CN103890134A - 具有量子点的光源 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于发光纳米颗粒的发光材料，其包括互连的受到包覆的发光纳米颗粒的基体，其中，例如，其中所述发光纳米颗粒包括CdSe，其中，所述发光纳米颗粒包括CdS的包层，并且其中，所述基体包括含有ZnS的包层。所述发光材料因而在25℃可以具有至少80%的量子效率，与在25℃的量子效率相比其在100℃具有最高20%的量子效率猝灭。

Description

具有量子点的光源
技术领域
本发明涉及基于发光纳米颗粒的发光材料、用于生产这样的基于发光纳米颗粒的发光材料的方法以及包括光源和这样的基于发光纳米颗粒的发光材料从而对光源光进行光转换的照明单元。
背景技术
将量子点（QD）用于照明应用是本领域中已知的。例如，US 20110240960描述了一种发光装置，其包括发光源和设置在所述发光源之上的第一量子点波长转换器，所述第一量子点波长转换器包括多个用于通过转换来自发光源的光的波长而生成经过波长转换的光的第一量子点、将所述第一量子点以弥散的方式嵌入于其内的第一弥散介质以及用于密封所述弥散介质的整个外表面从而将所述第一量子点嵌入到包封内的第一密封器。通过施加第一密封剂而封入第一量子点波长转换器的整个外表面。此外，将第二量子点波长转换器设置于所述第一量子点波长转换器之上，所述第二量子点波长转换器包括多个用于通过转换来自所述发光源的光的波长而生成经过波长转换的光的第二量子点、将所述第二量子点以弥散的方式嵌入于其内的第二弥散介质以及用于密封所述第二弥散介质的整个外表面从而将所述第二量子点嵌入到包封内的第二密封器，其中，所述第一量子点波长转换器、所述第二量子点波长转换器和所述发光源相互间隔开。将所述第二密封剂设置于所述第二量子点波长转换器的整个外表面上，从而封入所述第二量子点波长转换器的整个外表面。此外，所述发光源是发光二极管或激光二极管。
发明内容
包括量子点（QD）作为主要分支的纳米尺寸半导体纳米颗粒已经显示出了很高的作为磷光体材料而用于照明应用的潜力，例如，用于在LED和太阳能电池中进行光转换。在用于白光LED时，可以使其与发射蓝光的固态光源相结合，从而将蓝光转换成其他颜色。与染料和掺杂无机磷光体、例如YAG相比，QD的优点在于能够通过QD的尺寸而被制造为具有窄发射带和可调发射波长。因而，它们能够提供很多纯正的混合白光和预期的光温度。量子点应用的一个主要问题是相对较低的量子效率、热猝灭和无保护量子点的稳定性。
量子点在理论上具有高量子效率以及光转换和能量转移的稳定性，但是纯粹的颗粒因其对表面环境高度敏感而饱受影响，往往表现出低量子产率，以及浓度猝灭和热猝灭。为了获得高量子效率半导体量子点并且避免浓度和温度猝灭，一种常用的方案是在量子点上生长额外的壳。采取具有独特属性的壳材料实现不同的功能。在很多情况下，还必须在保持最低的晶格失配的同时将外壳定向生长到某一厚度并形成某一形状以用于最佳性能。出于这些目的，优选采取多壳覆。但是，由于不同的芯及壳材料之间的晶格失配和内建应力的原因，看起来需要相当困难的合成才能使所有的功能都生效。以CdSe量子点为例，希望能够在芯CdSe量子点上生长由半导体材料（CdS和ZnS）构成的厚壳。这里，CdS作为吸收缓冲层有力地提高了纳米颗粒的光吸收，并且减少了浓度猝灭。可能需要壳CdS的体积与芯CdSe的体积之间的大的比值，以实现所述功能，而且在大多数情况下需要CdS具有杆或多荚（multi-pods）形状，从而针对所述尺寸保持最低的晶格失配。同时，当在球形表面上生长用于表面钝化以获得高量子效率和稳定性的ZnS时，ZnS将更加稳定。
根据上述原因，几乎不可能在简单的球或杆形状的结构内借助多壳覆获得所有的属性，在所述结构中将出现应力累积和量子产率下降。为了解决这一问题并获得稳定的多功能壳覆，需要新的芯－多壳结构和合成方法。
因而，本发明的一个方面是提供一种替代的基于发光纳米颗粒的发光材料，其还优选至少部分地避免了一个或多个上述缺陷。本发明的另一方面提供了一种用于制造这样的基于发光纳米颗粒的发光材料的方法。此外，本发明的一个方面提供了一种替代性的采用这样的基于发光纳米颗粒的发光材料的照明单元，其还优选至少部分地避免了一个或多个上文描述的缺陷。
因而，在第一方面中，本发明提供了一种基于发光纳米颗粒的发光材料（“发光材料”），其包括互连的受到包覆的发光纳米颗粒的基体（文中有时也将其称为“复合材料”）（其中，所述基体是受到包覆的（下文称为第二包层）），
- 其中，所述发光纳米颗粒（文中还进一步将其称为“量子点”）选自由能够在光谱的可见部分发光的半导体纳米颗粒构成的组，
- 其中，所述发光纳米颗粒包括含有第一包覆材料的第一包层，所述第一包覆材料不同于纳米颗粒的半导体材料，其中，所述第一包覆材料选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2化合物构成的组，其中，M1选自由Na、Li、Mg、Cu、Ag和Au，尤其是Cu、Ag和Au构成的组，其中，M2选自由Zn和Cd构成的组，其中，M3选自由Ga、As、In和Tl，尤其是Ga、In和Tl构成的组，并且其中，A选自由O、S、Se、As、P和Te，尤其是S、Se和Te构成的组，其中，x处于0-1的范围内，其中，y处于0-1的范围内，其中，z处于0-1的范围内，并且其中，x、y和z的至少其中之一大于0，
- 其中，所述基体包括含有第二包覆材料的第二包层，所述第二包覆材料不同于所述第一包覆材料，其中，所述第二包覆材料选自由M4A和SiO2构成的组，其中，M4选自由Al、Ca、Mg、Zn和Cd，尤其是Ca、Mg、Zn和Cd构成的组，并且其中，A选自由Cl、F、O、S、Se和Te，尤其是S、Se和Te构成的组。
