CN108919386A - 基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法 - Google Patents
基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法，包括以下步骤：将柠檬酸钠溶解在乙二醇中溶解后，加入醋酸钠，去离子水；将六水氯化铁常温下搅拌溶解于另一份乙二醇中。继续加热搅拌两份溶液，并转移到聚四氟乙烯内衬中，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒后；溶解在去离子水中，水浴加热，同时通入保护气氮气，后将乙醇，氨水逐次加入烧瓶中，机械搅拌后，加入正硅酸四乙酯；无水乙醇与去离子水混合液洗涤，得到核壳结构的磁性复合颗粒后；借助磁铁，将水分移除，恒温干燥30分钟，得到具有特定颜色的磁性非晶光子晶体。本发明工艺简单，成本低，不仅具有优异的颜色效果，而且具有磁性。
Description
技术领域
本发明属于非晶光子晶体制备技术领域，具体涉及一种基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法。
背景技术
生物界的色彩可以根据颜色机制分为两大类：色素色和结构色。但由于色素色分子不稳定，容易在自然环境中分解，与色素色相比，结构色便具有了较多的优点，颜色稳定不易褪色，光致发光对眼睛辐射较低，材料本身对环境污染较小，符合现在绿色环保的理念。结构色可以根据颜色效果分为两大类：光子晶体与非晶光子晶体。光子晶体是由规整的周期性结构组成，产生的颜色鲜艳但却有明显的角度依赖性，进而影响了其实用价值。而非晶光子晶体，其“短程有序，长程无序”的特殊结构具备了各向同性的光子带隙，导致了非虹彩效应，光局域化等现象，赋予了材料生动且不随角度变化的颜色效果，这使得非晶光子晶体在多功能涂料、显示和光电器件等领域具有很大的潜在应用价值。常用于制备非晶光子晶体的材料主要有二氧化硅、二氧化钛、氧化锆、硫化锌等化合物微纳球以及聚苯乙烯球等高分子微纳球，但材料具有较低的折射率的缺点。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明提供了一种基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法，制作工艺简单，并且其原料之一的四氧化三铁折射率高。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
包括以下步骤：
步骤S1、将柠檬酸钠溶解在乙二醇中，60℃水浴加热搅拌溶解，充分溶解后，加入醋酸钠，溶解后加入去离子水，得到A液；将六水氯化铁常温下搅拌溶解于另一份乙二醇中，得到B液；将B液倒入A液中，继续加热搅拌，20min后得到C液，将C液转移到聚四氟乙烯内衬中，密封条件下加热反应，温度为200℃-220℃，反应时间为8-12小时；反应后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤数次，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒；
步骤S2、将步骤S1得到的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶解在去离子水中，转移到三颈烧瓶中，55℃水浴加热，同时通入保护气氮气，后将乙醇，氨水逐次加入烧瓶中，机械搅拌；20分钟后，加入正硅酸四乙酯；反应20分钟后转移到烧杯中，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤，得到核壳结构的磁性复合颗粒；
步骤S3、将步骤S2中得到的磁性复合颗粒，借助磁铁，将水分移除，置于60℃干燥箱中，恒温干燥30分钟，得到具有特定颜色的磁性非晶光子晶体。
进一步的，步骤S1中，柠檬酸钠的质量、A液中乙二醇的体积、醋酸钠的质量、A液中去离子水的体积、六水氯化铁的质量与B液中乙二醇的体积比为0.318g:20mL：1.5g：(1mL-1.8mL)：0.819g：10mL。
进一步的，步骤S1中，密封条件下加热反应的温度为200℃，反应的时间为10小时。
进一步的，步骤S1，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，洗涤次数为3次。
进一步的，步骤S2中，超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的质量与去离子水的体积的配比为100mg：12mL，借助超声机超声处理30分钟。
进一步的，步骤S2中，乙醇的体积、氨水的体积、去离子水的体积、超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的质量与正硅酸四乙酯的体积比为80mL：4mL：12Ml：100mg：200μL；
混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，洗涤次数为3次。
进一步的，步骤S1和步骤S2中涉及的药品用量可同倍增加。
进一步的，步骤S3中，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
另一方面，本发明的内容还包括由上述方法制备得到的磁性非晶光子晶体。
