CN105738975A - 磁响应光子流体的常压合成方法 - Google Patents

磁响应光子流体的常压合成方法 Download PDF

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文斌
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Abstract

本发明提供的磁响应光子流体的常压合成方法，是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，该方法包括Fe3O4粒子常压环境下的制备、Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备和Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体的制备步骤。本发明提高了实验的安全性，降低了实验成本，避免了高压反应带来的风险，所合成的磁响应光子晶体流体可以对永磁体磁场形状进行表征，响应时间约为1～2s，从而使得该方法更适用于普遍性推广。

Description

磁响应光子流体的常压合成方法
技术领域
本发明涉及光子晶体，具体涉及一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法。
背景技术
光子晶体(PhotonicCrystals)是一种由不同折射率的介质周期性排列所组成的人工光学微结构。在1987年光子晶体被Yablonovitch和John等分别独立提出，由于其具有较窄的光子带隙，从而受到了广泛的关注，并在较短时期取得了快速的发展。目前各个国家的研究团队对光子晶体进行了深入的研究，光子晶体产品被广泛应用于生物化学探测及光学组件等领域。
磁流体(Magneticfluids)是铁磁性或亚铁磁性的微粒高度弥散于液态载液中，而构成的一种高稳定的胶体溶液。磁流体同时具有固体的磁性和液体的流动性。磁流体中的微粒尺寸在10～100nm之间，是单畴或近单畴，具有自发磁化的特性，故磁性液体呈现超顺磁性。但由于磁流体的粒子大都在纳米级，具有很高的比表面积，很容易聚集和沉降，造成了磁流体的不稳定，大大限制了磁流体的应用，所以很有必要对磁流体的稳定性因素进行研究以提高磁流体的稳定性。为了提高磁流体的稳定性，通常用表面活性剂对磁性颗粒进行表面处理，以降低磁性颗粒的表面能，从而阻止因磁性颗粒的互相接近而引起颗粒在载液中聚集和沉降，使磁流体具有良好的稳定性。另外，磁性纳米材料具有的靶向性这一特性，可以使得磁流体在精密仪器探测，药物输送上具有很好的前景。
磁流体的光子晶体兼具了光子晶体的光学特性和磁性材料的靶向性及响应性。在磁性纳米材料Fe3O4粒子的制备方法中，各个国家的研究团队都提出了各自的制备方法。经查阅文献得知在Fe3O4粒子的制备方法中以水热法为例，但由水热法需要在高温(130℃～250℃)，高压(0.3MPa～4MPa)条件下反应完成。需要使用耐高温高压水热反应釜。高压下的条件加大了实验的危险性，并且水热反应釜使用后难以清理。
本发明提供了一种在常压下反应的合成方法，脱离了耐高压反应仪器的限制，提高了实验的安全性，并且合成的磁响应光子晶体流体可以对永磁体磁场形状进行表征。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种磁响应光子流体的常压合成方法，该方法可以快速合成对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的磁响应光子流体的常压合成方法，是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，包括以下步骤：
(1)Fe3O4粒子常压环境下的制备：
由无水FeCl3与聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐钠盐、无水乙酸钠、NaOH、乙二醇和微量H2O原料在高温常压条件下化学还原后，得到Fe3O4粒子；
(2)Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备：
以Fe3O4粒子为种子，经法利用氨水催化正硅酸乙酯水解，缩合，在Fe3O4粒子表面包覆SiO2，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子；
(3)Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体的制备：
取Fe3O4SiO2复合纳米粒子与聚乙二醇-400共混搅拌，得到磁响应光子流体。
本发明利用常压反应器，在200℃条件下对原料进行化学还原反应，得到Fe3O4粒子。
所述的原料，其质量配比为，无水FeCl3：聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐：无水乙酸钠：NaOH：乙二醇：微量H2O＝0.65:1:3:1.2:40:(0.1～0.15)。
所述法为现有技术，主要是。
本发明可以采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子：
1.取3mlFe3O4水溶液、20ml无水乙醇和1ml质量分数为25％的氨水放入三口烧瓶中，然后将其放在磁力搅拌器中进行搅拌；
2.用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min；
3.反应结束后，将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后，再将该烧杯放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液；
4.往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤，再放入超声波清洗器超声振荡2min；
5.重复上述的沉淀方法，倒出上清液，然后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液；
6.将Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液放在60℃烘箱中干燥12小时，得到所述的Fe3O4SiO2复合纳米粒子。
上述步骤(1)中，是在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌。
上述步骤(1)中，所述的正硅酸乙酯的密度为0.93g/ml。
本发明可以采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体：
取Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，将试管放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到所述Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体。
本发明合成Fe3O4粒子方法与目前现有的合成Fe3O4方法相比较，其优点在于：
其一，采用一步一锅法简单易行，无需通氮气作保护气，反应时间适中，脱离了耐高压反应仪器—水热釜的限制，提高了实验的安全性，并且合成的磁响应光子晶体流体可以对不规则形状永磁体磁场进行表征。
其二，本合成方法在常压下反应，可以利用常压反容器，在200℃条件下进行高温反应，避免了高压反应带来的风险。
其三，不使用水热釜，只利用普通玻璃容器就可完成反应并且反应仪器易于洗涤可以重复使用，不仅避免了使用水热釜时因四氟乙烯内衬污染而导致实验难以重复的情况，又降低了设备成本，实验成本约为之前1/10，使得该方法更适用于普遍性推广。
其四，由于在Fe3O4粒子表面包覆了一层SiO2，从而降低了Fe3O4粒子的零电点和屏蔽磁偶极子的相互作用，使粒子具有化学稳定性，提高了Fe3O4粒子在极性有机物溶液中的分散性，并且合成的磁响应光子流体能够在磁场作用下快速的作出响应时间约为1～2s，为之后的磁体的磁场形状模拟表征奠定了基础。
其五，由于使用无结晶水的FeCl3可以实现通过控制加入微量水的量来控制光子晶体的反射光波长范围，从而克服了目前Fe3O4粒子合成方法要使用FeCl3·6H2O所带来的弊病。
附图说明
图1是Fe3O4粒子电镜扫描图像。
图2是加入水量为75μl时光子晶体流体反射光谱。
图3是加入水量为100μl时光子晶体流体反射光谱。
