已被广泛研究和报道,但是由于其本身的毒性限制了它的大规模推广。
CuInS2作为一种不含有毒重金属的I-III-VI族半导体量子点材料,目前在光电探测器、太阳能电池领域有广泛的应用,但是由于所述I-III-VI族半导体量子点材料在可见光区域的量子产率较低、以及荧光特性和光化学稳定性较差,导致其在可见光领域的开发应用并不多见。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种核壳结构量子点材料及其制备方法,旨在解决现有的量子点材料量子产率低、荧光特性及光化学稳定性差的问题。
本发明的技术方案如下:
一种核壳结构量子点材料的制备方法,其中,包括步骤:
A、在惰性气氛下,将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物加热至120-150℃,得到铜铟前体液;
B、将所述铜铟前体液加热至220-250℃后注入硫源,制得CuInS2合金量子点溶液;
C、将所述CuInS2合金量子点溶液加热至280-300℃后,先注入锌前体液反应一定时间后,然后同时注入硒前体液和硫前体液,通过控制硒前体液和硫前体液的注入速率得到CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,在步骤A中,所述铜源、铟源与非极性有机溶剂的摩尔比为2-5:1-8:50-100。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,在步骤C中,所述锌前体液、硒前体液与硫前体液的摩尔比为1:x:y,其中,0<x<1,0<y<1-x。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述步骤A之前还包括:
A0、将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物在真空条件下搅拌25-60min,并脱气处理20-50min。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述铜源为碘化亚铜、醋酸亚铜或醋酸铜中的一种。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述铟源为氯化铟、溴化铟或醋酸铟中的一种。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述非极性有机溶剂为十八烯、二苯醚、二辛醚或油酸中的一种或多种。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述硫源为主链碳原子数为12-18的饱和脂肪硫醇,所述硫前体液为硫单质溶解在三正丁基膦或三正辛基膦的胶体溶液。
所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其中,所述锌前体液为醋酸锌或硬脂酸锌溶解在十八烯或油酸中形成的胶体溶液。
一种核壳结构量子点材料,其中,包括位于核层的CuInS2纳米颗粒以及包覆在所述CuInS2纳米颗粒外层的ZnSeS单层壳或者ZnSeS/ZnS双层壳。
有益效果:本发明通过在量子点核CuInS2表面包覆具有更宽能级的ZnSeS单层壳或者ZnSeS/ZnS双层壳,形成具有核壳结构的量子点材料,所述量子点材料显著提升量子产率并且有效抑制长波区缺陷态发光;进一步,本发明采用对空气不敏感的壳层生长前驱体以及逐层生长的合成方法,可有效提升量子点材料的荧光特性及光化学稳定性。
附图说明
图1为本发明一种核壳结构量子点材料的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种核壳结构量子点材料及其制备方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请参阅图1,图1为本发明一种核壳结构量子点材料的制备方法较佳实施例的流程图,如图所示,包括步骤:
S10、在惰性气氛下,将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物加热至120-150℃,得到铜铟前体液;
S20、将所述铜铟前体液加热至220-250℃后注入硫源,制得CuInS2合金量子点溶液;
S30、将所述CuInS2合金量子点溶液加热至280-300℃后,先注入锌前体液反应一定时间后,然后同时注入硒前体液和硫前体液,通过控制硒前体液和硫前体液的注入速率得到CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料。
本发明采用对空气不敏感的壳层生长前驱体以及逐层生长的合成方法,制备出的CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料,能够显著提升量子产率(大于50%)并且有效抑制长波区缺陷态发光,同时可有效提升量子点材料的荧光特性及光化学稳定性;其中,所述CulnS2/ZnSeS核壳结构量子点材料是指其核层材料为CulnS2,且具有ZnSeS单壳层的量子点材料;所述CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料是指其核层为CulnS2,且具有ZnSeS和ZnS双壳层的量子点材料。