令人意外的是，这种发光材料可以是相对有效率的（高量子产率）并且可以具有相对低的温度猝灭。所述热猝灭可能显著低于基本发光纳米颗粒材料的热猝灭。而且看起来，QY也比基于发光纳米颗粒的发光材料本身的要高，或者比所述受到包覆的基于发光纳米颗粒的发光材料的要高。因而，受到包覆的基体相对于所述发光纳米颗粒提供了意想不到的有利属性。可以将所述基于发光纳米颗粒的发光材料看作是具有包层的基体，其中，所述基体持有多个发光纳米颗粒。所述纳米颗粒可以基本上不存在相互的物理接触。更确切地说，即使是受到包覆的纳米发光纳米颗粒也基本上不存在相互的物理接触，因为它们被嵌入到了更大的基体内，其中，所述基体（还）由第一包覆材料以及尤其是第二包覆材料构建而成。
可以将所述基于发光纳米颗粒的发光材料描述为由互连的发光纳米颗粒构成的团。这些纳米颗粒是受到包覆的。因而，也可以将所述基于发光纳米颗粒的发光材料描述为由互连的受到包覆的发光纳米颗粒构成的团。尽管可能采用了团一词，但是本发明的特定要素可以是受到包覆的纳米颗粒的球－接头结构存在于很大体积的基体内。对于量子点而言，由发光纳米颗粒构成的简单的团通常不受欢迎，因为其将引起能量损失。但是，在本发明中，其可以不是由受到包覆的纳米颗粒构成的简单的团。将所述纳米颗粒生长到基体内；即，发光纳米颗粒上的包层与第二包层一起形成了基体。因而可以将所述第二包层看作是所述基体的部分，其构成所述基体以及所述基体上的包层。
在反应过程中，将第二包层生长到受到包覆的纳米颗粒（例如，CdSe/CdS）的表面上，其伴随着（第一包覆材料的）表面重构。在诸如ZnS的第二包覆材料保持生长时，受到包覆的纳米颗粒（例如，CdSe/CdS和CdSe/CdS/ZnS）的附近发生交联，从而形成了将受到包覆的纳米颗粒（例如CdSe/CdS）嵌入于其中的受到包覆的基体。通过这种方式，使（受到包覆的）发光纳米颗粒互连。或者，换言之，其不是纯的团，而是由受到包覆的发光纳米颗粒构成的互连系统，这里又将其称为基体。
所述发光材料原则上可以是任何能够作为纳米颗粒提供的发光材料。但是，所述基于发光纳米颗粒的发光材料尤其优选是半导体类型的发光材料。量子点可以包括基于Si的纳米晶体、II-VI族化合物半导体纳米晶体、III-V族化合物半导体纳米晶体、IV-VI族化合物纳米晶体及其混合物之一。
例如，所述发光纳米颗粒可以包括选自由CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HggZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe和HgZnSTe构成的组的II-VI族化合物半导体量子点。
在另一实施例中，例如，所述发光纳米颗粒可以是选自由GaN、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP、InAs、GaNP、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs、InPAs、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaInNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs和InAlPAs构成的组的III-V族化合物半导体量子点。
在又一实施例中，例如，所述发光纳米颗粒可以是选自由CuInS2、CuInSe2、CuGaS2、CuGaSe2、AgInS2、AgInSe2、AgGaS2和AgGaSe2构成的组的I-III-V12黄铜矿类型的半导体量子点。
在又一实施例中，例如，所述发光纳米颗粒可以是I-V-VI2半导体量子点，例如，选自由LiAsSe2、NaAsSe2和KAsSe2构成的组。
在又一实施例中，例如，所述发光纳米颗粒可以是诸如SbTe的IV-VI族化合物半导体纳米晶体。在具体实施例中，所述发光纳米颗粒选自由InP、CuInS2、CuInSe2、CdTe、CdSe、CdSeTe、AgInS2和AgInSe2构成的组。
在又一实施例中，例如，所述发光纳米颗粒可以是选自上文描述的材料且具有内部掺杂剂的II-VI、III-V、I-III-V和IV-VI族化合物半导体纳米晶体之一，例如，ZnSe:Mn、ZnS:Mn。所述掺杂剂元素可以选自Mn、Ag、Zn、Eu、S、P、Cu、Ce、Tb、Au、Pb、Tb、Sb、Sn和Tl。
这里，所述基于发光纳米颗粒的发光材料也可以包括不同类型的QD，例如，CdSe和ZnSe:Mn。
所述发光纳米颗粒（没有包层）可以具有处于大约2-10nm的范围内的尺寸。例如，可以提供具有大约3nm的直径的诸如CdSe、InP、CuInSe2的球形颗粒。
所述发光纳米颗粒（没有包层）可以具有球、立方体、杆、丝、圆盘、多荚等形状，其在一个维度的尺寸小于10nm。例如，可以提供具有20nm的长度和4nm的直径的PbSe纳米杆。
为所述发光纳米颗粒或量子点提供文中采用“第一包层”一词表示的包层。所述第一包层包括不同于所述QD材料的材料。所述的不同可能是化学成分的不同；但是所述第一包覆材料优选与所述量子点具有相同的晶体结构。如上文所述，所述第一包覆材料尤其选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2化合物构成的组，其中，M1选自由Cu、Ag和Au构成的组，其中，M2选自由Zn和Cd构成的组，其中，M3选自由Ga、In和Tl构成的组，并且其中，A选自由S、Se和Te构成的组，其中，x处于0-1的范围内，其中，y处于0-1的范围内，其中，z处于0-1的范围内，并且其中，x、y和z的至少其中之一大于0。在具体实施例中，所述第一包层包括选自由CuxZnyInzS(x+2y+3z)/2、CuxZnyInzSe(x+2y+3z)/2、ZnTeSe和CdS构成的组的材料。例如，M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2的例子例如是CuZnInS3、AgZnInSe3、CuCdInSe3等。在实施例中，所述第一包层包括多个包层（即，多个相互层叠的包层）。通过这种方式，所述受到包覆的发光材料可以包括多壳颗粒。在又一可以与前文（变型）结合的实施例中，所述第一包层的包覆材料包括多种不同的包覆材料。
