CN106947485A - 一种量子点‑光子晶体复合薄膜的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点‑光子晶体复合薄膜的合成方法，具体通过水溶液合成法以碲粉、硼氢化钠和氯化镉为原料，巯基丙酸为稳定剂合成碲化镉量子点，通过控制反应时间可以制备出各种颜色，覆盖全色带的量子点材料；通过stober法制备二氧化硅微球，以垂直沉降自组装法制备光子晶体薄膜，最后向光子晶体薄膜上反复滴加量子点，制备出量子点‑光子晶体薄膜，制备出的复合薄膜相比于量子点薄膜，在量子点材料的量一致时，由于光子晶体的三维空隙结构，使量子点材料荧光发热时与外界的热交换效率大大提高，从而使得其荧光强度提高。

Description

一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法
技术领域
本发明属于量子点发光材料技术领域，具体涉及一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法。
背景技术
量子点材料指的是三个维度都在100nm以下的一种准零维材料，一般由1-100nm的球形或者类球形的半导体材料(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)组成。由于材料内部的电子收到各个方向的局限，材料会产生量子限域效应，费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立的能级，因此受激发后可以荧光。由于各种微观效应，量子点材料会展现出许多不同于宏观材料的性质，所以在生物标记、太阳能电池、电子器件、环境监测等领域有着重要的应用。量子点的发射光谱一般与尺寸成正比，随着量子点尺寸的增大，其颜色会发生红移。并且相比于其发光材料，量子点材料的斯托克斯位移比较大，这使得其可以更广泛的应用于标记与检测等领域。量子点的合成方法一般有物理方法和化学方法，物理方法分为分子束外延法以及溅射法等，化学方法分为电化学法、胶体合成法、水溶液合成法等，其中水溶液合成法由于操作简单、合成效率高、成本低等优点，受到广泛的关注。
光子晶体是一种“超材料”，是指由两种或者两种以上具有不同折光系数的材料按照一定的周期性排布形成的结构，当周期性大小与光波波长相当时，其会对光起到调制作用，这种作用类似于半导体对电子的调制。最常见的光子晶体为蛋白石结构光子晶体，就是尺寸大约为几百纳米的胶体颗粒有序地以面心立方密堆积的形式形成的结构。光子晶体会产生一种“带隙”，波长处于带隙中的光会被反射回来，而其他波长的光则会无损耗的通过，所以光子晶体材料会产生一种结构色。这种结构色一般由材料的周期性大小、折光系数以及光的发射角度等来调控。光子晶体按照维度可分为一维、二维以及三维的光子晶体，一般是利用自组装法来制备三维光子晶体，包括垂直沉降自组装发，旋涂法等，其中垂直沉降自组装发操作最为简单方便，且光子晶体的厚度易控制。
实验证明，当把量子点材料与三维光子晶体材料结合时，由于光子晶体材料具有周期性的空隙，会使得量子点材料发光时产热与外界的热交换效率明显提高，从而提高量子点材料的荧光强度。这使得量子点材料在太阳能电池，生物标记等领域的应用效率大幅提高。
目前，关于量子点与刺激响应型光子晶体材料的研究较多，但把量子点材料与光子晶体材料结合，利用光子晶体材料的孔状结构来提高量子点的荧光强度的研究处于初步阶段。
发明内容
为解决现有技术存在的上述的技术问题，本发明提供了一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法。
本发明具体的技术方案是：一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，具体包括如下步骤：
步骤(1)：在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应至少一小时得到碲氢化钠溶液；反应结束后溶液呈透明紫色，生成碲氢化钠，取碲氢化钠溶液备用；
步骤(2)：配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11；取碲氢化钠溶液滴入到前述氯化镉溶液中，使氯化镉与碲氢化钠的摩尔比为2:1；通入惰性气体除氧，在100℃下冷凝回流至少两小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液；
步骤(3)：将正硅酸乙酯和无水乙醇按摩尔比1:32混合搅拌至少十分钟；再向其中滴入氨水搅拌至少三小时；
步骤(4)：步骤(3)反应结束后取白色乳液在反复离心洗涤多次；将离心洗涤出的白色沉淀溶解在乙醇中超声处理得到二氧化硅微球乳液；
步骤(5)：将载玻片浸泡在浓硫酸和双氧水按体积比7:3混合的混合液中至少十二小时，然后用去离子水洗涤至少三次吹干，最后将载玻片插入二氧化硅微球乳液中在室温下自然挥干，得到二氧化硅光子晶体薄膜；
步骤(6)：将碲化镉量子点水溶液滴加在光子晶体薄膜上并烘干；反复多次得到量子点-光子晶体复合薄膜。
进一步的，所述步骤(2)中通入氮气除氧。