图4是加入水量为125μl时光子晶体流体反射光谱。
图5是加入水量为150μl时光子晶体流体反射光谱。
图6是用小磁体组合成的磁体。
图7是光子晶体流体对组合磁体磁场形状表征，图7中圆形中间形状为光子晶体流体在磁场响应下显示出的磁场形状。
具体实施方式
本发明提供的是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，该方法是：通过无水FeCl3在常压反应容器中经高温反应后得到Fe3O4粒子。之后经法包覆SiO2形成复合纳米粒子。最后将包覆后的粒子与聚乙二醇-400共混搅拌得到所述的磁流体。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取1.3g无水FeCl3，2g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，6g乙酸钠，80ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将75ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入1.2gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。得到的Fe3O4粒子球形完整，没有团聚现象出现如图1所示。对Fe3O4水溶液做反射光谱实验如图2所示。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例2：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取1.3g无水FeCl3，2g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，6g乙酸钠，80ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将100ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入1.2gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。对Fe3O4水溶液做反射光谱实验如图3所示。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例3：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取1.3g无水FeCl3，2g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，6g乙酸钠，80ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将125ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入1.2gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。对Fe3O4水溶液做反射光谱实验如图4所示。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例4：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取1.3g无水FeCl3，2g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，6g乙酸钠，80ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将150ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入1.2gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。对Fe3O4水溶液做反射光谱实验如图5所示。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例5：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取0.65g无水FeCl3，1g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，3g乙酸钠，40ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将75ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入0.6gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例6：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取2.6无水FeCl3，4g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，12g乙酸钠，160ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将200ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入2.4gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
实施例7：
(1)采用本发明方法合成Fe3O4粒子的具体制备过程如下：
称取5.2g无水FeCl3，8g聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐，24g乙酸钠，320ml乙二醇倒入烧杯，用微量进样器将400ul去离子水加入到烧杯中，之后将烧杯放入DF-101集热式恒温加热磁力搅拌器中，控制温度为50℃，磁子转速为2000rpm的条件下恒温搅拌1小时。之后往烧杯中加入4.8gNaOH继续保持50℃温度，转速2000rpm搅拌1小时。搅拌结束后利用KQ-50E超声波清洗器超声振荡10min使样品分散均匀后倒入锥形瓶中。放入烘箱200℃反应10小时。反应结束后取出样品，放置在室温环境中待样品温度缓慢冷却至室温后开始洗涤。加入30ml去离子水与30ml无水乙醇的混合液用玻璃棒搅拌5min。之后用超声波清洗器超声振荡3min使样品分散均匀，将锥形瓶放置在一块强磁性磁体上使溶液中的Fe3O4粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部然后倒出上清液。重复此过程3次。最后将沉淀分散在60ml去离子水中，得到Fe3O4水溶液。
(2)取步骤(1)中3mlFe3O4水溶液，20ml无水乙醇，1ml氨水放入三口烧瓶中在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌，然后用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min。待反应结束后将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤放入超声波清洗器超声振荡2min，然后利用步骤(1)的沉淀方法倒出上清液，最后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液。
(3)取步骤(2)中Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，经步骤(1)的沉淀方法倒出上层乙醇清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到磁响应光子流体。
上述实施例中所使用的原料正硅酸乙酯密度为0.936g/ml，氨水质量分数为25％，乙二醇密度为1.1g/ml，聚乙二醇-400密度为0.5g/ml，聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐的链段比为1:1，氢氧化钠为片状固体。
将上述实施例中制备好的磁流体均匀平铺在一块培养皿中，放置于组合磁体(如图6所示为12个同一规格且磁感强度为100mT正方形小磁体组合成一个大磁体放置于一张白纸上)顶部，磁流体在磁场的作用下能快速的自组装成为有序的光子晶体结构衍射自然光产生色带，显示出法向磁场的截面形状如图7所示。