所述受到包覆的发光纳米颗粒可以具有不同的形状，并且可以是不同的类型。在一个实施例中，所述基体包括杆含点纳米颗粒，例如，CdSe/CdS杆含点纳米颗粒。例如，杆形状的CdS颗粒可以包围（球形）CdSe颗粒。在另一实施例中，所述基体包括芯－壳纳米颗粒，例如，CdSe/CdS芯－壳纳米颗粒。本领域技术人员应当清楚，在第一包层材料存在差异的实施例中，在发光纳米颗粒存在差异的另一实施例中，在形态存在差异的另一实施例中，所述基于发光纳米颗粒的发光材料可以包括不同类型的受到包覆的发光纳米颗粒。例如，在一个实施例中，所述基体可以包括CdSe/CdS杆含点纳米颗粒以及ZnTeSe/ZnSe、CuInS2/ZnSeS、InP/ZnS芯－壳纳米颗粒。
可以将所述纳米颗粒用作所述基体的构建块，其可以是球形类型的纳米颗粒或者杆形状的纳米颗粒。所有的纳米颗粒都可以含有发光芯（由此为QD），但是在一个实施例中，所述纳米颗粒的部分没有发光芯。在一个实施例中，所述基体中1-100%的所述纳米颗粒包括发光芯，例如，上文指出的半导体之一，例如，1-50%，比如像2-25%，但是高于50%也可以作为选择。通过改变这一百分比，可以调节相邻QD之间的距离。
如上文指出的，可以使发光纳米颗粒互连。例如，可以在施加第二包层时通过使（杆中的）量子点相互连接而对所述量子点进行连接。此外，可以通过由第二包覆材料形成的接头，例如ZnS接头连接所述量子点。因此，在一个实施例中，所述互连发光纳米颗粒的基体可以包括球－接头结构，其中，一个或多个球形部分包括一个或多个受到包覆的发光纳米颗粒，其中，采用接头使所述球形部分互连，所述接头包括选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2、M4A（例如，ZnS或CdS）和SiO2化合物构成的组的材料，其中，M1、M2、M3、M4、A、x、y、z如上文定义。所述第二包覆材料尤其选自由SiO2、MgS、Zn1?xMgxSySe1?y（x处于0-1的范围内，y处于0-1的范围内）、ZnO、TiO2、ZnS和ZnSe构成的组。在另一实施例中，第二包覆材料包括ZnSO3和/或ZnSO4。在又一实施例中，将ZnSSe用作第二包覆材料。所述第二包层尤其可以是以硫化物或硒化物为基础的，所述第二包覆材料特别尤其包括Zn1?xMgxSySe1?y（例如，ZnS和/或ZnSe和/或MgS）。所述第二包覆材料还可以提高量子产率和热稳定性。
在具体实施例中，所述发光纳米颗粒包括CdSe，所述第一包覆材料包括CdS，所述第二包覆材料包括ZnS。
所述基体还可以有利于使纳米颗粒相互保持一定距离，这可以减少再吸收（损耗）。因而，在一个实施例中，相邻发光纳米颗粒（处于同一基体内）可以具有至少5nm的最短距离，例如，至少20nm，例如处于5-200nm的范围内，例如10-100nm，比如，2-80nm。可以通过选择受到包覆的纳米颗粒和第二包层的体积比和/或通过包含没有发光芯的纳米颗粒（即，实质上由第一包覆材料构成的纳米颗粒）而对所述距离进行调节。
例如，所述第二包层可以具有处于1-50nm的范围内的包层厚度（d2），例如，至少2nm。所述第二包层的厚度可以发生变化。此外，在所述基体中可能存在一些基本上仅由所述第二包覆材料构成的部分，例如，所述接头。在一个实施例中，所述第二包层包括多个包层（即，多个相互层叠的包层）。在又一可以与前文（变型）结合的实施例中，所述第二包层的包覆材料包括多种不同的包覆材料。
上文指出的发光材料可以具有有利的属性。在一个实施例中，发光材料在25℃具有至少80%的量子效率。此外，与25℃的量子效率相比，其在100℃可以具有最多20%，例如，最多12%的量子效率（或量子产率）猝灭。此外，蓝色当中存在的吸收似乎可以由于所述第一和/或第二包覆材料的原因而有利地增加。其可以带来吸收的增加，因而提高光产出。在一个实施例中，所述发光材料在400-500nm，尤其是在450nm可以具有至少是根据芯量子点、例如CdSe芯的直接带隙的第一吸收峰值的10倍的吸收。
例如，可以将所述纳米颗粒或量子点表示为成分A；可以将纳米颗粒上的包层表示为成分B，可以将基体包层表示为成分C。成分A是芯材料（例如，CdSe），其可以提供主要的应用属性，例如，发射波长和发射带。成分A可以是单量子点或混合量子点。成分B是壳材料（例如，CdS），其可以（可选连同成分C一起）形成所述基体的主体和形状。其还可以具有增强成分A的属性或者为整个基体带来新的属性的功能。其可以基本上晶格匹配地生长在成分A上（优选具有<10%，尤其是<5%的晶格失配）。成分C是壳材料（例如，ZnS），其可以覆盖成分B，从而提供所述基体的额外的增强或功能。其晶格匹配地生长在成分B上（优选具有<10%，尤其是<5%的晶格失配）。用于成分A的材料（例如，CdSe）可以具有理论上的高量子效率的属性。与成分A相比，用于成分B的材料（例如，CdS）可以针对某一波长，例如，在UB和/或蓝色中具有理论上强得多的光吸收属性。用于成分C的材料（例如，ZnS）在开放环境中可以具有比成分A和B更高的稳定属性。由成分B（例如，CdS）和可选的成分C形成的基体主体含有两个或更多区域。主要区域具有与成分C（例如，ZnS，<5%的晶格失配）匹配的表面小面，以提供成分C的稳定生长。其他区域可以起着（交联）接头的作用，其与成分C之间可具有较高的晶格失配，但是，这些区域中成分B和C之间的晶格应力将通过周围而降低。所述纳米结构芯/多壳半导体基体可以具有高量子产率（≥70%)）和窄发射带（FWHM<50nm）。所述纳米结构芯/多壳半导体基体在蓝色区域所具有的吸收至少是发射芯的第一吸收峰值处的5倍。所述纳米结构芯/多壳半导体基体可以具有降低的热猝灭。100℃的量子产率可能相对于室温QY表现出不超过20%的下降。在上文描述的基体中，成分B和成分A的总体积比可以大于等于4。因而，第一包覆材料占据的体积可以至少是发光纳米颗粒占据的体积的4倍。这里描述的纳米结构芯/多壳半导体基体可以含有三种或更多种成分，这里其表现为成分A、成分B和成分C。但是，使用相同方式体现在所述结构中的更多成分也是可用的。可以将这些结构嵌入到有机和/或无机基体内。