进一步,在本发明中,所述铜源、铟源与非极性有机溶剂的摩尔比为2-5:1-8:50-100,优选铜源、铟源与非极性有机溶剂的摩尔比为3:5:75;
具体地说,本发明在所述步骤S10之前还包括步骤:将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物在真空条件下搅拌25-60min,并脱气处理20-50min;所述铜源为碘化亚铜、醋酸亚铜或醋酸铜中的一种,所述铟源为氯化铟、溴化铟或醋酸铟中的一种,所述非极性有机溶剂为十八烯、二苯醚、二辛醚或油酸中的一种或多种;
本发明优选将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物在真空条件下,以60r/min的转速搅拌40min,之后进行脱气处理35min,随后将脱气后的混合物于惰性气氛下加热至135℃,使混合物中的固体颗粒完全溶解,即制得铜铟前体液。
更具体地,将1 mmol 碘化亚铜(CuI),0.5 mmol无水氯化铟(InCl3)同时与20 ml十八烯(ODE),9 ml油酸(OA)混合,真空下搅拌30 mins并脱气50 mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃,固体颗粒完全溶解,即可得到铜铟前体液。
进一步,在所述步骤S20中,优选将所述铜铟前体液加热至235℃,然后通过注射泵注入硫源,所述硫源为主链碳原子数为12-18的饱和脂肪硫醇,待反应5-20min后,优选10min,即产生不同粒径与荧光特性的CulnS2合金量子点。
更进一步,在所述步骤S30中,将所述CulnS2合金量子点溶液继续升温至280-300℃,先加入锌前体液搅拌反应3-5min,然后通过注射泵以不同的速率同时注入硒前体液和硫前体液 ,通过调整硒前体液和硫前体液的注入速率得到CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点溶液;
具体地,本发明优选所述锌前体液、硒前体液与硫前体液的摩尔比为1:x:y,其中,0<x<1,0<y<1-x;较佳地,所述锌前体液为醋酸锌或硬脂酸锌溶解在十八烯或油酸中形成的胶体溶液,所述硒前体液为硒粉溶解在三正丁基膦或三正辛基膦形成的胶体溶液,所述硫前体液为硫单质溶解在三正丁基膦或三正辛基膦的胶体溶液。
更具体地,将10 mmol 醋酸锌(Zn(Ac)2)与15 ml十八烯(ODE),5 ml油酸(OA)混合,真空下搅拌30 mins并脱气50 mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至250℃,醋酸锌完全溶解,得到锌前体液;
将0.2 mmol 硒粉(Se)与2 ml 三正辛基膦(TOP)混合,硒粉完全溶解,得到硒前体液;
将5 mmol 单质硫(S)与2.5 ml三正辛基膦(TOP)混合,加热至140℃,单质硫完全溶解,得到硫前体液。
通过上述壳层生长前驱体以及逐层生长的合成方法,可有效提升量子点材料的量子产率、荧光特性及光化学稳定性。
进一步,将所述步骤S30得到的CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点溶液冷却至室温后,经过丙酮和甲苯反复溶解、沉淀、离心提纯以及真空干燥,即可制得固态的CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料。
基于上述方法,本发明还提供一种核壳结构量子点材料,其中,包括位于核层的CuInS2纳米颗粒以及包覆在所述CuInS2纳米颗粒外层的ZnSeS单层壳或者ZnSeS/ZnS双层壳。
下面通过具体实施例对本发明一种核壳结构量子点材料的制备方法做进一步的解释说明:
实施例1
长径比为10 nm:5 nm的红色发光CulnS2/ZnSeS核壳结构量子点的制备如下:
将0.5 mmol 碘化亚铜(CuI),1.5 mmol无水氯化铟(InCl3)同时与20 ml十八烯(ODE),9 ml油酸(OA)混合,真空下搅拌30 mins并脱气50 mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃,固体颗粒完全溶解,得到铜铟前体液。继续升温至250℃,一次性注入1ml十二硫醇(DDT),反应20 mins,得到CulnS2合金量子点。继续升温至300℃,注入10 ml上述锌前体液,搅拌5 mins,将上述2 ml硒前体液,2.5 ml硫前体液分别以2 ml/h、2.5 ml/h的速率注入其中。冷却至室温,随后用丙酮和甲苯将产物反复溶解、沉淀,离心提纯,得到长径比为10 nm:5 nm的红色发光CulnS2/ZnSeS核壳结构量子点。
实施例2
长径比为10 nm:5 nm的近红外发光波长CulnS2/ZnSeS核壳结构量子点的制备如下:
将1 mmol 碘化亚铜(CuI),0.5 mmol无水氯化铟(InCl3)同时与20 ml十八烯(ODE),9ml油酸(OA)混合,真空下搅拌30 mins并脱气50 mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃,固体颗粒完全溶解,得到铜铟前体液。继续升温至250℃,一次性注入0.5ml十二硫醇(DDT),反应20 mins,得到CulnS2合金量子点。继续升温至300℃,注入10 ml上述锌前体液,搅拌5 mins,将上述2 ml硒前体液,2.5 ml硫前体液分别以2 ml/h、2.5 ml/h的速率注入其中。冷却至室温,随后用丙酮和甲苯将产物反复溶解、沉淀,离心提纯,得到长径比为10 nm:5 nm的红色发光CulnS2/ZnSeS核壳结构量子点。
实施例3
长径比为10 nm:5 nm的红色发光CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点的制备如下:
将0.5 mmol 碘化亚铜(CuI),1.5 mmol无水氯化铟(InCl3)同时与20 ml十八烯(ODE),9 ml油酸(OA)混合,真空下搅拌30 mins并脱气50 mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃,固体颗粒完全溶解,得到铜铟前体液。继续升温至250℃,一次性注入5ml十二硫醇(DDT),反应20 mins,得到CulnS2合金量子点。继续升温至300℃,注入10 ml上述锌前体液,搅拌5 mins,将上述2 ml硒前体液,2.5 ml硫前体液分别以6 ml/h、2.5 ml/h的速率注入其中。冷却至室温,随后用丙酮和甲苯将产物反复溶解、沉淀,离心提纯,得到长径比为10 nm:5 nm的红色发光CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点。
综上所述,本发明通过在量子点核CuInS2表面包覆具有更宽能级的ZnSeS单层壳或者ZnSeS/ZnS双层壳,形成具有核壳结构的量子点材料,所述量子点材料显著提升量子产率(大于50%)并且有效抑制长波区缺陷态发光;进一步,本发明采用对空气不敏感的壳层生长前驱体以及逐层生长的合成方法,可有效提升量子点材料的荧光特性及光化学稳定性。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、在惰性气氛下,将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物加热至120-150℃,得到铜铟前体液;
B、将所述铜铟前体液加热至220-250℃后注入硫源,制得CuInS2合金量子点溶液;
C、将所述CuInS2合金量子点溶液加热至280-300℃后,先注入锌前体液反应一定时间后,然后同时注入硒前体液和硫前体液,通过控制硒前体液和硫前体液的注入速率得到CulnS2/ZnSeS或CulnS2/ZnSeS/ZnS核壳结构量子点材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述铜源、铟源与非极性有机溶剂的摩尔比为2-5:1-8:50-100。
3.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,在步骤C中,所述锌前体液、硒前体液与硫前体液的摩尔比为1:x:y,其中,0<x<1,0<y<1-x。
4.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述步骤A之前还包括:
A0、将铜源、铟源与非极性有机溶剂组成的混合物在真空条件下搅拌25-60min,并脱气处理20-50min。
5.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述铜源为碘化亚铜、醋酸亚铜或醋酸铜中的一种。
6.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述铟源为氯化铟、溴化铟或醋酸铟中的一种。
7.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述非极性有机溶剂为十八烯、二苯醚、二辛醚或油酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述硫源为主链碳原子数为12-18的饱和脂肪硫醇,所述硫前体液为硫单质溶解在三正丁基膦或三正辛基膦的胶体溶液。
9.根据权利要求1所述的核壳结构量子点材料的制备方法,其特征在于,所述锌前体液为醋酸锌或硬脂酸锌溶解在十八烯或油酸中形成的胶体溶液。
10.一种核壳结构量子点材料,其特征在于,包括位于核层的CuInS2纳米颗粒以及包覆在所述CuInS2纳米颗粒外层的ZnSeS单层壳或者ZnSeS/ZnS双层壳。
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