CN109988554A - 一种核壳结构量子点及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于显示器件领域，提供了一种核壳结构量子点及其制备方法。本发明通过将镉锌前体溶液、硒硫前体混合液、锌前体溶液以及硫前体溶液的混合溶液在惰性氛围进行混合反应，快速合成了CdxZn1‑xSeyS1‑y/ZnS核壳结构量子点溶液，并经过离心分离获得CdxZn1‑xSeyS1‑y/ZnS核壳结构量子点，量子产率大于80％，量子点半峰宽小于30nm，并且荧光发射峰在可见光及红外光谱范围内连续可调。同时，该方法操作简单，可重复性好，成本低，利于CdxZn1‑xSeyS1‑y/ZnS核壳结构量子点的规模化生产。

Description

一种核壳结构量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于显示器件领域，尤其涉及一种核壳结构量子点及其制备方法。
背景技术
半导体量子点(Quantumdots，QDs)由于其独特的光学特性在发光器件，显示器和其他光电器件中具有很大的应用前景。众所周知，光致发光(Photoluminescence，PL)发射可以通过改变颗粒的大小来获得，如CdS和CdSe等二元II-VI量子点已被深入研究。然而，这些二元系统的量子点由于颗粒细小而难以被覆盖层钝化，导致量子点的不稳定性及较低的量子产率。
近来，合金化的基于Zn1-xCdx的硫族化物量子点(例如Zn1-xCdxS，Zn1-xCdxSe和ZnxCd1-xSySe1-y)已经成为极有吸引力的可应用于光电器件的发光材料，因为它们的发射峰位可以容易地通过调整组分比例以覆盖整个可见光区域，而且这些合金量子点具有更高的稳定性和更优异的发光性能。另外通过在量子点核表面包覆具有更宽能级的半导体壳层，形成具有核壳结构的量子点，可以显著提升量子产率并且可有效抑制长波区缺陷态发光。通过采用对空气不敏感的壳层生长前驱体以及逐层生长的合成方法，进一步提升量子点的荧光特性及光化学稳定性。
然而，现有的合成方法并不能高效可控的合成出高质量及高量子产率的闪锌矿结构晶型和纤锌矿结构晶型的同种体系的量子点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构量子点及其制备方法，旨在解决现有的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的制备方法存在的效率低、可控性差以及所制备获得的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点质量低、产率差的问题。
本发明提供了一种核壳结构量子点的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
在惰性氛围中，将镉源、锌源混合溶解在非极性有机溶剂中，得到镉锌前体溶液；
在惰性氛围中，将所述镉锌前体溶液加热后注入硒硫前体混合液进行混合反应，得到CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液；
将所述CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液加热后依次注入锌前体溶液、硫前体溶液，得到CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液；
将所述CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液进行分离提纯，干燥，得到CdxZn1- xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点；
其中，0＜x≤1且0＜y≤1。
本发明还提供了一种核壳结构量子点，所述核壳结构量子点为CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，所述CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点由上所述的核壳结构量子点的制备方法制备获得。
本发明提供的核壳结构量子点及其制备方法，通过将镉锌前体溶液、硒硫前体混合液、锌前体溶液以及硫前体溶液的混合溶液在惰性氛围下进行混合反应，快速合成了CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液，并经过离心分离获得CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，量子产率大于80％，量子点半峰宽小于30nm，并且荧光发射峰在可见光及红外光谱范围内连续可调。同时，该方法操作简单，可重复性好，成本低，利于CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的规模化生产。
附图说明
图1是本发明的一个实施例提供的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的制备方法的流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的一种CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的制备方法的流程示意图。本发明实施例的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的制备方法包括以下步骤：
步骤S01：在惰性氛围中，将镉源、锌源混合溶解在非极性有机溶剂中，得到镉锌前体溶液。
在本发明实施例中，镉源具体可以是氧化镉、硬脂酸镉、醋酸镉、草酸镉中至少的一种，但不限于前述材料；锌源具体可以是硬脂酸锌、草酸锌、乙酸锌中至少的一种，但不限于前述材料；非极性有机溶剂为十八烯、石蜡油、二苯醚、二辛醚、油酸、硬脂酸、软脂酸、橄榄油中至少的一种，但不限于前述材料。
在本发明实施例中，为了防止氧气或其他气体的存在使镉源、锌源、硫源以及水溶性有机配体在水中的溶解搅拌过程发生氧化等其它反应，将溶解和搅拌过程在惰性氛围中进行。惰性氛围包括但不限于氩气环境。