在又一方面当中，本发明还提供了一种用于制造基于发光纳米颗粒的发光材料（例如，上文所描述的）的方法，所述方法包括：
- 将受到包覆的发光纳米颗粒、第二包层前体系统和可选的表面活性剂混合到液体中；以及
- 对由此获得的混合物进行加热，其中
- 其中，所述发光纳米颗粒选自由能够在光谱的可见部分发光的半导体纳米颗粒构成的组，
- 其中，所述受到包覆的发光纳米颗粒包括含有第一包覆材料的第一包层，所述第一包覆材料不同于纳米颗粒的半导体材料，其中，所述第一包覆材料选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2化合物构成的组，其中，M1选自由Na、Li、Mg、Cu、Ag和Au构成的组，其中，M2选自由Zn和Cd构成的组，其中，M3选自由Ga、As、In和Tl构成的组，并且其中，A选自由O、S、Se、As、P和Te构成的组，其中，x处于0-1的范围内，其中，y处于0-1的范围内，其中，z处于0-1的范围内，并且其中，x、y和z的至少其中之一大于0，并且
- 其中，所述第二包层前体系统包括一种或多种用于在所述受到包覆的发光纳米颗粒上形成第二包层的前体，所述第二包层包括不同于所述第一包覆材料的第二包覆材料，其中，所述第二包覆材料选自由M4A和SiO2构成的组，其中，M4选自由Al、Ca、Mg、Zn和Cd构成的组，并且其中，A选自由Cl、F、O、S、Se和Te构成的组。
所述前体系统可以包括一种或多种化合物，其可以在所述受到包覆的纳米颗粒的表面上形成第二包层。据此，可以构建具有多个纳米颗粒的基体，并且可以提供受到包覆的基体。例如，所述表面活性剂可以是豆蔻酸。但是，也可以应用诸如硬脂酸、己基磷酸的脂肪酸、诸如十六烷基胺（hexydecylamine）的脂肪胺、诸如1,2-二-氧-十六烷基-外消旋-甘油（1,2-di-O-hexyldecyl-rac-glycerol）的脂肪硫醇、三辛基膦和三辛基膦氧化物中的一种或多种。
第二包覆前体系统包括双[双(2-羟乙基) 二硫代氨基甲酸根合]锌(II)、2-巯基吡啶 N-氧化锌盐、(甲苯-3,4-二硫醇根合)锌(II)、二苄基二硫代氨基甲酸锌(II)盐、二丁基二硫代氨基甲酸锌(II)、二乙基二硫代氨基甲酸锌盐、二甲基二硫代氨基甲酸锌、双(四丁基铵) 双(1,3-二硫醇-2-硫酮-4,5-二硫醇根合) 锌络合物（Bis[bis(2-hydroxyethyl) dithio carbamato]zinc(II)、二巯基吡啶氮氧化物锌盐、(甲苯-3,4-dithiolato)zinc(II)、Dibenzyl dithio carbamic Acid Zinc(II) Salt、Zinc(II) Dibutyl dithio carbamate、Diethyl dithio carbamic Acid Zinc Salt、Zinc Dimethyl dithio carbamate、Bis(tetrabutylammonium) Bis(1,3-dithiole-2-thione-4,5-dithiolato) zinc Complex）中的一种或多种。但是，也可以提供其他氨基甲酸锌盐或具有类似结构的化学材料。此外，作为Zn的替代或者除了Zn之外，也可以提供其他类型的有机金属化合物，例如，镁或镉等价物。此外，作为硫化物的替代或者除了硫化物之外，也可以应用硒化物或碲化物。尤其是，所述第二包覆材料包括ZnS，因而所述第二包层前体系统可以如上文所述（例如，二苄基二硫代氨基甲酸锌）。
所述加热可以是加热到处于小于等于大约300℃的范围内的温度。尤其是加热到270℃或更低的温度，但优选至少高于大约140℃，例如，至少大约150℃。在具体的实施例中，所述加热为两步加热，包括加热到处于140-210℃的范围内的温度，在这一温度使该温度至少保持5分钟，之后进一步加热到处于大于170℃并小于等于300℃的范围内的温度，尤其是最高为270℃，例如，处于180-260℃的范围内。
此外，所述方法可以包括将如此获得的发光材料与液体分离，并使所述发光材料干燥。
在又一方面当中，本发明提供了一种照明单元，其包括被配置为提供处于可见光谱的UV或蓝色部分当中的光源光的光源以及如上文定义的被配置为吸收所述光源光的至少部分的发光材料。在具体的实施例中，将所述发光材料包含到包层内，并且其中，将所述包层配置为透射所述光源光的至少部分，并且其中，所述光源包括LED。在另一实施例中，所述发光材料离开所述光源，即，处于非零距离处。例如，可以将所述发光材料施加至所述照明单元的窗口或者可以使其被所述窗口所包含。在将所述光源配置为提供蓝光的情况下，可以将所述发光材料配置为仅转换所述光源光的部分。在一个实施例中，所述光源的蓝光和所述基于发光纳米颗粒的发光材料的发光材料光可以一起提供白色照明单元光。