进一步的，所述磁性非晶光子晶体全波段显色，反射光谱范围450nm-750nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明所述方法，基于溶剂热法，利用柠檬酸钠一步改性四氧化三铁，得到表面活性较高的超顺磁四氧化三铁纳米颗粒，工艺简单，成本低，经过长期大量实验重复可知，在本工艺下，柠檬酸根能够稳定吸附在磁性颗粒表面，为下一步连接二氧化硅奠定基础。
(2)本发明所述方法，利用溶胶凝胶法包裹二氧化硅，二氧化硅在磁性颗粒表面形成致密均匀的保护层，不仅保护磁性颗粒不被氧化，保证四氧化三铁足够黑，还能够通过调节二氧化硅层厚度，间接调节复合颗粒反射率和非晶光子晶体禁带宽度，从而实现磁性非晶光子晶体全波段显色，反射光谱范围450nm-750nm。
(3)本发明所述的方法，通过本工艺得到的磁性非晶光子晶体，颜色饱和度高且稳定，将其碾碎成粉末颜色不发生改变。
(4)本发明所述的方法通过本工艺得到的磁性非晶光子晶体，不仅具有优异的颜色效果，而且具有磁性，拓宽了非晶光子晶体的使用前景。
(5)本发明所述的方法涉及的实验方法简单高效，工艺条件温和，基本无污染，成本低，可广泛应用于实际生产中，如显示，多功能涂料，光传感器，激光等领域。
附图说明
图1本发明所述方法的单分散超顺磁四氧化三铁颗粒扫描电镜图及透射电镜图；
图2本发明所述方法的核壳结构复合磁性颗粒透射电镜图；
图3本发明所述方法的磁性非晶光子晶体扫描电镜图；
图4本发明所述方法的磁性非晶光子晶体颜色效果图；
图5本发明所述方法的磁性非晶光子晶体光谱图；
图6本发明所述方法的磁性非晶光子晶体粉末颜色对比图；
图7本发明所述方法的磁性非晶光子晶体磁性能图。
具体实施方式
本发明公开一种基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法，包括步骤：
步骤S1：将柠檬酸钠溶解在乙二醇中溶解后，加入醋酸钠，去离子水；将六水氯化铁常温下搅拌溶解于另一份乙二醇中。
步骤S2:：继续混合加热搅拌两份溶液，并转移到聚四氟乙烯内衬中，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒后；溶解在去离子水中，水浴加热，同时通入保护气氮气，后将乙醇，氨水逐次加入烧瓶中，机械搅拌后，加入正硅酸四乙酯；无水乙醇与去离子水混合液洗涤，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：将S2中得到的磁性复合颗粒，借助磁铁，将水分移除，恒温干燥30分钟，得到具有特定颜色的磁性非晶光子晶体。
本发明工艺简单，成本低，不仅具有优异的颜色效果，而且具有磁性。
下述实施例中所使用的方法及设备，如无特殊说明，均为常规方法及设备。
下述实施例中所用的原料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下面结合具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步的详述，但值得注意的是，以下实施例仅用于例示说明，本发明的保护范围并不限于以下实施例。
【实例一】制备具有紫色的磁性非晶光子晶体
步骤S1：一步法合成改性四氧化三铁颗粒
将0.318g柠檬酸钠溶于20mL乙二醇有机溶剂中，60℃水浴环境下，磁力搅拌成澄清溶液。然后加入1.5g醋酸钠，继续水浴搅拌，待充分溶解为澄清液后，加入1mL去离子水，得到A液。将0.819g六水氯化铁溶解在10mL乙二醇中，室温下搅拌至透明橙黄溶液，得到B液。将B液加入A液中，继续搅拌20分钟，得到红褐色C液。并将C液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封置于加热箱中，200℃下反应8个小时。
如图1所示，反应结束后，用无水乙醇与去离子水混合液洗涤3次，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：核壳结构磁性复合颗粒的制备
将100mg超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶于12mL去离子水中，借助超声机超声分散30分钟，转移至三颈烧瓶中，通入保护气氮气，水浴55℃加热。然后加入80mL乙醇，4mL氨水，机械搅拌速度为每分钟600转。20分钟后，加入40uL正硅酸四乙酯，继续搅拌20分钟，转移至烧杯中，借助磁铁吸沉洗涤，无水乙醇与去离子水混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，如图2所示，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：借助磁铁，将洗涤得到的磁性复合颗粒中的流动水分排出。置于60℃干燥箱中，干燥30分钟，得到具有紫色的磁性非晶光子晶体，如图3、图5以及图4第五排所示。反射光谱对应波长为400nm。
【实例二】制备具有具有蓝色的磁性非晶光子晶体
步骤S1：一步法合成改性四氧化三铁颗粒
将0.318g柠檬酸钠溶于20mL乙二醇有机溶剂中，60℃水浴环境下，磁力搅拌成澄清溶液。然后加入1.5g醋酸钠，继续水浴搅拌，待充分溶解为澄清液后，加入1.2mL去离子水，得到A液。将0.819g六水氯化铁溶解在10mL乙二醇中，室温下搅拌至透明橙黄溶液，得到B液。将B液加入A液中，继续搅拌20分钟，得到红褐色C液。并将C液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封置于加热箱中，210℃下反应10个小时，