在本发明实施例中，为了能够使镉源、锌源能够完全溶解于非极性有机溶剂中获得分散均匀的镉锌前体溶液，步骤S01具体可以是：将镉源、锌源以及非极性有机溶剂混合得到混合溶液；真空条件下将混合溶液搅拌25-60mins并脱气20-50mins，并将脱气后的混合溶液加热至150-250℃。由此，通过对混合溶液不断搅拌，脱气，以及加热，可以使镉源、锌源的固体颗粒完全溶解，得到镉锌前体液。
步骤S02：在惰性氛围中，将镉锌前体溶液加热后注入硒硫前体混合液进行混合反应，得到CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液。
在本发明实施例中，硒硫前体混合液为硒源和硫源的混合溶液，可以通过注射器进行抽取，快速注入镉锌前体溶液中；其中，硒源为硒单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的一种或多种，硫源为硫单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的一种或多种，其中，膦化合物包括但不限于三正丁基膦、三正辛基膦、三苯基膦或十四烷基磷酸。通过S源、Se源采用的配体溶剂的不同，可以选择性的控制CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点的粒径与荧光特性。具体地，当合成闪锌矿结构晶型的CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点时，S源、Se源采用的配体溶剂为油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的一种或多种；当合成纤锌矿结构晶型的CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点时，S源、Se源采用的配体溶剂为膦化合物、十八烯、石蜡油中的一种或多种。
在本发明实施例中，为了防止氧气或其他气体的存在使硒硫前体混合液混合反应过程发生氧化等其它反应，将该混合反应的过程在惰性氛围中进行。惰性氛围包括但不限于氩气环境。
在本发明实施例中，为了促进硒硫前体混合液与镉锌前体溶液混合后粒子间的合成反应，确保Cd、Zn、Se、S之间有效结合并均匀分散在溶液中，获得CdxZn1-xSeyS1-y(0＜x≤1，0＜y≤1)合金量子点，优选地将镉锌前体溶液加热至220-310℃。其中，为了使粒子间的合成反应能够反应完全，优选地控制反应时间为1-20mins。
步骤S03：将CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液加热后依次注入锌前体溶液、注入硫前体溶液，得到CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液。
在本发明实施例中，锌前体溶液具体为醋酸锌或硬脂酸锌溶解在十八烯和/或油酸中形成的胶体溶液。
在本发明实施例中，硫前体溶液为硫单质溶解在三正丁基膦和/或三正辛基膦中形成的胶体溶液。
在本发明实施例中，优选地将CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液加热至180-300℃，以促进锌前体溶液、硫前体溶液与CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液混合后粒子间的合成反应，使得Cd、Zn、Se、S之间有效结合并均匀分散在溶液中，获得CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液(0＜x≤1，0＜y≤1)。同时，为了溶液混合均匀，还需要对混合的溶液不断地搅拌，优选的搅拌时间为3-5mins。
在本发明实施例中，为了通过生长不同厚度的ZnS分子层进一步改善量子点的半峰宽与发射峰强度，需要先将锌前体溶液快速注入CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液中，然后将硫前体液通过注射泵缓慢注入到CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液中。优选地，可以是1ml/h的速率缓慢注入。
在本发明实施例中，为了确保CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的量子点质量及量子点产率，需要将CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液中Zn的摩尔量与Cd的摩尔量之比控制为(10-40)：1，当Zn/Cd＜10时，核表面没有被更宽带隙ZnS完全覆盖，表面存在大量缺陷，核内激发出的电子在缺陷处发生复合从而大大降低了量子产率；当Zn/Cd＞40时，壳层太厚，核与壳层材料的晶格失配加深会引起界面张力，从而形成缺陷态，影响核壳纳米晶的光学性质。
步骤S04：将CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液进行分离提纯，干燥，得到CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点。
在本发明实施例中，CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液进行离心分离具体可以通过在溶液中滴加沉淀剂及离心处理实现。具体地，通过滴加沉淀剂，静置，可以将原本透明的量子点溶液出现絮状物，并随着沉淀剂的不断加入而使得颗粒完全析出，再通过离心机将颗粒分离出来。在颗粒分离出来之后，将颗粒再次分散到水中，实现再一次溶解，使得量子点溶液变成均一的水溶液，并将获得的均一水溶液再次按照前述步骤进行离心分离处理，最终获得量子产率大于80％，半峰宽小于30nm，荧光发射峰在可见光及红外光谱范围内连续可调的高纯度CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，其中，量子点可以是闪锌矿结构晶型或纤锌矿结构晶型的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点。
优选地，离心分离处理的次数为3次；沉淀剂为丙酮溶液。