文中的白光一词是本领域技术人员已知的。其尤其涉及所具有的相关色温（CCT）处于大约2000和20000K之间，特别是2700-20000K的光，对于一般照明而言，其尤其处于大约2700K和6500K的范围内，对于背光用途，其尤其处于大约7000K和20000K的范围内，而且其尤其处于相对于BBL（黑体轨迹）的约15 SDCM（色匹配的标准偏差）内，尤其处于相对于BBL的大约10 SDCM内，特别尤其处于相对于BBL的大约5 SDCM内。
词语“紫光”或“紫光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约380-440nm的范围内的光。词语“蓝光”或“蓝光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约440-490nm的范围内的光（包括一些紫色和青色色调）。词语“绿光”或“绿光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约490-560nm的范围内的光。词语“黄光”或“黄光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约560-590nm的范围内的光。词语“橙光”或“橙光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约590-620nm的范围内的光。词语“红光”或“红光发射”尤其涉及所具有的波长处于大约620-750nm的范围内的光。词语“可见光”或“可见光发射”是指所具有的波长处于大约380-750nm的范围内的光。
词语“上游”和“下游”涉及相对于来自光生成机构（这里尤其指第一光源）的光的传播的物品或特征布置，其中，相对于来自所述光生成机构的光束内的第一位置而言，所述光束内的更加接近所述光生成机构的第二位置处于“上游”，所述光束内的离所述光生成机构更远的第三位置处于“下游”。
文中的“基本上”一词，例如，“基本上所有的发射”或者“基本上包含”中的“基本上”将被本领域技术人员所理解。“基本上”一词也可以包括采用“全部”、“完全”、“所有”等的实施例。因而，在实施例中，也可能去掉形容词基本上。在适用的情况下，“基本上”一词也可以涉及90%或更高，例如，95%或更高，尤其是99%或更高，甚至是99.5%或更高，包括100%。“包括”一词还包括这样的实施例，其中，“包括”是指“由……构成”。
此外，出现在说明书和权利要求中的第一、第二、第三等词语只是用于区分类似的元件，而未必用于规定次序或时间顺序。应当理解，在适当的情况下，所采用的所述词语是可以互换的，而且文中描述的本发明的实施例能够按照文中描述或图示的以外的其他顺序操作。
在操作过程中，除了其他装置以外，尤其描述了文中描述的装置。本领域技术人员应当清楚，本发明不限于操作方法或者操作中的装置。
应当注意，上述实施例旨在对本发明进行举例说明，而不是对其做出限制，并且本领域技术人员能够在不背离所附权利要求的范围的情况下设计出很多替代实施例。在权利要求中，不应当将任何放置在括号内的附图标记解释为限制所述权利要求。动词“包括”及其词形变化的使用不排除权利要求中陈述的以外的元件或步骤的存在。元件前的单数冠词不排除存在多个这样的元件。在互不相同的从属权利要求中陈述某些措施的纯粹事实不表示不能有利地采用这些措施的组合。
本发明还适用于包括说明书中描述的和/或附图中图示的特性化特征当中的一个或多个的装置。本发明还涉及包括说明书中描述的和/或附图中图示的特性化特征当中的一个或多个的方法或过程。
可以结合本专利中讨论的各个方面，以提供额外的优点。此外，所述特征中的一些能够形成一个或多个分案申请的基础。
附图说明
现在将参考所附示意图仅通过举例的方式描述本发明的实施例，其中，对应的附图标记表示对应的部分，并且其中：
图1a-1d示意性地示出了所述发光材料的一些实施例；以及
图2a-2b示意性地示出了所述照明单元的实施例。
所述附图未必是按比例的。  
图3a显示了纳米复合材料颗粒的HRTEM图像，图3b显示了同一幅纳米复合材料颗粒的HRTEM图像，其中，采用黑色圈和线表示（这里为）CdSe/CdS的基体，采用白线表示ZnS包层；
图4显示了与EDXS结合的电子显微镜检查的结果；
图5示出了液滴流延(drop caste)普通CdSe/CdS/ZnS球形点和所制备的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料这两者的量子产率温度猝灭；
图6示出了CdSe/CdS量子点（最下面的曲线）、CdSe/CdS/ZnS芯－壳QD（中间曲线）和文中描述的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料（上方曲线）在空气中的温度相关光致发光强度的曲线图；
图7示出了CdSe/CdS（下方曲线）杆和文中描述的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料（上方曲线）这两者在空气中80℃的温度下的寿命（温度相关量子效率）曲线图。
具体实施方式
图1a示意性地示出了基于发光纳米颗粒的发光材料100，其包括由互连的受到包覆的发光纳米颗粒20形成的包覆基体10。发光纳米颗粒20、例如CdSe QD选自由能够在光谱的可见部分发光的半导体纳米颗粒构成的组。发光纳米颗粒20包括含有第一包覆材料125、例如CdS的第一包层25，所述材料不同于纳米颗粒的半导体材料。基体10包括含有第二包覆材料135的第二包层35，所述第二包覆材料不同于所述第一包覆材料125。因此，这里使用了“包覆基体10”一词。下表给出了能够用于制作包覆基体10的材料组合的非限定数量的例子：
  特定组合 替代组合
芯 CdSe InP, CuInS2, CuInSe2, CdTe, CdSeTe, AgInS2, AgInSe2, ZnSe:Mn
壳 CdS CuxZnyInzS(x+2y+3z)/2, CuxZnyInzSe(x+2y+3z)/2, ZnSeTe