如图1所示，反应结束后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：核壳结构磁性复合颗粒的制备
将100mg超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶于12mL去离子水中，借助超声机超声分散30分钟，转移至三颈烧瓶中，通入保护气氮气，水浴55℃加热。然后加入80mL乙醇，4mL氨水，机械搅拌速度为每分钟600转。20分钟后，加入120uL正硅酸四乙酯，继续搅拌20分钟，转移至烧杯中，借助磁铁吸沉洗涤，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，如图2所示，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：借助磁铁，将洗涤得到的磁性复合颗粒中的流动水分排出。置于60℃干燥箱中，干燥30分钟，得到具有蓝色的磁性非晶光子晶体，如图3、图5以及图4第四排所示。反射光谱对应波长为450nm。
【实例三】制备具有具有绿色的磁性非晶光子晶体
步骤S1：一步法合成改性四氧化三铁颗粒
将0.318g柠檬酸钠溶于20mL乙二醇有机溶剂中，60℃水浴环境下，磁力搅拌成澄清溶液。然后加入1.5g醋酸钠，继续水浴搅拌，待充分溶解为澄清液后，加入1.5mL去离子水，得到A液。将0.819g六水氯化铁溶解在10mL乙二醇中，室温下搅拌至透明橙黄溶液，得到B液。将B液加入A液中，继续搅拌20分钟，得到红褐色C液。并将C液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封置于加热箱中，220℃下反应12个小时。
如图1所示，反应结束后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：核壳结构磁性复合颗粒的制备
将100mg超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶于12mL去离子水中，借助超声机超声分散30分钟，转移至三颈烧瓶中，通入保护气氮气，水浴55℃加热。然后加入80mL乙醇，4mL氨水，机械搅拌速度为每分钟600转。20分钟后，加入240uL正硅酸四乙酯，继续搅拌20分钟，转移至烧杯中，借助磁铁吸沉洗涤，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，如图2所示，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：借助磁铁，将洗涤得到的磁性复合颗粒中的流动水分排出。置于60℃干燥箱中，干燥30分钟，得到具有绿色的磁性非晶光子晶体，如图3、图5以及图4第三排所示。反射光谱对应波长为510nm。
【实例四】制备具有橙黄色的磁性非晶光子晶体
步骤S1：一步法合成改性四氧化三铁颗粒
将0.318g柠檬酸钠溶于20mL乙二醇有机溶剂中，60℃水浴环境下，磁力搅拌成澄清溶液。然后加入1.5g醋酸钠，继续水浴搅拌，待充分溶解为澄清液后，加入1.8mL去离子水，得到A液。将0.819g六水氯化铁溶解在10mL乙二醇中，室温下搅拌至透明橙黄溶液，得到B液。将B液加入A液中，继续搅拌20分钟，得到红褐色C液。并将C液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封置于加热箱中，200℃下反应10个小时。
如图1所示，反应结束后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：核壳结构磁性复合颗粒的制备
将100mg超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶于12mL去离子水中，借助超声机超声分散30分钟，转移至三颈烧瓶中，通入保护气氮气，水浴55℃加热。然后加入80mL乙醇，4mL氨水，机械搅拌速度为每分钟600转。20分钟后，加入360uL正硅酸四乙酯，继续搅拌20分钟，转移至烧杯中，借助磁铁吸沉洗涤，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，如图2所示，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：借助磁铁，将洗涤得到的磁性复合颗粒中的流动水分排出。置于60℃干燥箱中，干燥30分钟，得到具有橙黄色的磁性非晶光子晶体，如图3、图5以及图4第二排所示。反射光谱对应波长为620nm。
【实例五】制备具有红色的磁性非晶光子晶体
步骤S1：一步法合成改性四氧化三铁颗粒
将0.318g柠檬酸钠溶于20mL乙二醇有机溶剂中，60℃水浴环境下，磁力搅拌成澄清溶液。然后加入1.5g醋酸钠，继续水浴搅拌，待充分溶解为澄清液后，加入1mL去离子水，得到A液。将0.819g六水氯化铁溶解在10mL乙二醇中，室温下搅拌至透明橙黄溶液，得到B液。将B液加入A液中，继续搅拌20分钟，得到红褐色C液。并将C液转入水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，密封置于加热箱中，200℃下反应10个小时。
如图1所示，反应结束后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒。