在本发明实施例中，在将CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液进行分离提纯之前，还需要将CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液冷却至室温。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例以绿色发光的纤锌矿结构晶型的Cd0.5Zn0.5Se0.3S0.7/ZnS量子点的制备为例，对本发明方法进行说明，包括以下步骤：
(1)Cd0.5Zn0.5前体液的制备
在惰性气体氛围下，将15mL十八烯(1-octadecene)、1mL油酸(Oleic acid)、64.2mg氧化镉(CdO)和91.7mg醋酸锌(Zn(acet)2)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至170℃，待溶液变为澄清形成CdZn前体。
(2)Se0.3-S0.7前体混合液的制备
取23.7mg Se粉与0.5ml三正辛基膦(TOP)室温下混合搅拌，待Se粉全部溶解向溶液中加入22.4mg S单质和0.5ml十八烯(1-octadecene)，继续搅拌并升温至60℃，待S单质全部溶解，得到Se-S前体混合液。
(3)长壳用Zn前体与S前体的制备
在惰性气体氛围下，将183.5mg醋酸锌(Zn(acet)2)、2ml油酸(Oleic acid)、2ml十八烯(1-octadecene)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至250℃，待溶液变为澄清形成Zn前体液；取32mg S单质与1ml三正辛基膦(TOP)混合搅拌，升温至140℃，待S单质溶解完全得到S前体。
(4)绿色发光的纤锌矿结构晶型的Cd0.5Zn0.5Se0.3S0.7/ZnS量子点的制备
将步骤(1)中的CdZn前体液继续升温至300℃，用注射器抽取步骤(2)中的Se-S前体混合液并快速注入至CdZn前体液的液面以下，反应5mins形成Cd0.5Zn0.5Se0.3S0.7合金量子点。将反应溶液快速降温至220℃，将步骤(3)中的Zn前体注入到反应溶液中，搅拌5mins。继续升温至300℃，以1ml/h的速率注入步骤(3)中的S前体。迅速降温至室温，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到量子产率＞90％，半峰宽≈20nm的绿色发光的纤锌矿结构晶型的Cd0.5Zn0.5Se0.3S0.7/ZnS量子点。
实施例2：
本实施例以绿色发光的闪锌矿结构晶型的Cd0.3Zn0.7Se0.2S0.8/ZnS量子点的制备为例，对本发明方法进行说明，包括以下步骤：
(1)Cd0.3Zn0.7前体液的制备
在惰性气体氛围下，将15mL十八烯(1-octadecene)、1mL油酸(Oleic acid)、38.5mg氧化镉(CdO)和128.4mg醋酸锌(Zn(acet)2)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至170℃，待溶液变为澄清形成CdZn前体。
(2)Se0.2-S0.8前体混合液的制备
取15.8mg Se粉与2ml十八烯(1-octadecene)混合搅拌，在真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃，保温3h，溶液由橙色变为黄色的0.1M Se-ODE前体液；取25.6g S单质与1.4ml十八烯(1-octadecene)混合搅拌，在真空下加热至80℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至110℃，溶液变为淡黄色得0.5M的S-ODE前体液。将两者混合即得到Se0.2-S0.8前体混合液。
(3)长壳用Zn前体与S前体的制备
在惰性气体氛围下，将1mmol醋酸锌(Zn(acet)2)、2ml油酸(Oleic acid)、2ml十八烯(1-octadecene)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至250℃，待溶液变为澄清形成Zn前体液；取32mg S单质与1ml三正辛基膦(TOP)混合搅拌，升温至140℃，待S单质溶解完全得到S前体。
(4)绿色发光的闪锌矿结构晶型的Cd0.3Zn0.7Se0.2S0.8/ZnS量子点的制备：
将步骤(1)中的Cd0.3Zn0.7前体液继续升温至310℃，用注射器抽取步骤(2)中的Se0.2-S0.8前体混合液并快速注入至Cd0.3Zn0.7前体液的液面以下，并将反应温度迅速降温至260℃，反应15mins形成Cd0.3Zn0.7Se0.2S0.8合金量子点。将反应溶液快速降温至220℃，将步骤(3)中的Zn前体注入到反应溶液中，搅拌5mins。继续升温至260℃，以1ml/h的速率注入步骤(3)中的S前体。迅速降温至室温，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到量子产率＞80％，绿色发光的闪锌矿结构晶型的Cd0.3Zn0.7Se0.2S0.8/ZnS量子点。
实施例3：
本实施例以红色发光的闪锌矿结构晶型的CdSe/ZnS量子点的制备为例，对本发明方法进行说明，包括以下步骤：
1、Cd前体液的制备
在惰性气体氛围下，将15mL十八烯(1-octadecene)、1mL油酸(Oleic acid)和38.5mg氧化镉(CdO)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至170℃，待溶液变为澄清形成Cd前体。
(2)Se前体液的制备：
取39.5mg Se粉与5ml十八烯(1-octadecene)混合搅拌，在真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220℃，保温3h，溶液由橙色变为黄色得0.1M Se-ODE前体液。
(3)长壳用Zn前体与S前体的制备：
在惰性气体氛围下，将1mmol醋酸锌(Zn(acet)2)、2ml油酸(Oleic acid)、2ml十八烯(1-octadecene)混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至250℃，待溶液变为澄清形成Zn前体液；取32mg S单质与1ml三正辛基膦(TOP)混合搅拌，升温至140℃，待S单质溶解完全得到S前体。
(4)红色发光的闪锌矿结构晶型的CdSe/ZnS量子点的制备：