进一步的，所述步骤(1)在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应一小时。
进一步的，所述步骤(2)中在100℃下冷凝回流至少两至五小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液。
进一步的，所述步骤(2)配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11的碱性水溶液为质量分数为1％的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。
进一步的，所述步骤(4)中离心洗涤时选用的转速为8000转/分钟，时间十分钟。
进一步的，所述步骤(6)中烘干温度为60-80℃。
进一步的，所述步骤(3)滴入氨水搅拌至少三至五小时。
本发明的有益效果：本发明的方法利用水溶液法以碲粉、硼氢化钠和氯化镉制备碲化镉量子点材料；以乙醇、氨水和正硅酸乙酯为原料制备二氧化硅光子晶体，用垂直沉降自组装法制备二氧化硅光子晶体薄膜；并将两者结合形成光子晶体-量子点复合结构。本发明的方法通过控制量子点反应时的回流时间可以得到不同荧光颜色的量子点水溶液，可实现全色带的制备；通过调节量子点的溶液的不同浓度可以得到不同荧光强度的量子点溶液；在量子点材料的量一致时，通过引入光子晶体的三维网络结构，可以使量子点发光时与外界的热交换效率提高从而得到高荧光强度的量子点薄膜，并且光子晶体的引入不会影响量子点的发光。该方法工艺简单，原料来源广泛，成本较低，可用于批量生产，为目前量子点器件和生物标记领域提供了重要借鉴意义；可以实现量子点薄膜的全色带覆盖，通过反应时间可以准确控制量子点颗粒大小以及荧光颜色，并且荧光强度高，对量子点显示领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的阐述。
本发明实施例提供的一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，具体包括如下步骤：
步骤(1)：在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应至少一小时得到碲氢化钠溶液；反应结束后溶液呈透明紫色，生成碲氢化钠，取碲氢化钠溶液备用。
步骤(2)：利用质量分数为1％的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11；取碲氢化钠溶液滴入到前述氯化镉溶液中，使氯化镉与碲氢化钠的摩尔比为2:1；通入氮气除氧，在100℃下冷凝回流二至五小时得到稳定的包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液，用水稀释至不同浓度，备用，反应时间越长得到的量子点颗粒粒径越大，使得量子点的荧光波长越大。
步骤(3)：将正硅酸乙酯和无水乙醇按摩尔比1:32混合搅拌十分钟；再向其中滴入氨水搅拌三至五小时；加入的氨水的量越大会导致微球粒径越大从而使光子晶体的结构色发生红移。
步骤(4)：步骤(3)反应结束后取白色乳液在反复离心洗涤三次，离心洗涤时选用的转速为8000转/分钟，时间十分钟；将离心洗涤出的白色沉淀溶解在乙醇中超声处理得到二氧化硅微球乳液。
步骤(5)：将载玻片浸泡在浓硫酸和双氧水按体积比7:3混合的混合液中十二小时，然后用去离子水洗涤三次吹干，最后将载玻片插入二氧化硅微球乳液中在室温下自然挥干，得到具有鲜艳结构色的二氧化硅光子晶体薄膜。
步骤(6)：将碲化镉量子点水溶液滴加在光子晶体薄膜上并60-80℃烘干；反复五至七次得到量子点-光子晶体复合薄膜。
在这里取另外一经过同样浸泡处理的干净载玻片平放在桌面上，向上面反复滴加同样量的碲化镉量子点水溶液，得到碲化镉薄膜；对比两种薄膜的荧光性能，比较复合薄膜相比量子点薄膜的荧光强度提升。
下面根据两个实施例进行具体说明：
实施例一：称取200mg碲粉，200mg硼氢化钠溶解在装有20mL去离子水的圆底烧瓶中，调节温度至40℃搅拌反应1小时，得到透明深紫色的碲氢化钠水溶液，用注射器抽取14mL备用。取230mg氯化镉，250mg巯基丙酸溶解在250mL的水中，配制质量分数为1％的氢氧化钠水溶液调节氯化镉溶液的PH值至10并向其中加入14mL碲氢化钠水溶液，将溶液加入到圆底烧瓶中通入氮气除氧1小时。加热溶液至100℃冷凝回流2小时得到绿色的碲化镉水溶液，抽取5mL碲化镉溶液加入至5mL水中得到1.5mmol/L的氯化镉量子点溶液。
将10mL正硅酸乙酯溶解在装有150mL无水乙醇的圆底烧瓶中在室温下搅拌10分钟，向其中滴入12mL氨水，反应3小时。反应结束后得到白色的二氧化硅微球乳液，在8000转/分钟下离心10分钟，取白色沉淀溶解在100mL无水乙醇中超声溶解。反复离心洗涤三次，将二氧化硅沉淀溶解在100mL乙醇中调节其质量分数为1％。将载玻片浸泡在浓硫酸与双氧水按照体积比为7:3的混合液中12小时，用去离子水洗涤吹干三次，增强其亲水性。将载玻片垂直插入二氧化硅溶液中，在室温下使乙醇挥发，15天后载玻片上长有鲜艳蓝色的二氧化硅光子晶体薄膜，纳米微球的粒径为270nm。