Claims (7)

1.一种磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是一种可以快速对永磁体的磁场形状进行表征的磁响应光子流体的常压合成方法，包括以下步骤：
(1)Fe3O4粒子常压环境下的制备：
由无水FeCl3与聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐、无水乙酸钠、NaOH、乙二醇和微量H2O原料在高温常压条件下化学还原后，得到Fe3O4粒子；
(2)Fe3O4SiO2复合纳米粒子的制备：
以Fe3O4粒子为种子，经法利用氨水催化正硅酸乙酯水解，缩合，在Fe3O4粒子表面包覆SiO2，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子；
(3)Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体的制备：
取Fe3O4SiO2复合纳米粒子与聚乙二醇-400共混搅拌，得到磁响应光子流体。
2.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是利用常压反应器，在200℃条件下对原料进行化学还原反应，得到Fe3O4粒子。
3.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征在于所述的原料，其质量配比为，无水FeCl3：聚4-苯乙烯磺酸马来酸酐钠盐：无水乙酸钠：NaOH：乙二醇：微量H2O＝0.65:1:3:1.2:40:(0.1～0.15)。
4.根据权利要求1所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征是采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子：
(1)取3mlFe3O4水溶液、20ml无水乙醇和1ml质量分数为25％的氨水放入三口烧瓶中，然后将其放在磁力搅拌器中进行搅拌；
(2)用微量进样器缓慢滴加100ul正硅酸乙酯到三口烧瓶中，20min之后再加入100ul正硅酸乙酯继续反应20min；
(3)反应结束后，将三口烧瓶内溶液倒入烧杯中后，再将该烧杯放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液；
(4)往烧杯中加入10ml无水乙醇搅拌洗涤，再放入超声波清洗器超声振荡2min；
(5)重复上述的沉淀方法，倒出上清液，然后将沉淀分散于3ml无水乙醇中，得到Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液；
(6)将Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液放在60℃烘箱中干燥12小时，得到所述的Fe3O4SiO2复合纳米粒子。
5.根据权利要求4所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征在于步骤(1)所述的搅拌，是在50℃恒温加热磁力搅拌器中保持转速为2000rpm搅拌。
6.根据权利要求4所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征在于步骤(1)所述的正硅酸乙酯，其密度为0.93g/ml。
7.根据权利要求4所述的磁响应光子流体的常压合成方法，其特征在于采用以下方法制备Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体：取Fe3O4SiO2复合纳米粒子乙醇溶液3ml放入试管中，将试管放置在一块强磁性磁体上，使溶液中的磁性粒子在磁场的作用力下沉淀到锥形瓶底部，倒出上清液，之后加入聚乙二醇-400至总体积为3ml，放入恒温加热磁力搅拌器中，保持温度为50℃，转速2000rpm搅拌至两者混合分散均匀，最后得到所述Fe3O4SiO2复合纳米粒子磁流体。
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