包层 ZnS SiO2, MgS, ZnSe, ZnO, TiO2, Zn1?xMgxSySe1?y , ZnSOx
图1a示出了由这样的基于发光纳米颗粒的发光材料100构成的颗粒101。基体10包括基体材料110，其包括受到包覆的纳米颗粒20，即，具有第一包层25的纳米颗粒20，以及第二包覆材料35。注意，基体10的一些部分可以完全由第二包覆材料构成。
这里，基体10包括由此互连的发光纳米颗粒20。基体10包括球－接头结构50，其中，一个或多个球形部分51包括一个或多个受到包覆的发光纳米颗粒20。所述球形部分采用接头52互连，所述接头包括选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2、M4A和SiO2化合物构成的组的材料，例如，ZnS或CdS或其组合。
采用附图标记d表示基体10内的相邻纳米颗粒20之间的距离。一般，这一距离至少为5nm。采用附图标记d1表示第一包层25的厚度；采用附图标记d2表示第二包层35的厚度。附图标记L表示上文指出的接头52的长度。接头52的这一长度L可以（例如）处于1-20nm的范围内。
在第二包覆材料不同于第一包覆材料或者第一包覆材料不同于发光材料的语境下，不同一词尤其是指这样的第二包覆材料的化学成分不同于所述第一包覆材料，所述第一包覆材料的化学成分不同于所述发光材料的成分。
图1b示意性地示出了文中描述的基于发光纳米颗粒的发光材料100的发光材料颗粒101的非限定数量的可能类型。除了其他结构以外，尤其示意性地示出了三荚（tripod）结构。但是，还示出了这样的基体10，其中，（球51包含的）纳米颗粒20中的至少50%是通过接头52与至少两个相邻的球51互连的。
图1c示意性地示出了一个实施例，其中发光材料100包括发光材料颗粒101，所述发光材料颗粒101包括杆含点（dots-in-rods）颗粒41。采用长度L表示受到包覆的发光颗粒拉20之间的距离，其中，L是相邻发光材料颗粒的包层25之间的距离。注意，包层25在这一实施例中为杆状。
图1d示意性地示出了一个实施例，其中发光材料100包括发光材料颗粒101，所述发光材料颗粒101包括芯－壳颗粒42。
基体10还可以包括芯－壳颗粒42和杆含点颗粒41两者的组合。
图2a-2b示意性地示出了包括被配置为提供处于可见光谱的UV或蓝色部分内的光源光12的光源2以及文中所述的被配置为吸收所述光源光12的至少部分的发光材料100的照明单元1的非限定数量的实施例。基于发光纳米颗粒的发光材料100将光源光12的至少部分转换成发光材料光101，并提供（可选地与剩余的光源光12一起的）照明单元光7。在图2a中，示出了一个实施例，其中，所述照明单元的出射窗口包含所述基于发光纳米颗粒的发光材料100。根据光源2的类型、基于发光纳米颗粒的发光材料100的类型以及基于发光纳米颗粒的发光材料100的量和层厚度，可能在窗口5的下游发现光源光12，通过虚线箭头表示所述光。在图2a中，将基于发光纳米颗粒的发光材料100布置为与光源2相距非零距离。采用附图标记L2表示所述距离。但是，在图2b中，光源2和发光材料100之间的距离L2基本上为零。例如，可以将基于发光纳米颗粒的发光材料100嵌入到LED光源上的树脂内。
例如，出射窗口5可以是其中嵌入了基于发光纳米颗粒的发光材料100的有机和/或无机基体。可替换地或者附加地，可以将本发明的基于发光纳米颗粒的发光材料100包覆到这样的窗口5。
实验
下文我们将给出获得具有所描述的结构的CdSe/CdS/ZnS纳米复合材料的示范性实验以及对所制备的材料的结构和光学特征表述。
示范性实验：CdSe/CdS/ZnS纳米复合材料合成
根据文献中的过程制备CdSe/CdS杆含点纳米颗粒，并将其以5微摩尔的浓度散布到1-十八碳烯（ODE）内。在N2气氛下，在100ml的烧瓶内，将2ml的上述QR溶液、0.1mmol的二乙基二硫代氨基甲酸锌（zinc diethyldithiolcarbamate）以及0.05mmol的十六烷基胺（hexydecylamine）混合到10ml的ODE内。在搅拌下将所述混合物慢慢加热到180℃，并保持10分钟。之后，将所述溶液进一步加热到240℃，并保持20分钟。在合成之后，使所述溶液冷却至室温，并采用乙醇和甲苯对其进行清洗，每种洗两次。将经过清洗的颗粒散布到3ml的甲苯内，并存放到密闭瓶子当中。通过使一滴所述颗粒溶液直接流延到玻璃板上并使该液滴在空气中干燥而制备所述颗粒的液滴流延膜。
特征表述：
可以容易地检测所述产品的结构和光学属性。可以针对形状、成分类型、成分的晶体结构和成分比值，通过TEM、EDXS、XRD、ICPMS和XPS的表征方法来表征所述结构。这里，我们采用了HRTEM来检测芯－壳基体的结构、形状。
图3a-3b所示的图像显示了不同区域内的材料的晶格，其提供了各种成分的晶体结构的证据。图3a显示了纳米复合材料颗粒的HRTEM图像，图3b显示了同一幅纳米复合材料颗粒的HRTEM图像，其中，采用黑色圈和线表示（这里为）CdSe/CdS的基体，采用白线和黑线内的区域表示ZnS包层。
图4显示了与EDXS结合的电子显微镜检查的结果：能够看到基体表面上和内部的不同区域内的成分的浓度。图4左侧的图像示出了详细的HAADF STEM图像。红色箭头指示了在EDX谱采集过程中扫描的线：沿这条线在等距离点上采集EDX谱。所述箭头指示了扫描方向。
右上方的窗格显示了作为所述线上的位置的函数的所述HAADF探测器上的强度。右下方的窗格：EDX成分剖面。沿纵轴通过质量百分比示出了浓度。因此，在通过原子浓度百分比计量时，必须使Zn加倍，因为Cd的分子量接近Zn的两倍。在线扫描中可以清楚地看到，HAADF探测器上的较高强度与较高的Cd和较低的Zn浓度对应。所选择的实施这一扫描的具体区域是一组CdSe/CdS杆的头部，其具有最低的Zn含量，并且可能露出了一些CdS。