将步骤(1)中的Cd前体液继续升温至310℃，用注射器抽取步骤(2)中的Se前体液并快速注入至Cd前体液的液面以下，并将反应温度迅速降温至260℃，反应5mins形成红色发光的CdSe量子点。将反应溶液快速降温至150℃，将步骤(3)中的Zn前体注入到反应溶液中，搅拌5mins。继续升温至260℃，然后以1ml/h的速率注入步骤(3)中的S前体。迅速降温至室温，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到量子产率＞90％，半峰宽＜30nm的红色发光的闪锌矿结构晶型的CdSe/ZnS量子点。
本发明实施例提供的核壳结构量子点的制备方法，通过将镉锌前体溶液、硒硫前体混合液、锌前体溶液以及硫前体溶液的混合溶液在惰性氛围及温度控制下进行混合反应，快速合成了CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液，并经过离心分离获得CdxZn1- xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，量子产率大于80％，量子点半峰宽小于30nm，并且荧光发射峰在可见光及红外光谱范围内连续可调。同时，该方法操作简单，可重复性好，成本低，利于CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点的规模化生产。
本发明实施例提供了由上述制备方法制备获得的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点。本发明实施例中的制备方法如上文，为了节约篇幅，此处不再赘述。本发明实施例提供的CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，由前述的制方法制备获得，结构可调、性能稳定，量子点半峰宽小于30nm，并且荧光发射峰在可见光及红外光谱范围内连续可调。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种核壳结构量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
在惰性氛围中，将镉源、锌源混合溶解在非极性有机溶剂中，得到镉锌前体溶液；
在惰性氛围中，将所述镉锌前体溶液加热后注入硒硫前体混合液进行混合反应，得到CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液；
将所述CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液加热后依次注入锌前体溶液、硫前体溶液，得到CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液；
将所述CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液进行分离提纯，干燥，得到CdxZn1- xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点；
其中，0＜x≤1且0＜y≤1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点溶液中Zn的摩尔量与Cd的摩尔量之比为(10-40)：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将镉源、锌源混合溶解在非极性有机溶剂中的步骤包括：
将镉源、锌源以及非极性有机溶剂混合得到混合溶液；
真空条件下将所述混合溶液搅拌25-60mins并脱气20-50mins，并将脱气后的混合溶液加热至150-250℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镉锌前体溶液加热的温度为220-310℃，所述镉锌前体溶液与所述硒硫前体混合液混合反应的时间为1-20mins。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述CdxZn1-xSeyS1-y合金量子点溶液加热的温度为180-300℃。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硒硫前体混合液为硒源和硫源的混合溶液；其中，硒源为硒单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的一种或多种，硫源为硫单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的一种或多种。
7.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述锌前体溶液为醋酸锌或硬脂酸锌溶解在十八烯和/或油酸中形成的胶体溶液。
8.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫前体溶液为硫单质溶解在三正丁基膦和/或三正辛基膦中形成的胶体溶液。
9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述镉源为氧化镉、硬脂酸镉、醋酸镉、草酸镉中的一种；和/或
所述锌源为硬脂酸锌、草酸锌、乙酸锌中的一种；和/或
所述非极性有机溶剂为十八烯、石蜡油、二苯醚、二辛醚、油酸、硬脂酸、软脂酸、橄榄油中至少的一种。
10.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫源为硫单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的至少一种；和/或
所述硒源为硒单质溶解在膦化合物、油胺、油酸、十八烯、石蜡油中的至少一种。
11.一种核壳结构量子点，其特征在于，所述核壳结构量子点为CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点，所述CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS核壳结构量子点由上述权利要求1-10任一项所述的制备方法制备获得。
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