步骤S2：核壳结构磁性复合颗粒的制备
将100mg超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶于12mL去离子水中，借助超声机超声分散30分钟，转移至三颈烧瓶中，通入保护气氮气，水浴55℃加热。然后加入80mL乙醇，4mL氨水，机械搅拌速度为每分钟600转。20分钟后，加入480uL正硅酸四乙酯，继续搅拌20分钟，转移至烧杯中，借助磁铁吸沉洗涤，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤3次，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，如图2所示，得到核壳结构的磁性复合颗粒。
步骤S3：借助磁铁，将洗涤得到的磁性复合颗粒中的流动水分排出。置于60℃干燥箱中，干燥30分钟，得到具有红色的磁性非晶光子晶体，如图3、图5以及图4第一排所示。反射光谱对应波长为710nm。
综上所述，本发明提供的基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法，工艺简单，成本低，基本无污染，可广泛应用于实际生产中，能够通过调节二氧化硅层厚度，间接调节复合颗粒反射率和非晶光子晶体禁带宽度，从而实现磁性非晶光子晶体全波段显色，并且颜色饱和度高且稳定，将其碾碎成粉末颜色不发生改变，如图6所示。同时，通过本工艺得到的磁性非晶光子晶体，不仅具有优异的颜色效果，而且具有磁性，如图7所示，拓宽了非晶光子晶体的使用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.基于四氧化三铁/二氧化硅核壳结构纳米颗粒制备磁性非晶光子晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将柠檬酸钠溶解在乙二醇中，60℃水浴加热搅拌溶解，充分溶解后，加入醋酸钠，溶解后加入去离子水，得到A液；将六水氯化铁常温下搅拌溶解于另一份乙二醇中，得到B液；将B液倒入A液中，继续加热搅拌，20min后得到C液，将C液转移到聚四氟乙烯内衬中，密封条件下加热反应，温度为200℃-220℃，反应时间为8-12小时；反应后，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤数次，得到超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒；
步骤S2、将步骤S1得到的超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒溶解在去离子水中，转移到三颈烧瓶中，55℃水浴加热，同时通入保护气氮气，后将乙醇，氨水逐次加入烧瓶中，机械搅拌；20分钟后，加入正硅酸四乙酯；反应20分钟后转移到烧杯中，用无水乙醇与去离子水的混合液洗涤，得到核壳结构的磁性复合颗粒；
步骤S3、将步骤S2中得到的磁性复合颗粒，借助磁铁，将水分移除，置于60℃干燥箱中，恒温干燥30分钟，得到具有特定颜色的磁性非晶光子晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，柠檬酸钠的质量、A液中乙二醇的体积、醋酸钠的质量、A液中去离子水的体积、六水氯化铁的质量与B液中乙二醇的体积比为0.318g:20mL：1.5g：(1mL-1.8mL)：0.819g：10mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中，密封条件下加热反应的温度为200℃，反应的时间为10小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1，混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，洗涤次数为3次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的质量与去离子水的体积的配比为100mg：12mL，借助超声机超声处理30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中，乙醇的体积、氨水的体积、去离子水的体积、超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的质量与正硅酸四乙酯的体积比为80mL：4mL：12Ml：100mg：200μL；
混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为20mL：30mL，洗涤次数为3次。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1和步骤S2中涉及的药品用量可同倍增加。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S3中，干燥温度为60℃，干燥时间为30分钟。
9.按照权利要求1-8中任一项所述方法制备的磁性非晶光子晶体。
10.根据权利要求9所述的磁性非晶光子晶体，其特征在于所述磁性非晶光子晶体全波段显色，反射光谱范围450nm-750nm。
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