在大尺度TEM中，主要看到CdSe/CdS颗粒，因为ZnS的对比度比CdSe/CdS低。但是，在高分辨率TEM（HRTEM）中，能够在CdSe/CdS当中清楚地看到将所有的颗粒交联起来的ZnS晶格。所述CdSe/CdS具有4nm的平均距离，ZnS厚度大于1nm。
下表示出了对CdSe/CdS/ZnS基体的XPS元素分析：
Figure 189800DEST_PATH_IMAGE002
所述表格示出了两个副本位置上的所述材料中的明显的原子浓度（原子百分比）。在第3和第4行中示出了结果。在第二行中给出了以eV为单位的峰值位置。在第三行中给出了以所述峰值位置为基础的最可能的化学分配。从这一表格我们能够得出这样的结论，即，由于CdS/ZnS基体中的CdSe核心的小得多的体积的原因，CdSe浓度相当低。A表示颗粒表面上的-NH配体以及所述表面从-S局部表面氧化为-SO4。Zn具有比Cd高得多的浓度，并且Cd+Zn=S，其清楚地指示了所述基体内CdS和ZnS的量。表面S的次要部分仍然是作为SO4-存留的；这对于CdS和ZnS QD而言是常见的，其也将使所述表面稳定。
在具有5W/cm2的功率、450nm的蓝光辐射下，在80℃的温度对所述材料进行液滴流延，并研究包括量子产率、热猝灭和空气稳定度/寿命在内的光学属性。液滴流延芯-壳CdSe/CdS量子杆具有60%的最大量子产率，并且与溶液中的颗粒相比显示出了2-5nm的轻微红移。所述频移是由浓度猝灭引起的。根据文献（2-4），曾经报导的CdSe/CdS/ZnS量子杆和聚合物复合材料具有大约15-75%的量子产率。我们的具有点处于基体内的结构的CdSe/CdS/ZnS复合材料具有高达90%的强得多的量子产率，而且没有或者只有很少的由浓度猝灭引起的频移。图5示出了液滴流延正常CdSe/CdS/ZnS球形点和所制备的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料这两者的量子产率温度猝灭。结果表明，所述复合材料的热猝灭显著降低。菱形表示正常的CdSe/CdS/ZnS球形芯-多壳颗粒，方形表示如文中所述所制备的CdSe/CdS/ZnS纳米复合材料。
图6示出了CdSe/CdS量子点（最下面的曲线）、CdSe/CdS/ZnS芯－壳QD（中间曲线）和文中描述的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料（上方曲线）在空气中的温度相关光致发光强度的曲线图。
图7示出了CdSe/CdS（下方曲线）杆和文中描述的CdSe/CdS/ZnS基体含芯复合材料（上方曲线）这两者在空气中80℃的温度下的寿命（温度相关量子效率）曲线图。结果表明，所述复合材料的稳定性显著提高。
可以将这些颗粒按照各种配置，例如按照远程、附近和接近的方式用作LED照明中的磷光体，从而将蓝光转换成包括白色在内的其他颜色。
文中介绍的ZnS基体提供了处于CdSe/CdS颗粒周围的厚ZnS层，其将激子局限于CdSe/CdS内，并使其稳定，以减少热猝灭，并且在CdSe芯之间提供了一定距离，这减少了自吸收和Forster能量转移。薄层表示小于1.5个所述包层的单分子层，这意味着小于0.5nm的壳厚度。优选采用厚壳覆，因为其将提供更多如上文所述的独特属性。所提出并且介绍的结构的优点不仅在于通过ZnS基体提供的ZnS层的厚度，而且还在于由于独特的球－接头结构而得到的均质ZnS壳覆。只有杆状不能提供这样的均质壳覆。可以通过诸如XPS和ICPMS的元素测量分析并计算ZnS的总值。就杆而言，可接受的ZnS壳覆应当具有>0.6的Zn:Cd比值；就所提出的CdSe/CdS/ZnS基体而言，Zn:Cd比值大于2。
这里，提出了基体含QD系统，以获得稳定的芯－多壳结构，其中，第一壳材料（这里还将其表示为第一包覆材料（例如CdS））形成基体（具有处于指定的区域内的不同表面小面）。在采用第二壳材料（这里还表示为第二包覆材料）（例如ZnS）进行壳覆期间，材料（CdS）和（ZnS）的匹配的小面按照半球形方式生长，并且通过具有另一结晶方向的更加平直的区域变得联结起来。所述结构能够使不同的壳在芯材料上稳定、均质地生长，并且能够带来高度增强的纳米颗粒性能。
这里，我们提出了一种新的基体含QD结构，以获得芯－多壳纳米颗粒的预期属性和稳定性。首先，可以将芯量子点（成分A，例如，CdSe）晶格匹配生长到由一种壳材料（成分B，例如，CdS）的基体内。这种材料（成分B）表现出了对于芯量子点的属性的特定的增强/功能。之后，采用第二壳材料（成分C，例如ZnS）包覆整个基体（A处于B中），以实现进一步的增强。在采用第二壳材料（成分C）的壳覆期间，按照半球形方式在成分B（例如CdS）的各个小面上进行成分C（例如，ZnS）的晶格匹配生长，并使其通过具有另一结晶方向的更加平直的区域联结。这一结构使得所述平直区域处成分C和成分B之间的晶格应力降低。

Claims (15)

1.一种基于发光纳米颗粒的发光材料（100），包括互连的受到包覆的发光纳米颗粒（20）的基体（10），
- 其中，所述发光纳米颗粒（20）选自由能够在光谱的可见部分发光的半导体纳米颗粒构成的组，
- 其中，所述发光纳米颗粒（20）包括含有第一包覆材料（125）的第一包层（25），所述第一包覆材料不同于所述纳米颗粒的半导体材料，其中，所述第一包覆材料（125）选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2化合物构成的组，其中，M1选自由Na、Li、Mg、Cu、Ag和Au构成的组，其中，M2选自由Zn和Cd构成的组，其中，M3选自由Ga、As、In和Tl构成的组，并且其中，A选自由O、S、Se、As、P和Te构成的组，其中，x处于0-1的范围内，其中，y处于0-1的范围内，其中，z处于0-1的范围内，并且其中，x、y和z的至少其中之一大于0，