将光子晶体薄膜平放在桌面上，抽取1mL氯化镉量子点缓慢滴加在薄膜上，放入60℃烘箱内烘干，取出后再滴加氯化镉量子点，烘干，如此反复6次，得到量子点-光子晶体复合膜，在紫外光的照射下发出强烈的荧光。取另外一个同样经过浸泡处理的载玻片，抽取1mL氯化镉量子点缓慢滴加在载玻片上，放入60℃烘箱内烘干，取出后再滴加氯化镉量子点，烘干，如此反复6次，得到量子点薄膜。通过荧光分光光度计的测试，发现量子点-光子晶体薄膜比量子点薄膜的荧光强度提升了20％左右。
实施例二：称取200mg碲粉，200mg硼氢化钠溶解在装有20mL去离子水的圆底烧瓶中，调节温度至60℃搅拌反应1小时，得到透明深紫色的碲氢化钠水溶液，用注射器抽取14mL备用。取230mg氯化镉，250mg巯基丙酸溶解在250mL的水中，配制质量分数为1％的氢氧化钠水溶液调节氯化镉溶液的PH值至11并向其中加入14mL碲氢化钠水溶液，将溶液加入到圆底烧瓶中通入氮气除氧1小时。加热溶液至100℃冷凝回流4小时得到黄色的碲化镉水溶液，抽取5mL碲化镉溶液加入至15mL水中得到0.75mmol/L的氯化镉量子点溶液。
将10mL正硅酸乙酯溶解在装有150mL无水乙醇的圆底烧瓶中在室温下搅拌10分钟，向其中滴入18mL氨水，反应3小时。反应结束后得到白色的二氧化硅微球乳液，在8000转/分钟下离心10分钟，取白色沉淀溶解在100mL无水乙醇中超声溶解。反复离心洗涤三次，将二氧化硅沉淀溶解在100mL乙醇中调节其质量分数为1％。将载玻片浸泡在浓硫酸与双氧水按照体积比为7:3的混合溶液中12小时，用去离子水洗涤吹干三次，增强其亲水性。将载玻片垂直插入二氧化硅溶液中，在室温下使乙醇挥发，15天后载玻片上长有鲜艳红色的二氧化硅光子晶体薄膜，纳米微球的粒径为300nm。
将光子晶体薄膜平放在桌面上，抽取1mL氯化镉量子点缓慢滴加在薄膜上，放入70℃烘箱内烘干，取出后再滴加氯化镉量子点，烘干，如此反复5次，得到量子点-光子晶体复合膜，在紫外光的照射下发出强烈的荧光。取另外一个同样经过浸泡处理的载玻片，抽取1mL氯化镉量子点缓慢滴加在载玻片上，放入60℃烘箱内烘干，取出后再滴加氯化镉量子点，烘干，如此反复5次，得到量子点薄膜。通过荧光分光光度计的测试，发现量子点-光子晶体薄膜比量子点薄膜的荧光强度提升了18％左右。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：包括
步骤(1)：在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应至少一小时得到碲氢化钠溶液；
步骤(2)：配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11；取碲氢化钠溶液滴入到前述氯化镉溶液中，使氯化镉与碲氢化钠的摩尔比为2:1；通入惰性气体除氧，在100℃下冷凝回流至少两小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液；
步骤(3)：将正硅酸乙酯和无水乙醇按摩尔比1:32混合搅拌至少十分钟；再向其中滴入氨水搅拌至少三小时；
步骤(4)：步骤(3)反应结束后取白色乳液在反复离心洗涤多次；将离心洗涤出的白色沉淀溶解在乙醇中超声处理得到二氧化硅微球乳液；
步骤(5)：将载玻片浸泡在浓硫酸和双氧水按体积比7:3混合的混合液中至少十二小时，然后用去离子水洗涤至少三次吹干，最后将载玻片插入二氧化硅微球乳液中在室温下自然挥干，得到二氧化硅光子晶体薄膜；
步骤(6)：将碲化镉量子点水溶液滴加在光子晶体薄膜上并烘干；反复多次得到量子点-光子晶体复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中通入氮气除氧。
3.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应一小时。
4.根据权利要求1或2所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中在100℃下冷凝回流至少两至五小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液。
5.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11的碱性水溶液为质量分数为1％的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中离心洗涤时选用的转速为8000转/分钟，时间十分钟。
7.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中烘干温度为60-80℃。
8.根据权利要求1所述的量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)滴入氨水搅拌三至五小时。
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