- 其中，所述基体（10）包括含有第二包覆材料（135）的第二包层（35），所述第二包覆材料不同于所述第一包覆材料（125），其中，所述第二包覆材料（135）选自由M4A构成的组，其中，M4选自由Al、Ca、Mg、Zn和Cd构成的组，并且其中，A选自由Cl、F、O、S、Se和Te构成的组。
2.根据权利要求1所述的发光材料（100），其中，所述发光纳米颗粒（20）选自由InP、CuInS2、CuInSe2、CdTe、CdSe、CdSeTe、AgInS2、AgInSe2和ZnSe:Mn构成的组。
3.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，所述第一包层（125）包括选自由CuxZnyInzS(x+2y+3z)/2、CuxZnyInzSe(x+2y+3z)/2、ZnTeSe和CdS构成的组的材料。
4.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，所述基体（10）包括CdSe/CdS杆含点纳米颗粒（41）。
5.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，所述基体（10）包括CdSe/CdS芯－壳纳米颗粒（42）。
6.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，互连的发光纳米颗粒（20）的基体（10）包括球－接头结构（50），其中，一个或多个球形部分（51）包括一个或多个受到包覆的发光纳米颗粒（20），其中，所述球形部分通过接头（52）互连，所述接头包括选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2、M4A化合物构成的组的材料。
7.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，所述第二包覆材料（135）选自由MgS、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnSSe、ZnSO4、Zn1?xMgxSySe1?y和TiO2构成的组。
8.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，所述发光纳米颗粒（10）包括CdSe，其中，所述第一包覆材料（125）包括CdS，并且其中，所述第二包覆材料（135）包括ZnS。
9.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料（100），其中，相邻的发光纳米颗粒具有至少5nm的最短距离（d），并且其中，所述第二包层（35）具有处于1-50nm的范围内的包层厚度（d2）。
10.根据前述权利要求中的任何一项所述的发光材料，其在25℃具有至少80%的量子效率，与在25℃的量子效率相比其在100℃具有最高20%的量子效率猝灭。
11.一种用于制造基于发光纳米颗粒的发光材料（100）的方法，所述方法包括：
- 将受到包覆的发光纳米颗粒（20）、第二包层前体系统和可选的表面活性剂混合到液体中；并且
- 对由此获得的混合物进行加热，其中
- 其中，所述发光纳米颗粒（20）选自由能够在光谱的可见部分发光的半导体纳米颗粒构成的组，
- 其中，所述受到包覆的发光纳米颗粒（20）包括含有第一包覆材料（125）的第一包层（25），所述第一包覆材料不同于纳米颗粒的半导体材料，其中，所述第一包覆材料（125）选自由M1x-M2y-M3z-A(x+2y+3z)/2化合物构成的组，其中，M1选自由Na、Li、Mg、Cu、Ag和Au构成的组，其中，M2选自由Zn和Cd构成的组，其中，M3选自由Ga、As、In和Tl构成的组，并且其中，A选自由O、S、Se、As、P和Te构成的组，其中，x处于0-1的范围内，其中，y处于0-1的范围内，其中，z处于0-1的范围内，并且其中，x、y和z的至少其中之一大于0，并且
- 其中，所述第二包层前体系统包括一种或多种用于在所述受到包覆的发光纳米颗粒（20）上形成第二包层（35）的前体，所述第二包层（35）包括不同于所述第一包覆材料（125）的第二包覆材料（135），其中，所述第二包覆材料（135）选自由M4A构成的组，其中，M4选自由Al、Ca、Mg、Zn和Cd构成的组，并且其中，A选自由Cl、F、O、S、Se和Te构成的组。
12.根据权利要求11所述的方法，还包括将由此获得的发光材料（100）与所述液体分离，并使所述发光材料（100）干燥。
13.根据权利要求11-12中的任何一项所述的方法，其中，所述第二包层前体系统包括双[双(2-羟乙基) 二硫代氨基甲酸根合]锌(II)、2-巯基吡啶 N-氧化锌盐、(甲苯-3,4-二硫醇根合)锌(II)、二苄基二硫代氨基甲酸锌(II)盐、二丁基二硫代氨基甲酸锌(II)、二乙基二硫代氨基甲酸锌盐、二甲基二硫代氨基甲酸锌、双(四丁基铵) 双(1,3-二硫醇-2-硫酮-4,5-二硫醇根合) 锌络合物中的一种或多种。
14.一种照明单元（1），包括被配置为提供处于可见光谱的UV或蓝色部分内的光源光（12）的光源（2）以及根据权利要求1-10中的任何一项所述的被配置为吸收所述光源光（12）的至少部分的发光材料（100）。
15.根据权利要求13所述的照明单元（1），其中，将所述发光材料(100)包含到包层（45）内，并且其中，将所述包层（45）配置为透射所述光源光（12）的至少部分，并且其中，所述光源（2）包括LED。
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